Новые методы анализа спектроскопия

Исследование природы химической связи и строения молекул развивалось параллельно с изучение. строения атома. К началу двадцатых годов текущего столетия Косселем и Льюисом были разработаны основы электронной теории химической связи. Гейтлером и Лондоном (1927) была развита квантовомеханическая теория химической связи. Тогда же получили развитие учение о полярной структуре молекул и теория межмолекулярного взаимодействия. Основываясь на крупнейших открытиях физики в области строения атомов и используя теоретические методы квантовой механики и статистической физики, а также новые экспериментальные методы, такие как рентгеновский анализ, спектроскопия, масс-спектроскопия, магнитные методы, метод меченых атомов и другие, физики и физи-ко-химики добились больших успехов в изучении строения молекул и кристаллов и в познании природы химической связи и законов, управляющих ею. [c.8]

Дальнейшее исследование состава высококипящих нефтяных фракции в дополнение к обычно применяемым аналитическим методам включают новейшие методы анализа, такие, как хроматографию, спектроскопию в ультрафиолетовой и инфракрасной областях и в самое последнее время — масс-спектроскопию. [c.31]

Впервые проведено комплексное исследование ГЦК углерода методами Оже-спектроскопии, электронной дифракции, просвечивающей электронной микроскопии с атомным разрещением, КР-спектроскопии, ИК Фурье-спектроскопии, Фурье-синтез кристаллического потенциала, свидетельствующие о том, что эта фаза - новая фаза углерода. Химический анализ показал, что ГЦК-фаза является чисто углеродной. Рассчитанное по данным электронной дифракции распределение кристаллического потенциала внутри элементарной ячейки кристалла показало, что атомы углерода находятся только в позиции ГЦК. [c.178]

Перечисленные методы постоянно совершенствуются разрабатываются новые методы анализа, основанные, например, на применении спектроскопии, полярографии, газовой и газожидкостной хроматографии. [c.32]

Это относительно новый метод анализа, название которого еще не является общепринятым. В работах, посвященных аналитическому применению данного метода, использовались и другие названия, а именно усиленная лазером ионизация, метод оптогальванической спектроскопии нлн метод резонансной ионизационной спектроскопии. [c.183]

Быстрому развитию науки в этой области способствовало широкое применение новейших методов анализа и разделения смеси веществ, основанных на использовании бумажной, колоночной и газожидкостной хроматографии, фракционного осаждения, инфракрасной спектроскопии, электрофореза, ионообменной хроматографии, гельфильтрации и др. Большое значение в этой области также имел накопленный опыт по синтезу специальных свидетелей для количественной хроматографии, особенно частично метилированных сахаров с известным расположением метоксильных групп. [c.6]

Разработаны новые методы анализа, основанные, например, на применении спектроскопии, полярографии, газовой и газожидкостной хроматографии. [c.30]

Резонансно-ионизационная спектроскопия — один из новых методов спектрального анализа, позволяющий решать аналитические задачи при пределе определения до 10 %. [c.648]

Последние десять лет были годами быстрого развития фотохимии. Среди многих причин этого следует отметить две самые главные. Во-первых, появились новые методы анализа, чрезвычайно упростившие решение крайне важных для фотохимика проблем очистки веществ и установления строения реагентов во-вторых, фотохимики-органики гораздо ближе (хотя и несколько позже, чем следовало бы) познакомились с теорией и методами электронной спектроскопии и квантовой механики. [c.7]

К сравнительно новым методам анализа качества полимеров относится определение в них содержания цис- и гра с-звеньев путем инфракрасной спектроскопии. Этот метод получает в настоящее время все большее развитие в связи с ростом промышленного производства стереорегулярного изопренового и бутадиенового каучуков и исследований в этой области. [c.489]

В руководстве описаны методы качественного и количественного функционального анализа, а также методы идентификации органических соединений, изложены принципы использования новых методов разделения и идентификации органических соединений хроматографии, ИК-спектроскопии и др. [c.2]

При разработке новых сортов масел, соотношение соединений нефти и другие химические показатели определяются при помощи инфракрасной (ИК) спектроскопии, хроматографии и других методов анализа. [c.41]

Строение синтезированных соединений доказано методами молекулярной спектроскопии (ИК, ЯМР Н и С), а также данными элементного анализа. Полученные гетероциклические производные перспективны в качестве новых реакционноспособных реагентов для комбинаторной химии. [c.94]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

В последние годы получили развитие исследования мессбауэровских спектров при высоких давлениях (до мегабар). Интервал достигаемых давлений определяется наличием сверхпрочных материалов, например, таких, как алмаз, и соответствующей конструкцией камеры с образцом (аналогично кюветам высокого давления в ИК спектроскопии и рентгеноструктурном анализе). Хотя высокие давления сравнительно слабо влияют на электронные оболочки атомов, измеряемые в зависимости от давления параметры мессбауэровских спектров несут новую информацию о взаимодействии ядра с электронным окружением. По сравнению с другими методами мессбауэровская спектроскопия в исследованиях при высоких давлениях отличается даже большей чувствительностью к изменениям энергии взаи.модействия. [c.130]

Изучение хим. состава нефтей выявляет закономерности распределения углеводородов, гетероатомных и металлсодержащих соед. в нефтях и их фракциях в зависимости от месторождения, глубины залегания и условий добычи нефти (см. Нефть). Знание таких закономерностей дает возможность создавать банки данных по нефтям, рекомендовать наиб, рацион, пути переработки и использования нефти, нефтяных фракций и компонентов. Для более глубокого изучения состава нефти интенсифицируют существующие методы анализа и разрабатывают новые, используя комплексные хим. и физ.-хим. методы анализа (хроматография, оптич. спектроскопия, ЯМР и др.). [c.229]

После того как в течение 60-х годов метод ИК-спектроскопии достиг кажущейся завершенности, наступил новый период его активного развития. Возрождение интереса к этому методу стимулировалось выпуском сложной аппаратуры, позволившей поднять экспериментальную технику и методы анализа до такого уровня, который был немыслим всего несколько лет назад. В будущем возможны еще ббльшие достижения. [c.7]

После 1940 г. произошел качественный скачок в разработке новых методов разделения, пригодных для разделения даже микроколичеств близких по строению веществ. Стало возможным, например, выделение минорных компонентов из экстрактов природного происхождения с помощью различных видов хроматографии, в частности, ионообменной хроматографии и гель-фильтрации. Со все возрастающей интенсивностью увеличивается число известных структур природных соединений, что обусловлено развитием спектроскопических методов исследования (УФ- и ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии), а также рентгеноструктурного анализа. [c.342]

Если рентгеновские спектры испускания, поглощения и флуоресценции были известны и стали применяться еще в первой половине нашего века, то новые методы анализа и исследования веществ, которые можно условно объединить под общим названием — методы фотоэлектронной спектроскопии, разрабатывались лищь в 50-х и 60-х годах параллельно в СССР, Швеции, Англии и США. Их применение в химии началось в конце 60-х, а соответствующие серийные приборы появились лишь в 70-х годах и постоянно совершенствуются. [c.134]

Практически не представляется возможным на основании литературных данных составить сравнительную таблицу точных значений ВЭТТ для насадок или коэффициентов полезного действия тарелок для тарельчатых колонок. Испытания эффективности про водили с самыми разнообразными эталонными смесями при самых различных условиях, В редких случаях делались указания нн условия, приведенные в главе 4,10 в качестве наиболее необходп мых. Разработка стандартного метода испытания эффективности является неотложной задачей, так как только таким путем можно будет получать сравнимые данные. Кроме того, в ряде случаев нри испытаниях применяли эталонные смеси недостаточной чистоты, а растворенная в пробе смазка кранов могла исказить результаты. По-видимому, необходимо составить новые характеристики эффективности важнейших насадочных и наиболее употребитель ных тарельчатых колонок с учетом вышеизложенного и с привлечением последних достижений науки и новейших методов анализа, например инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии и масс-спектрометрцческих методов измерения. [c.184]

Принципиально новый метод анализа распределения молекул по скоростям был предложен в работе [171], который получил название допплеровской спектроскопии с фурье-преобра-зованием (ДСФП). Принцип метода состоит в том, что определение допплеровского профиля линии флуоресцентного спектра />( , 6, <р), где о — скорость флуоресцирующей частицы, параллельной направлению щучка света, падающего на зону взаимодействия под углами 0 и ф в лабораторной системе координат, эквивалентно определению функции трехмерного распределения по скоростям в той же системе координат у,, [c.188]

Историю физической химии в XX веке нет возможности изложить в кратком очерке. Поэтому будет дана лишь обш,ая характеристика развития физической химии в XX веке. Если для XIX века было характерно изучение свойств веш,еств без учета структуры и свойств молекул, а также использование термодинамики, как основного теоретического метода, то в XX веке на первый план выступили исследования строения молекул и кристаллов и применение новых теоретических методов. Основываясь на крупнейших успехах физики в области строения атома и используя теоретические методы квантовой механики и статистической механики, а также новые экспериментальные методы (рентгеновский анализ, спектроскопия, масс-спектрометрия, магнитные методы и многие другие), физики и физико-хидшки добились больших успехов в изучении строения молекул и кристаллов и в познании природы химической связи и законов, управляющих ею. [c.15]

По опубликованным данным практически невозможно сравнить ме>вду ебвй-ВЭТС для различных насадочных колонн или коэф-диенты полезногоТ1ейс1Вия дл тарельчатых колонн. Это объяс- няется тем, что испытания проводили с различными эталонными смесями в разных условиях и только в редких случаях приводили аппаратурно-технологические параметры, указанные в разд. 4.10 в качестве безусловно необходимых. Дополнительные трудности возникают из-за того, что чистота применяемых эталонных смесей не всегда была гарантирована, а растворение смазки для кранов в отбираемых пробах часто приводит к искажению результатов. По-видимому, в настоящее время необходимо перейти к стандартным методам испытания, чтобы таким образом обеспечить получение сравнимых данных. В свете последних научных достижений становятся необходимыми новые исследования эффективности важнейших насадочных и наиболее распространенных тарельчатых колонн, учитывающие эти достижения и основанные на использовании таких современных точных методов анализа, как инфракрасная спектроскопия, газовая хроматография и масс-спектрометрия. [c.161]

Существует еще много других физических методов исследования структуры молекул. Теснейшим партнером ИК-спектроскопии является спектроскопия комбинационного рассеяния света (КР). Структурную информацию получают также из микроволновых (МВ) спектров. В последние годы быстро развивается фотоэлектронная спектроскопия (ФЭС), основанная на анализе электронов, выбитых из вещества под действием излучения. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в некотором смысле сходна с методом ЯМР, но основана на переориентации неспаренных электронов в молекуле. Помимо дифракции рентгеновских лучей используется дифракция электронов и нейтронов (электронография и нейтронография). Современные влектронные микроскопы позволяют увидеть> отдельные атомы. Каждый год появляются новые методы или модификации известных методов исследования структуры химических соединений. Наконец, в последние годы все шире применяются теоретические расчеты молекул методами квантовой химии. — Прим. перев. [c.27]

В последнее время в связи с развитием инструментальных фи-зико-химпческих методов анализа химическое строение асфальто-нов стали изучать, используя комплекс методов ИК- и УФ-спектроскопии, ядерного и парамагнитного резонанса, рентгеноструктур-иого, электроппомикроскопического и масс-спектрометрического анализов. Такой комплексный подход к изучению структуры молекул асфальтенов позволил значительно расширить представления о строении средней молекулы асфальтенов и более уверенно объяснить их химические свойства. [c.212]

Проведен анализ литературных и патентных источников по окислению D-глюкозы и этиленгликоля. Разработаны методики гетерогенно-каталитического окисления D-глюкозы и этиленгликоля молекулярным кислородом, приготовления новых катализаторов и их модификации разработаны методы анализа реакционной массы. Изучена каталитическая активность синтезированных катализаторов (Pd-Bi/Сибунит) в реакции селективного окисления D-глюкозы. Определены оптимальные условия проведения процессов окисления D-глюкозы и этиленгликоля при варьировании следующих параметров интенсивности перемешивания, температуры, количества субстрата, катализатора и подщелачивающего реагента, скорости подачи кислорода. Показано, что скорость и селективность процесса существенно зависят от pH среды и температуры. Получены результаты по определению характеристик катализатора, реакционной смеси субстрата и продукта физико-химическими методами ИК-, РФЭ-спектроскопией, рентгенофлюоресцентным анализом, электронной микроскопией дериватографическим анализом. Данные РФЭ-спектроскопии показали что в биметаллическом катализаторе Pd-Bi/Сибунит (в окислении D-глюкозы) - содержится как Pd (0) так и Pd (2+), а висмут в состоянии Bi(3+). Данные дериватографического анализа показали, что катализатор Pd-Bi/Сибунит устойчив при температурах до 400 С, что удовлетворяет условиям эксперимента. Методом ИК-спектроскопии, по анализу смещения характеристических полос субстрата до и после координации с катализатором, установлено, что имеет место существенное взаимодействие катализатора с субстратом. В каталитическом окислении этиленгликоля оптимизирован реакционный узел и условия процесса окисления этиленгликоля в стационарном слое катализатора. [c.67]

Для идентификации многокомпонентных органических систем обычно используется сочетание нескольких методов, например, фракционирование методов ЯМР-, УФ-, ИК -спектроскопии и хроматографии, масспектрометрии [11,12] Существенным недостатком известных методик является трудоемкость, длительность и неоднозначность результатов анализа. До последнего времени применению методов электронной абсорбционной спектроскопии препятствовало отсутствие теории электронных спектров таких систем, главным образом из- за их сложности ( рис 4 1). Для исследования таких объектов требуются новые методы. Предлагаемый в данной работе подход относится к ( ю-номенологическим методам, т к. система, поглощающая излучение, рассматривается как единое целое, а максимумы спектров и электронные переходы во внимание не принимаются. Такое необычное направление в электронной спектроскопии определено нами, как электронная феноменологическая спектроскопия (ЭФС). Вещество изучаегся как единое це юе, без разделения его спектра на характеристические частоты или длины волн отдельных функциональных групп или компонентов системы. Известно, что электронное строение веществ определяет его физико-химические свойства [13]. В свою очередь, электронные спектры также определяются конфигурацией электронных оболочек [14]. [c.64]

Рассеяние и поглощение резонансных гамма-квантов широко используется в весьма популярном методе мёссбауэровской спектроскопии. Дифракция резонансных гамма-квантов используется в новом резонансном методе структурного анализа — мёссбауэро-графии, сочетающем возможности рентгено- и нейтронографии и открывающем новые перспективы в исследовании атомной и магнитной Структуры твердых тел и в изучении внутрикристаллических магнитных и электрических полей. [c.16]

Бурно развивающаяся новая техника потребовала быстрого совершенствования методов анализа. Однако классические методы анализа вследствие их малой чувствительности часто оказываются совершенно непригодными для определения малых количеств примесей. Возникшая проблема разработки методов определения ультрамалых количеств примесей оказалась практически разрешенной широким использованием разнообразных физических и физнко-хнмическнх методов анализа хроматографии, ионного обмена, экстракции, спектроскопии, люминесцентного анализа, полярографии, рентгеноскоги и, масс-спектро.метрии, радиометрических, кинетических и других методов анализа, основанных на применении прецизионных физических и ([ изико-химнческнх приборов. [c.20]

В конце 70-х гг. начали развиваться два новых направления, способствующие расширению использования БИКС в аналитической химии. С одной стороны, хемометрические методы обработки результатов в комбинации с измерением НПВО открыли возможности недеструктивного многокомпонентного анализа и идентификации твердых полимеров с различной морфологией. С другой стороны, появление волоконной оптики резко расширило применение БИКС для дистанционного контроля процессов и материалов. Датчик, соединенный со световодом, можно разместить на расстоянии в сотни метров от спектрометра, что облегчает контроль процессов с участием токсичных и опасных веществ. В последнее время дальнейший прогресс достигнут разработкой систем монохроматоров для быстрого сканирования в БИКС, например перестраиваемых оптоакустических фильтров. К БИКС относится также новый метод спектроскопии КР, использующий Nd-лазер с длиной волны 1064 нм [59]. [c.242]

В течение последних двух десятилетий были достигнуты большие успехи в развитии инструментальных методов анализа органических соединений. Так, применение инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса с фурье-преобразованием позволило резко ускорить регистрацию спектров и уменьпгать необходимое для этого количество вещества. Благодаря использованию мощных магнитов и методик двумерной спектроскопии удалось значительно улучшить разрешение сложных спектров ЯМР. Новые спектрометры ЯМР оснащаются системами автоматической обработки данных, с помощью которых можно храфически идентифицировать родственные спин-спиновые системы и обнаруживать пространственно сближенные ядра. [c.8]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

Спектроскоппя ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах углерода С — относительно новый метод структурного анализа полисахарида. В его развитие видный вклад вносит школ 1 советских ученых-химиков, возглавляемая академиком Н. К. Ко четковым. Физические основы метода подробно изложены в многочисленных публикациях, в частности в капитальном обзоре А. С. Шашкова и О. С. Чижова [ИЗ], к которому мы отсылаем читателей, желающих ознакомиться с общими положениями спектроскопии ЯМР, в том числе на ядрах углерода С, и техникой эксперимента. Отметим только, что ири съемке спектров обычно применяется тотальный двойной резонанс с подавлением спин-спинового взаимодействия С с протонами. В связи с этим теряется информация, связанная со спин-спиновым взаимодействием — Н. Таким образом, в спектре С-ЯМР основную информацию дает положение резонансных линий, т. е. химический сдвиг. [c.77]

Количественный анализ. Колебательную спектроскопию используют преимущественно для количественного определения органических веществ. Определение одного вещества методом ИК-спектроскопии базируется на основном законе светопоглощения (см. разд. 11.6.1). Для внесения поправок на частичное рассеяние инфракрасного излучения и пере-крьшание соседних полос поглощения посторонних веществ необходимо провести базовую линию и найти /(, и 7 (рис. 11.51). Хотя выбор точек для проведения базовой линии в известной степени произволен, это не имеет существенного значения, если в спекфах образцов сравнения, применяемых для построения градуировочного графика, эти точки выбгфаются точно таким же способом и не наблюдается наложения новых посторонних полос. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология