Полярографические методы определения индия

Полярографические методы определения индия приобретают все возрастающее значение в практической работе химиков-аналитиков и уже занимают примерно такое же место, как и спектральные методы. [c.15]

Полярографические методы определения индия [c.184]

Полярографические методы определения индия рекомендованы для широкого использования при контроле производства цинка [102, 321, 423]. [c.195]

Разработан полярографический метод определения индия, сурьмы и теллура без их предварительного разделения. Метод применен для анализа некоторых полупроводниковых соединений и сплавов In—Sb—Те. [c.121]

Полярографические методы определения индия, сурьмы и теллура требуют предварительного разделения элементов и в случае определения малых количеств химического их обогащения. Нами разработан полярографический метод определения индия, сурьмы и теллура без их предварительного разделения. [c.121]

Полярографические методы определения индия приобретают все возрастающее значение в практической работе химиков-аналитиков и уже занимают примерно такое же место, как спектральные методы. Однако полярографические методы, так же как многие спектральные и колориметрические методы, требуют кропотливых длительных отделений индия от сопутствующих элементов химическими методами. [c.90]

Подробный обзор полярографических методов определения индия приведен в монографиях Кольтгофа н Лингейна [60] Т. А. Крюковой, [c.115]

В аналитической практике чаще всего приходится встречаться с необходимостью определять небольшие количества индия. Для этого наиболее пригодны спектральные и полярографические методы. Разработанные колориметрические методы определения индия не имеют большого практического значения ввиду малой специфичности лежащих в их основе реакций и малой надежности, необходимости тщательного отделения индия от сопутствующих металлов. [c.79]

Метод основан на удалении всех элементов, мешающих полярографическому определению индия, цементацией их цинковой амальгамой в присутствии не менее 20% сульфатов. Индий при этом остается в растворе в виде комплексного сульфатного аниона 1п(504)] , который не восстанавливается цинковой амальгамой. Соединения таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, Си, Те, 5е, 8п, Т1, Сё и некоторые другие, энергично восстанавливаются цинковой амальгамой, растворяясь при этом в ртути (Сс1, 5п, Т1, Си) или выделяясь в виде рыхлого, черного осадка. Элементы высших валентностей Ре+ +, Сг , Т ) восстанавливаются до низших. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% хлорида натрия от массы раствора. Метод может быть применен для определения индия в производственных продуктах и отходах. Потенциал полуволны для индия —1,0 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

Полярографические методы позволяют одновременно определять в цинке Sb и Bi [417, 420] и Sb и Sn [67]. В полупроводниковых индий-цинковых сплавах Sb определяют методом тонкослойной хроматографии с использованием очень малых объемов растворов (5 —10 мкл) при содержании Sb 2% ошибка определения 5% [721]. Активационные методы, включающие выделение Sb из облученной пробы, используются для ее определения в цинке [827, 1272, 1488] с пределом обнаружения до 1-10 мкг в пробе Sr 0,25) [1272] или до 1-10 % (5, = 0,1 0,2) [827]. В электролитных растворах сульфата цинка активационный метод с выделением Sb из облученной пробы позволяет определять до [c.154]

Вследствие недостаточной в ряде случаев чувствительности и специфичности спектральных, полярографических и других методов открытия и определения индия важное значение имеют методы обогащения и выделения. При определении индия в окисных и сульфидных рудах спектральным и другими методами обогащение производят следующим образом [3]. [c.20]

Ион индия способен восстанавливаться до металла на ртутном или платиновом катоде. В настоящее время большое практическое значение имеют некоторые полярографические методы (для определения индия) и метод внутреннего электролиза (для обогащения индием). [c.171]

Полярографический метод дает хорошие результаты при определении в рудах более 0,01 % индия. Для определения меньших количеств целесообразнее флуорометрические и фотометрические методы. [c.115]

Определение индия после разде,пения на смоле [55]. Пробы разлагают кислотным способом, свинец отделяют в виде сульфата, Zn, d, u отделяют аммиаком. Осадок гидроокисей растворяют в 5 н H I и пропускают через вофатит L-150 в С1-форме. Вымывают индий 0,1 н НС1. В растворе осаждают гидроокиси In и Sn аммиаком, осадок растворяют в 10—20%-ной винной кислоте и полярографируют Ei/2 — 0,63 в. Находящееся в растворе Sn не мешает. О других полярографических методах см. разд. IV. [c.119]

Р. Г. Определение индия, таллия и германия полярографическим методом.— В сб. Обогащение и металлургия цветных металлов. Н., Металлургиздат, 1953, с. 123—136.— РЖХим., 1955, 23939. [c.135]

Милнер [340] экстрагировал индий раствором 8-оксихинолина при полярографическом определении его в соединениях бериллия. Метод подробно описан на стр. 196. [c.127]

Гейровский [245] указал на возможность открытия полярографическим методом следов индия в цинке а Такаги [446] указал на возможность открытия и определения индия к цинке и галлии. Названные металлы растворяют в НС1 н устанавливают концентрацию НС1 на уровне 0,1 моль л. Метод позволяет открывать индий при концентрации более 10" молъ л. [c.193]

При использовании амальгамно-полярографического метода определения висмута, меди, свинца и цинка при концентрациях 10-5 — 10- % в индии высокой чистоты [23] основная масса индия отделяется от ультрамикронримесей трехкратной экстракцией диэтиловым или диизопропиловым эфирами из 6М НВг. Водную фазу после экстракции упаривают. Остаток полярографируют на фоне 0,25 М КОН. Продолжительность анализа трех параллельных проб и двух холостых проб составляет 6—7 час. Ошибка определения составляет не более 20%. [c.161]

Трендл" предложил полярографический и осциллографический методы определения индия в присутствии кадмия, основанные на раздвиже-нии потенциалов полуволн индия и кадмия в растворах иодида натрия. [c.261]

Индий определяют полярографическим методом в 3 н. растворе НС1 при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению мешают соединения Си, Bi, d, So. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (HI). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона III. После растворения осадка в хлористоводдродной кислоте восстанавливают кислород и железо (111) металлическим железом. [c.371]

Разработан полярографический метод одновременного определения из одной навески металлического рения вольфрама, теллура, висмута, свинца, индия, кадмия, меди. Основную массу рения отгоняют в виде семиокиси при нагревании сернокислых растворов. Определяемые примеси накапливают из солянокислых растворов на висяш,ей капле ртути, полученной из тефлонового капилляра в микроэлектролпзере объемом 2,5 мл. Определяемые примеси при анодном растворепип образуют хорошо выраженные пики определяют до 10 моль1л примесей. Время накопления примесей на капле ртути меняется от 2 до 90 мин. Определение W(VI) лучше вести по катодной волне [150]. [c.274]

При полярографическом определении индия в шламах цинкового производства (содержаш их такнсе Ре, А1, 2п, РЬ, Сс1, Аз, ЗЬ и Мст) отделяют индий от кадмия осажденном аммиаком при pH 8 после пороосаждения осадок, свободный от Сс1, растворяют в НС1 пря pH 1, восстанавливают Ре при помош и NH20H НС1 и полярографируют индий при — 0,6 (относительно насыщенного каломельного электрода) по методу добавок 1321]. Можно также осадить кадмий в форме С(13 пропусканием через раствор шлама На5 при pH 0,2, а затем при pH 0,5. Индий определяют в фильтрате. Второй метод обычно дает заишкениые, но все же достаточно точные для технического анализа результаты [c.193]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Семерано [34] разработал метод определения кадмия, индия и таллия в материалах, содержащих цинк в качестве основного элемента. Анализируемое вещество растворяют таким образом, чтобы получить раствор хлоридов с 25%-ной концентрацией цинка, и определяют сумму таллия, индия и кадмия полярографически. Часть раствора выпаривают, но не до полного удаления кислоты, остаток растворяют в таком количестве воды, чтобы получить 50%-ный раствор относительно цинка, снимают полярограмму для таллия и суммы кадмия и индия. Другую часть первоначального раствора встряхивают 1 час с ZnO (нагретого для удаления карбонатов), осадок центрифугируют и определяют кадмий в растворе по высоте волны с учетом содержания таллия. Осадок растворяют в НС1 и определяют индий. [c.88]

Методика. Готовят хроматографическую колонку следующим образом. Порошок фторопласта-4 (1 г) смешивают с 0,5 мл 0,1 М. раствора триоктиламина в толуоле и с небольшой порцией подвижной фазы ( 5—110 мл), т. е. соляной или бромистоводородной кислоты (по указанию преподавателя). Полученную суспензию вносят в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями, чтобы заполнение было равномерным и слой сорбента не содержал пузырьков воздуха. Очень важно правильно заполнять колонку. После заполнения колонку промывают 0,1 М раствором соляной кислоты (2 —5 мл) и вводят 1—2 мл стандартного раствора хлорида цинка или индия. Затем снова через колонку пропускают 0,1 М раствор соляной кислоты со скоростью 0,5—1 мл/мин. Собирают эффлюент порциями по 1 мл в мерные пробирки. Собирают до тех пор, пока в последних двух порциях не будет полностью отсутствовать распределяемый элемент. Количественное определение элемента в эффлюенте проводят полярографическим методом. Для этого каждую порцию эффлюента количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки 5 М соляной кислотой и полярографируют в интервале от —0,4 В до —1,0 В при чувствительности 10. Предварительно через раствор пропускают азот для удаления кислорода. Полученные данные наносят на градуировочный график. Для его построения в мерные колбы вместимостью 25 мл помещают 0,5, II, 2 и 2,5 мл стандартного раствора [c.160]

Для полярографического определения индия 5 мл эффлюента переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки 5 М раствором соляной кислоты. Промывают ячейку полярографа подготовленным раствором, заливают раствор в ячейку и полярографп-руют от —0,4 до —1,0 при чувствительности 10. Определение содержания индия проводят по методу добавок, для чего к одной порции (5 мл) эффлюента добавляют 5, а к другой 10 мкг стандартного раствора индия, затем обе порции разбавляют 5 М НС1 до 25 мл и полярографируют. [c.166]

Метод основан на отделении индия от свинца и других примесей при помощи экстракции бутилацетатом из 5-н. раствора бромистоводородной кислоты [исследования С. М. Милаева]. Определение заканчивают полярографическим методом, используя в качестве фона раствор бромида калия [43]. [c.96]

Широкое практическое применение получило полярографированне таллия в водных растворах. Полярографический метод успешно применяется при определении примесей таллия в цинке высокой степени чистоты [148], свинце [149], кадмии [150, 151, 152], индии [153], солях цинка в присутствии олова [154[. [c.188]

Р. Г. Определение индия, таллия и германия полярографическим методом. В кн. Обогащение и металлургия цветных металлов, (Сб, научн. трудов № 8). М., 1953, с. 123—136. (Мин-во металлург, пром-сти. Гос. н.-и. ин-т цветн. металлов (Гинцветмет)). [c.151]

Электрохимические методы. Для определения содержания индия применяют титрование его раствором комплексона П1 при рН 1 с установлением точки эквивалентности а мперометрическим путем. Полярографическое определение содержания проводят в среде 3 М соляной кислоты при потенциале от —0,4 до —0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода. При анализе сульфидных руд сопутствующие элементы (медь, свинец, кадмий, олово) отделяют. [c.218]

Отделение малых количеств галлия от сопутствующих элементов при полярографическом определении его в отходах полиметаллических руд, бокситах и других материалах можно проводить методом ионообменной хроматографии, используя последовательно анионный и катионный обмен. При пропускании сильносолянокислого (6 н. по НС1) анализируемого раствора через колонку, заполненную сильно основным анионитом АВ-17 в С1"-форме, элементы, не образующие хлоридных анионных комплексов (алюминий, хром, никель, кобальт и др.), не сорбируются, а остальные элементы остаются на колонке. При последующем промывании анионита 4 н. соляной кислотой удается отделить большую часть меди и индия, в то время как галлий полностью остается на анионите вместе с оловом, свинцом, кадмием, цинком и другими элементами, образующими хлоридные комплексы. [c.272]

В большинстве работ, посвященных амперометрическому ком-плексонометрическому титрованию, описано применение ртутного капельного электрода в его классической форме. Пршибил с сотр. [51(15)] впервые предложили амперометрическое титрование для определения висмута и кадмия, а также некоторых других полярографически активных металлов. Как показано ниже, их примеру последовали многие другие исследователи. Кроме классического метода используют также переменнотоковую полярографию с прямоугольной волной этим способом определяют, например, железо (III) в сильно разбавленном растворе с pH=4,7—5 [61 (35)] и индий [62 (36)], причем в последнем случае возможно последовательное титрование смесей индия с кадмием или свинцом. Мартин и Рейли [59 (148)] применили титрование с двумя стационарными поляризованными ртутными капельными электродами и разработали теоретические основы этого метода. Наконец, сообщается [58 (74)] о применении вращающегося ртутного капельного элек-тро.за. [c.113]

При полярографическом определении Си, С(1, РЬ, В1 и гп в индии основу предварительно отделяли экстракцией диизопропиловым эфиром из 5 М ИВг [771. Нюкпие пределы определения порядка 10 %. Тот же метод предварительного концентрирования применяли ири эмиссионном спектральном определении следующих примесей в иидии при содержаниях 10 —10 % [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология