Методы эмиссионного количественного анализа

Основы фотографического метода эмиссионного количественного анализа [c.227]

Методы эмиссионного количественного анализа [c.258]

МЕТОДЫ ЭМИССИОННОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.287]

Фотографические методы. Эти методы регистрации применяются в настоящее время наиболее широко. Они имеют ряд характеристик, ценных для эмиссионного количественного анализа 1) возможность одновременно определять большое число элементов 2) усреднение интенсивности спектральных линий за все время экспозиции 3) обеспечение высокой чувствительности анализа. Кроме того, при фотографической регистрации обычно не требуется никакой перестройки приборов при переходе от одного анализируемого объекта к другому. [c.266]

Пример 5. Для количественного определения содержания элемента Z в пробе использован метод эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией спектра. Плотность почернения аналитической линии элемента Z на фотопластинке Sz = 0,5. На этой же пластинке снят спектр эталона, содержащего искомый элемент Z в концентрации Сэт = 10 %. Плотность почернений линии элемента Z в эталоне S = 0,32. Приняв предельную относительную погрешность в определении концентрации эталона р = 0,03 (3%), а предельные абсолютные погрешности определения значений плотности почернения С2, пр J,, пр 0,03, оценить относительную предельную погрешность ре [c.123]

Классический ход полного анализа силикатов, охватывающий лишь основные компоненты, приведен на схеме 1. Для определения ряда второстепенных компонентов, а часто и основных (особенно, когда не нужен полный количественный анализ) широко используют методы эмиссионного спектрального анализа. Это в основном относится к массовым анализам, когда требования к точности определения не очень высоки. Наряду с этим прн анализе таких силикатных материалов, как цемент, стекло, [c.469]

В основе всех методов эмиссионного количественного спектрального анализа лежит эмпирическая зависимость интенсивности излучения данной спектральной линии от количественного содержания элемента в исследуемой пробе. [c.239]

Эта зависимость является теоретическим основанием количественного метода эмиссионного спектрального анализа. [c.186]

Эмиссионный спектральный анализ, основанный на исследовании длин волн и интенсивности излучения, испускаемого атомами и молекулами в различных физических условиях, применим к аналитическому исследованию газов главным образом в тех отдельных случаях, когда требуется определить качественный состав простых газовых смесей, таких, как смеси инертных газов. Несмотря на принципиальную возможность применения спектральных методов к количественному анализу газовых смесей, методы спектрального анализа газов почти не разработаны. В этом направлении были сделаны только отдельные попытки спектроскопического анализа (например, спектральное исследование смеси азота, кислорода и двуокиси углерода [52]). Это обстоятельство обусловлено тем, что спектральный анализ газов связан с большими трудностями. [c.247]

При сложном составе неорганической части полимерной композиции для количественного определения неорганического наполнителя можно использовать метод эмиссионного спектрального анализа золы полимера. [c.258]

ВИЗУАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ЭМИССИОННОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.77]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Это затрудняет проведение качественного анализа на основании молекулярных спектров (за исключением ИК-спектров), поэтому спектрофотометрический метод обычно используют как метод количественного анализа. В отличие от других оптических методов (эмиссионная спектроскопия, люминесценция и др.), в которых измеряют интенсивность излучения предварительно возбужденной системы, спектрофотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении однородной нерассеивающей системой электромагнитных излучений различных участков спектра. Если имеют дело с однородными средами, например растворами соединений, то количество поглощенной энергии будет пропорционально концентрации поглощаемого вещества в растворе. Если среда неоднородна, то при взаимодействии электромагнитного излучения с веществом помимо поглощения будет происходить также его рассеяние. На этом явлении основаны такие методы количественного анализа, как нефелометрия и турбидиметрия, которые здесь не рассматриваются. [c.45]

Эмиссионный спектральный анализ позволяет проводить качественное обнаружение и количественное определение всех металлов и ряда неметаллов. Преимуществом метода являются его быстрота и чувствительность определения при крайне незначительном расходе анализируемого вещества. [c.369]

С 20-х годов XX в. начинает интенсивно развиваться количественный эмиссионный спектральный анализ благодаря использованию предложенного В. Герлахом (1924) метода гомологической пары линий. В качестве аналитического сигнала в этом методе использовалась относительная интенсивность спектральной линии определяемого элемента. С 1945 г. для измерения интенсивности спектральных линий стал применяться фотоэлектрический метод. Несколько раньше были сконструированы спектрофотометры с фотоэлектрической регистрацией интенсивности света для исследования и анализа растворов. Заметно прогрессирует метод фотометрии пламени, который в настоящее время стал иметь большое практическое значение. [c.11]

Аналитическая химия - наука о принципах и методах определения химического состава вещества и его структуры. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа -обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа - определение количеств (концентрации или массы) компонентов. Некоторые современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют сразу получить информацию и о качественном составе образца и о количественном содержании отде компонентов. [c.10]

К оптическим методам анализа относится совокупность методов качественного и количественного анализов по интенсивности инфракрасного (ИК), видимого и ультрафиолетового (УФ) излучения. Это атомно-абсорбционный, эмиссионный спектральный, люминесцентный анализы, турбидиметрия, нефелометрия и фотометрический анализ, под которым обычно понимают методы регистрации поглощения молекулами определяемого компонента излу-чения в ИК, видимой и УФ-областях. [c.131]

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ. Этот прибор предназначен для количественного анализа элементов методом пламенной эмиссионной спектроскопии. В качестве горючего [c.195]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ (эмиссионный)—физический метод качественного и количественного анализа состава вещества, основанный на изучении спектра паров исследуемого вещества. Наличие в спектре характерных линий для данного элемента свидетельствует о присутствии этого элемента в анализируемом веществе (качественный анализ). Интенсивность линий спектров элементов служит мерой концентрации их (количественный анализ). С. а. простой, быстрый, не требует сложной подготовки и большого количества проб. В навеске 10—30 мг можно определить большое число элементов. С. а. чувствителен, его широко используют в химии, астрофизике, металлургии и т. п. С. а. предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. [c.234]

Эмиссионная спектроскопия — метод элементного анализа по атомным спектрам испускания. Атомизацию растворов производят так же, как и в атомно-абсорбционной спектроскопии. Спектры испускания регистрируют обычно в спектрографах на фотопластинках — получают спектрограммы. Плотность почернения линий определяют с помощью микрофотометров. Для количественного анализа используют зависимость плотности почернения линий от концентрации излучающих атомов. Этот метод позволяет определять практически все элементы прн содержании Ю" —10 мае. долей, %. [c.241]

Эмиссионная спектроскопия, нашедшая широкое применение в-атомной спектроскопии, для изучения молекул используется реже. Эмиссионные спектры возникают путем возбуждения электронов в атомах или молекулах при сообщении им избыточной энергии извне и последующего возвращения их в основное состояние с испусканием квантов энергии в виде излучения строго определенных частот. Для перевода вещества в возбужденное состояние нередко применяют пламя горелки, дуговой или искровой разряд. Однако нри этом многие химические связи в молекулах разрываются и наблюдаемый эмиссионный спектр представляет собой спектр продуктов диссоциации — радикалов, атомов и ионов. В то же время именно это делает метод эмиссионной спектроскопии одним из плодотворных экспериментальных приемов для изучения радикалов, играющих решающую роль в протекании многих цепных реакций. Эмиссионные спектры используются также для изучения электронных оболочек атомов, свойств среды, образованной совокупностью атомов, получения некоторых сведений о состоянии ядер атомов, а также для целей качественного и количественного атомного спектрального анализа. [c.157]

В спектральном атомно-эмиссионном (молекулярно-эмиссионном) методе анализа выходной аналитический сигнал связан с интенсивностью спектральной линии (или молекулярной полосы). В основе количественного анализа лежит однозначная связь между концентрацией элемента в пробе и выходным аналитическим [c.103]

Важнейшее значение имеет также стоимость и доступность соответствующей аппаратуры. Так внедрение фотоэлектрического метода при количественном эмиссионном анализе ограничивается часто высокой стоимостью и малой доступностью аппаратуры, хотя по основным характеристикам фотоэлектрический метод обладает во многих случаях значительными преимуществами, особенно при серийных анализах. [c.154]

В теории и технике проведения качественного и количественного эмиссионного анализа очень много общих вопросов. Многие из них уже были изучены, другие подробно рассматриваются в следующей главе, посвященной количественному анализу. Сейчас же нас будет интересовать главным образом чувствительность анализа, но и к этому вопросу еще придется вернуться при изучении методов введения вещества в источники света, которые очень важны и для качественного и для количественного анализа. [c.216]

Благодаря применению внутреннего стандарта полностью или частично устраняется влияние температуры источника, изменения общей скорости испарения образца и других причин. Измерение относительной интенсивности при эмиссионном спектральном анализе стало в настоящее время общепринятым методом и только в очень редких случаях количественный анализ проводят по абсолютной интенсивности линий. Другие приемы, которые разбираются в этом разделе, не являются столь общими и применяются гораздо реже. [c.241]

Исследована зависимость скорости термоокислительного старения полифениленоксида от молекулярной массы полимера и от примесей соединений металлов переменной валентности с применением дифференциально-термического и термогравиметрического методов анализа [119]. Молекулярную массу полимера определяли вискозиметрически, содержание меди и железа в золе — методом эмиссионного количественного анализа. [c.142]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

На практике, однако, концентрацию определяемого элемента находят не по этой зависимости, т. е. не по измерению абсолютного почернения линии, так как оно может значительно колебаться при небольших изменениях условий испарения и возбуждения пробы, обработки фотопластинки и т. д. Поэтому при любом Количественном методе эмиссионного спектрального анализа работают с относительным почернением линии, т. е. по методу сравнения ее с другой линией спектра. Последняя может принадлежать основному компоненту пробы или специально внесенному для этой цели веществу — внутреннему стандарту. Пару линий, почернение 0-торых сравнивают, называют аналитической парой. Наиболее точные результаты получают тогда, когда линии аналитической пары являются гомологическими. В некоторых случаях можнЬ сравнивать почернение с фоном пластлнки. [c.365]

Методом эмиссионного спектрального анализа (электроды графитовые, спектры возбуждались в дуге постоянного тока при /=10 А, регистратор — спектрограф ИСП-28, время экспозиции 45 с) обнаружены примеси германия, магния, железа и алюминия, причем суммарное содержание перечисленных элементов оценено в 0,05—0,1 ат. %. Количественный элементцый анализ образца показал соответствие его состава формульному. Найдено (масс. %) С—88,44 Н—5,63 51 — 12,17 вычислено по формуле (СвН5)231 (С = СН)г С—82,71 Н—5,21 51—12,09. При анализе образца методом тонкослойной хроматографии [c.14]

В системе Л1инистерства геологии СССР аналитические работы выполняют центральные лаборатории территориальных геологических управлений, полевые лаборатории экспедиций, лаборатории научно-исследовательских институтов — ВИМСа, ВСЕГЕИ, Центрального научно-исследовательского горно-разведочного института цветных, редких и благородных металлов (ЦНИГРИ), Всесоюзного научно-исследовательского института ядерной геофизики и геохимии (ВНИИЯГГ), Института минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов (ИМГРЭ) и многих других. Всего лабораторий около трехсот, в них работает около восьми тысяч аналитиков. Эти лаборатории выполняют огромное число анализов — полуколичественных и количественных. По числу эле-менто-определений количественные определения составляют приблизительно 5%, а по трудоемкости — примерно 87% на полуколи-чественные соответственно приходилось 95 и 13%. Полуколичествен-ные определения осуществляют методом эмиссионного спектрального анализа, количественные анализы проводят с использованием различных химических, физико-химических и физических методов. Доля последних неуклонно растет. [c.109]

Количественный учет влияния всех процессов в пламени — задача практически неразрешимая. Поэтому метод эмиссионной фотометрии пламени, так же как и все методы спектрального анализа, яйляетсд относительным. Для определения концентрации какого-либо металла необходимы эталоны, которые просто приготовить в виде растворов. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология