ТЕХНИКА КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

По технике выполнения — колоночная хроматография (неподвижная фаза находится в колонке) и плоскостная — бума ная и тонкослойная (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента — на стеклянной или металлической пластинке). [c.320]

ТЕХНИКА КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.65]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

Распределительная колоночная хроматография, то есть газожидкостная хроматография получила широкое развитие как аналитический метод контроля производства при разделении газовых смесей, преимущественно в технике переработки угля и нефти. Нет никакого сомнения, что газовая хроматография будет занимать ведущее место в процессах разделения газовых смесей и получения тоннажных количеств индивидуальных продуктов, конкурируя с техникой глубокого холода и фракционной разгонкой смесей. Распределительная хроматография на бумаге перспективна при работе с ультрамалыми количествами веществ, и в этой области она неминуемо вытеснит колоночную. Характеризуя чувствительность хроматографии на бумаге в сочетании с элект- [c.127]

По типу стационарной фазы различают колоночную (КХ), бумажную (БХ) и тонкослойную хроматографию (ТХ). Вследствие специфических особенностей техники выполнения, областей применения, четкости разделения каждого хроматографического метода они будут рассмотрены при обсуждении вопросов практического применения хроматографии. Особо следует выделить метод газовой хроматографии, представляющий собой разновидность колоночной хроматографии, вследствие его большого значения и аппаратурных особенностей. [c.343]

Техника выполнения и аппаратура жидкостной колоночной хроматографии [c.41]

Для жидкостно-жидкостной ТСХ со стационарной неполярной фазой поверхность диоксида кремния подвергается гидрофобизации обработкой алкилсиланами. Первоначально, как и в классической колоночной хроматографии, при формировании тонкослойных пластинок использовались сорбенты и носители жидких фаз с размерами частиц 200-250 мкм. В настоящее время чаще применяют мелкодисперсные сорбенты с узким диапазоном размеров частиц от 1 до 25 мкм. Появился и соответствующий термин — высокоэффективная тонкослойная хроматография. [90]. Подробно с техникой тонкослойной хроматографии и областями ее применения можно познакомиться в [91-94]. [c.189]

ТЕХНИКА КОЛОНОЧНОЙ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.66]

Техника колоночной экстракционной хроматографии [c.69]

Теоретически предпочтительнее работать с бесконечно малыми частицами одинакового размера. На практике дело обстоит несколько иначе. При работе с тонким слоем идеальными являются очень мелкие частицы (1-10 мкм), поскольку слои этих частиц довольно легко связываются с подложкой и нет необходимости в использовании нежелательных добавок. В настоящее время в хроматографии в колонках предельный диаметр частиц определяется сложностью заполнения колонок частицами со средним диаметром менее 20 мкм. Маловероятно, чтобы это ограничение действовало в течение долгого времени так, уже несколько пет назад были описаны /11/ высокоэффективные колонки, заполненные субмикронными частицами. Кроме того, техника заполнения колонок постоянно совершенствуется. Влияние массопередачи на высоту тарелки можно заметно уменьшить, если использовать материалы с контролируемой поверхностной пористостью или материалы, представляющие собой твердые частицы, покрытые адсорбирующей пленкой. Для колоночной хроматографии в настоящее время можно рекомендовать частицы со средним диаметром 20-30 мкм с распределением по размерам в пределах 15 мкм или же адсорбенты и носители с контролируемой поверхностной пористостью. [c.48]

Воспроизводимость и правильность измерения абсолютных и относительных параметров удерживания как в газовой, так и в жидкостной колоночной хроматографии обусловливаются совокупным влиянием многочисленных факторов, вклад каждого из которых в общую погрешность измеряемой величины определяется классом используемой аппаратуры, техникой дозирования, типом и степенью перегрузки колонки (ее эффективностью), природой, происхождением и количеством используемых подвижной и неподвижных фаз, наличием в них нежелательных примесей, физико-химическими свойствами поверхности твердого носителя (в газовой хроматографии), возрастом колонки, а также квалификацией оператора. [c.253]

Техника хроматографического разделения. Колоночная хроматография применяется главным образом для разделения смесей. Колонку заполняют сорбентом (окись [c.19]

По технике выполнения выделяют колоночную хроматографию, когда разделение проводится в специальных колонках, и плоскостную хроматографию, когда разделение проводится на специальной бумаге (бумажная хроматография) или в тонком слое сорбента (тонкослойная хроматография). [c.268]

Параллельно с развитием аналитического метода хроматографии в тонком слое шла разработка применения этого метода в препаративных целях. Благодаря большим успехам, достигнутым в этой области, препаративная хроматография в слоях сорбента в настоящее время широко применяется в лабораториях для выделения малых и средних количеств веществ из смесей. По сравнению с более привычной колоночной хроматографией техника разделения в слоях имеет два основных преимущества [c.122]

По технике выполнения можно выделить хроматографию на бумаге, тонкослойную и колоночную хроматографию. В экспериментальном отношении наиболее простыми и быстрыми методами являются жидкостная распределительная и адсорбционная хроматография, выполняемая на хроматографической бумаге или тонком слое [c.487]

Следует заметить, что техника любого сорбционного выделения, очистки и концентрирования изотопов достаточно проста и надежна. Основной способ применения ионитов — колоночная хроматография в ее различных лабораторных вариантах. При фильтрации растворов, содержащих смесь различных ионов, через слой ионита в колонке происходит последовательное повторение актов сорбции — десорбции ионов, сорбируемых с различной селективностью. Результат этого — разделение ионов в колонке. В случае распределительной (экстракционной) хроматографии разделение [c.355]

Наиболее быстро развивается промышленное применение колоночной хроматографии — молекулярной и ионообменной. Техника рекуперации паров летучих растворителей, гиперсорбция и сорбция в кипящем слое находят все большее и большее применение в промышленности. Гиперсорбцией называется метод, в котором применяется шихта, непрерывно движущаяся вдоль колонны навстречу газовому потоку. Пройдя внизу колонны зону регенерации, очищенный сорбент вновь поступает в верхнюю часть колонны. При этом возможно осуществление непрерывности сорбционного процесса. При сорбции в кипящем слое поток газа подается снизу с такой скоростью, что вся шихта оказывается взвешенной. Здесь не существуют работающие и отработанные слои, кипит и перемешивается вся. шихта, что создает благоприятные условия для кинетики процесса. [c.126]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [c.333]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

По методическим особенностям, по технике выполнения различают хроматографию тонкослойную, бумажную, колоночную. [c.60]

По применяемой технике эксперимента различают хроматографию колоночную, в открытой трубке, капиллярную, бумажную, тонкослойную. [c.352]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Классификация сиособов осадочной хроматографии по технике эксперимента. Обычно различают колоночную осадочною хроматографию, проводимую в хроматографических колонках, и плоскостную осадочную хроматографию, реализуемую на бумаге или в тонком слое сорбента. [c.281]

В этой главе мы рассмотрим четыре метода, которые широко применяются в современном химическом анализе. Первый — тонкослойная хроматография (ТСХ) — по простоте и удобству близок к совершенному. По принципу разделения тонкослойная хроматография является примером адсорбционной хроматографии, что касается техники эксперимента, она (в отличие от колоночной) является единственным хроматографическим методом на плоскости, который мы здесь рассматриваем. Остальные три метода — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), ионнообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография — основаны на различных механизмах разделения. [c.555]

Так как экстракционная хроматография представляет с бой не что иное, как приложение колоночной хроматографической техники к экстракционным процессам, то теоретические аспекты экстракционной хроматографии могут быть сведены к трем основным проблемам [c.14]

В качестве иллюстрации определения микроколичеств веществ мы приводим [13] определение тяжелых металлов в растворах с применением колоночной и бумажной осадочной хроматографии. Методика приготовления колонки и техника получения хроматограмм приведены в табл. 5. [c.87]

В этой главе мы познакомимся с конструкциями колонок и аппаратурой как для жидкостной хроматографии прп низком давлении (до 5 атм), так и для ЖХВД, а также с некоторыми техническими приемами, общими для всех методов колоночной хроматографии, разбору которых посвящены следующие пять глав. Своеобразная техниками аппаратура для ТСХ описаны в последней главе. [c.65]

Хорошие результаты дает сочетание методов тонкослойной и колоночной хроматографии [61], так называемая пилот-техника. Благодаря быстроте определения исследуемых компонентов, экономичности, наглядности хроматография в тонких слоях может быть использова- [c.45]

Период с 1944 по 1954 г. был ознаменован развитием аналитических методов, современной техники разделения веществ, а также выяснением строения белков. Базой для дальнейшего развития и усовершенствования методики синтеза пептидов явилось введение в практику исследовательской работы хроматографии на бумаге, препаративной колоночной хроматографии, значительно более широкое применение электрофореза и противоточ-ного распределения и, наконец, выяснение структуры оксито-цина В. дю Винье и Г. Таппи и установление строения инсулина Ф. Сэнджером. После того как был успешно завершен синтез окситоцина, основные усилия исследователей были направлены на получение других биологически активных полипептидов. Это характерно для химии пептидов и на сегодняшний день. В течение всего лишь нескольких лет некоторые биологически активные полипептиды были синтезированы в таких количествах, что стало возможным проводить их фармакологическое и медицинское изучение. Эти соединения в настоящее время начинают находить терапевтическое при.менение. Синтез аналогов этих пептидов сыграл важную роль в понимании связи между строением и действием биологически активных полипептидов. [c.8]

Классификация по технике эксперимента. Обычно различак т колоночную, капиллярную, плоскостную (тонкослойную, бумажную) хроматографию. [c.266]

Ароматические и основные аминокислоты на пластинке Фик-сиоц 50 X 8 разделяются при одномерной хроматографии в цитратном буферном растворе pH 5,23 с концентрацией Ыа" 0,35 М (буферный раствор В, табл. 10), который используется в двухколоночной системе аминокислотного анализатора. Типичная хроматография такого разделения представлена на фиг. 49. Колебания pH и концентрации буферного раствора не существенны для фракционирования. Хроматографию проводят при комнатной температуре без предварительного уравновешивания. В камеру наливают слой буферного раствора высотой примерно 1 см. При хроматографии фронт буферного раствора должен подняться на высоту 15 см. Если пластинка не уравновешена, на это уходит около 2 ч. На уравновешенной пластинке (см. буферный раствор для уравновешивания, табл. 10) это происходит за несколько ми-нут. На примере разделения ароматических и основных аминокислот можно оценить Лиз высокую разрешающую спо-Гис обность ионообменной хроматографии в тонком слое по сравнению с соответствующей колоночной техникой. Известно, что на малой колонке в этом же буферном растворе (т. е. 0,35 М Ыа+, pH 5,23) ароматические аминокислоты не отделяются друг от друга. [c.250]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]

Что касается колоночной распределительной хроматографии — во всяком случае в ее наиболее распространенных вариантах,— то это, по существу, способ осуществления самой экстракции, а не способ разделения веществ в готовом экстракте. Колонка используется в этом случае в качестве своеобразного полупротивоточного экстрактора одна из фаз неподвижно закрепляется на каком-либо инертном носителе, вторая перемещается вдоль колонки. Химизм процесса остается экстракционным, а техника осуществления — хроматографическая (многократность актов экстракции). [c.218]