Хроматограмма время удерживания

На рис. 7.4 представлены два случая адсорбции на ГТС. При адсорбции плоских мультипольных молекул бензола на ГТС слабое межмолекулярное притяжение адсорбат-адсорбат в значительной степени компенсируется электростатическим отталкиванием ориентированных параллельно электрических мультиполей этих молекул. Поэтому с1Г/(1с с ростом с уменьшается и изотерма адсорбции обращена выпуклостью к оси Г (рис. 7.4, в). Соответственно этому на хроматограмме время удерживания малых доз велико, а по мере роста дозы (концентрации с) йТ/йс уменьш ается и время удерживания сокращается (рис. 7.4, а). Наоборот, при [c.137]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

Для идентификации какого-либо соединения снимают хроматограмму этого соединения, а также хроматограммы двух нормальных парафинов с известным числом атомов углерода в молекуле, время удерживания одного из которых меньше, а другого больше, чем время удерживания исследуемого соединения на той же жидкой фазе и в тех же условиях. Определяют по полученным данным логарифмический или линейный индекс удерживания и сопоставляют его с табличными данными. [c.191]

Отбор фракции может производиться вручную либо автоматически. В первом случае направление потока газа в требуемую ловушку устанавливается ручным поворотом крана на основании данных хроматограммы, вычерчиваемой самописцем. Значительно эффективнее применение автоматических устройств, переключающих поток газа на выходе из колонки по определенной программе. В основу составления программы может быть положено время, если известно время удерживания для каждого компонента разделяемой смеси в выбранных условиях. Разумеется, все параметры опыта и особенно скорость потока газа-носителя должны быть строго постоянными и соответствующими установленной программе. Другими критериями для составления программы могут быть величина удерживаемого объема или изменение концентрации вещества в газе-носителе. [c.208]

Непосредственно измеряемой на хроматограмме величиной является длина линии 0G — 1 (см. рис. 2) —расстояние на хроматограмме от момента впуска пробы вещества в колонку до достижения вымываемым веществом на выходе из колонки максимальной концентрации Смакс- Это расстояние, выражающееся в миллиметрах, следует перевести в единицы времени. Для этого необходимо знать скорость движения ленты самописца л, мм/с, на которой была произведена запись хроматограммы. Тогда время удерживания Тл равно [c.38]

Для выполнения качественного анализа смеси необходимо откалибровать хроматограф, т. е. снять хроматограммы стандартных веществ, которые могут содержаться в анализируемой пробе, и определить объем вводимой пробы и время удерживания индивидуальных компонентов. [c.356]

Получить хроматограммы и определить время удерживания всех компонентов смеси (см. гл. И). [c.37]

Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

Рис. 22. Хроматограмма, иллюстрирующая время удерживания

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости, температуры. Величиной, не зависящей от скорости потока газа-носителя, является удерживаемый объем. Это объем газа-носителя, прощедшего через колонку за время удерживания и, т. е. объем, равный объему газа-носителя, который должен быть пропущен от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме. [c.84]

Рис. 111.2. Хроматограмма, иллюстрирующая время удерживания

Кроме площади пиков при проведении количественного анализа в хроматографии используют измерение высоты пиков (в случае очень узких пиков на хроматограмме), а также произведение высоты ника на объем или время удерживания вещества, или произведение высоты пика на расстояние удерживания I,, пропорциональное Уг или 1г. [c.224]

По полученным хроматограммам измеряют время удерживания tr и ir(o). Величину tr(o) определяют по пику водорода, введенного в колонку. Зная скорость потока газа-носителя as, объем Vl и массу g жидкой фазы и ведя соответствующие поправки на скорость /ь 2 и /з, рассчитывают удельный объем удерживания Vg и коэффициенты распределения К соответственно по (1П.26) и (П1.29). [c.272]

Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорциональна его содержанию в смеси. В качестве меры интенсивности принимаются обычно высота пиков, произведение высоты на время удерживания, или, чаще всего, площадь пиков. Последний метод оценки дает наиболее точные результаты. Расчет процентного содержания компонентов по методу нормировки производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме. Так, например, при нормировке по площадям пиков (5/) содержание компонента А (в %) определяется по формуле [c.54]

Соответственно этому на хроматограмме время удерживания с ростом дозы возрастает (рис. 7.4, б). Из рис. 7.4, а, б видно, что растянутые края пиков сливаются в общую кривую, а противоположные края почти вертикальны. Это характерно для равновесной хроматографии. В этом случае изотермы можно вычислить по растянутому краю пика паибольшей дозы (в пределах небольших доз, до перегибов на изотерме адсорбции). [c.138]

Разработана [37] база данных по ионной хроматографии для системы Wiпdows. Каждая запись в базе даннык содержит графические и численные образы хроматограммы, времена удерживания, линейный диапазон концентраций для каждого иона, условия анализа (метод пробоотбора, вариант ионохроматографического определения, информация о колонке, детекторах, сорбентах и послеколоночных реакциях), литературные ссылки. [c.97]

Время удерживания Под этим термином понимают время, отсчить ваемое от момента ввода пробы до момента появления максимума пика на хроматограмме. Время удерживания вещества в колонке газового хроматографа складывается из времени нахождения молекул этого вещества в газовой фазе ш. времени нахождения того же вещества в сорбируемом состоянии д- [c.67]

Во время прохождения через измерительную камеру каждого компонента газа на картограммной бумаге чертится кривая в виде пика. Ограниченная этой кривой и нулевой линией площадь (ниже называемая площадью пика) пропорциональна концентрации данного компонента в исследуемом газе. При некотором приближении и при постоянных условиях анализа высота пика может быть также мерой концентрации. На рис. 173 приведена типичная хроматограмма, которая показывает, что данная смесь состоит из шести компонентов, находящихся в ней в определенном количественном соотношении. При расшифровке хроматограммы используется следующее обстоятельство для колонок одинаковой длины с одинаковым наполнителем при постоянной температуре и расходе газа-носителя время удерживания данного компонента в колонке постоянно. Оно равно отрезку времени от момента впуска пробы газа в колонку до момента выхода из колонки данного компонента при максимальной его концентрации в газе-носителе. [c.253]

Суммарный выход тетралиновой фракции практически оди наков для обоих углеводородов и составляет 13,1 и 15,7% соответственно, однако, относительное содержание 1- и 2-метилтет-ралинов в продуктах реакции существенно различно, что свидетельствует о разном протекании реакции расширения пятичленного цикла. Присутствие изомерного этилиндана хроматографическим методом обнаружить не удалось, так как время удерживания для обоих углеводородов практически одинаково, но характер пика на хроматограмме и спектры ЯМР указывают на наличие в каждом катализате обоих этилинданов. [c.168]

В заключение в табл. 43 приводим сводку идентифицированных в нефтях стеранов и углеводородов ряда гопана, а также их относительные времена удерживания. На рис. 55 представлена хроматограмма смеси этих углеводородов самотлорской нефти. Из рисунка видно, что определение гопанов является более простой задачей, так как в области элюирования гопанов jg— gg практически отсутствует горб , столь характерный для области элюирования стеранов. [c.142]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Детектор по теплопродности построен но принципу мостика Уитстона (рис. 10), Он состоит из двух каналов, по оси которых проходят проволочки с одинаковым сопротивлением С[ и Сг. Если по каналам идет только газ-носитель, то накал нитей одинаков, так как сопротивление и одинаковы. Мостик сбалансирован мел<ду А и В нет разности потенциалов. Но если в канал С2 попадает какой-либо компонент смеси (например углеводород, обладающий меньшей теплопроводностью, чем газ-носитель), то проволочка Сг накаляется сильней, увеличивается ее сопротивление, 15 между точками А и В появляется разность потенциалов она усиливается и передается на записывающее устройство. Усиление раз-1Н0СТИ потенциалов записывается в виде пика. Через некоторое время из колонки выходит второй компонент, которому соответствует второй пик. На рис. 11 представлена хроматограмма смеси бензола, толуола и о-кснлола. (На рисунке приняты следующие обозначения п — время удерживания бензола, то — время удержи [c.20]

По хроматограмме с учетом скорости перемещения диаграммной ленты находят значения параметров время удерживания фракции по-лиэтнленгликоля с молекулярной массой 20 000 То, времена удерживания остальных фракций полимера г, и хлорида натрия тыаси а также значения Ато, Ат,-, Атмас . Рассчитывают коэффициенты распределения для всех фракций полимера по формуле [c.62]

Время удерживания данного компонента, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления хроматографического пика на хроматограмме, явлЙЬтся одним из важных показателей анализа [24, 25]. Таким образом можно эффективно идентифицировать различные компоненты смеси. [c.84]

Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (ХИЛ), необходимо знать исправленные удерживаемые объемЕЛ двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с н-гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.292]

По полученным хроматограммам для СС14, гексана и На на неполярном сквалане и полярном полиэтиленгликоле измерить время удерживания 1, и Величину определить по пику водорода, введенному в колонку. Зная скорость потока газа-носителя а , объем Кд и массу g жидкой фазы и введя соответствующие поправки на скорость /1, /2 и /д, рассчитать удельный объем удерживания [c.208]

Предварительно определяют оптимальную линейную скорость газа-носителя. Для этого в дозатор-испаритель вводят 0,5 мкл толуола и производят хроматографирование при разной скорости потока (см. табл.). По хроматограммам определяют время удерживания и толуола. Линейную скорость а (см/с) рассчитывают по времени выхода из колонки несорбнрующегося газа (метана) по формуле [c.125]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Оценить качество (эффективность) разделения для любого вида хроматографии можно с помощью таких характеристик, как время удерживания /уд и объем удерживания У уд. Временем удерживания называют время от момента ввода пробы до момента появления на хроматограмме максимума пика. Время удерживания тем больше, чем сильнее сорбируется данный компонент. Объем удерживания — это объем элюента, прошедпжй через слой адсорбента за время удерживания. Связь между временем и объемом удерживания дает выражение [c.350]

Время удерживания 1г компонента, в течение которого вещество проходит от начала колонки до момента выхода, является непосредственно измеряемой величиной. Если полоса размывается, то время удерживания определяют от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 9.6). Для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания /л(0) газа-носителя, которое определяется по времени удерживания практически кеадсорбнруюитегося газа, например гелия, добавляемого к газу-носителю, например к азоту. Тогда [c.227]

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости и температуры. Однако чаще пользуются удерживаемым объемом V,, который не зависит от скорости газа-носителя и равен объему газа-носителя, пропущенного от момента вгюда пробы до появления максимума пика на хроматограмме. Удерживаемые объемы компонента Уг и добавляемого неадсорбирующего вещества Уг(о> измеряют на выходе из колонки при определенных температуре и давлении их рассчитывают по формуле [c.227]

Качественный газохроматографический анализ предусматривает расщифровку хроматограмм, т. е. идентификацию пиков на хроматограмме, соответствующих анализирумым компонентам, по характеристикам удерживания (время удерживания, удерживаемый объем, относительный удерживаемый объем, индексы удерживания и т. д.). [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология