Метод полярографический и след

При определении кадмия в образце полярографическим и экстракционно-фотометрическим методами получили следую- [c.298]

Концентрацию аценафтилена в растворе Х рассчитывают из данных полярографического метода по следующей формуле [c.104]

Методы определения висмута, основанные на восстановлении висмута на ртутном капающем катоде, получили довольно большое распространение благодаря их высокой чувствительности, простоте и скорости выполнения, возможности достаточно точного определения висмута в присутствии других элементов. Полярографические методы определения висмута, так же как и других элементов, заняли к настоящему времени видное место в контроле производства. В качестве примеров можно назвать хотя бы методы определения следов висмута в технических меди, цинке и цинковых сплавах, свинце, олове, свинцовооловянных припоях. [c.294]

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10 —10 %. Содержание 2п, Сс1, РЬ и Си определяют полярографически Мп, Т1 и Mg определяют методом пламенной фотометрии Ре, Со, N1 и В1 — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей 10 %. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час. [c.183]

В кислой и щелочной средах, однако, наблюдались значительные отклонения от уравнения (16). Эти отклонения в щелочной среде обусловлены главным образом образованием комплексов с большим числом лигандов (р равно 2, 3 и 4). Авторы [2] полярографическим методом нашли следующие значения логарифмов констант устойчивости этих комплексов gKz = = 33,9, lg /<з = 38,1 и gKi = 40,6 при л = 2 и = 30°, что хорошо согласуется с данными, полученными другими методами. Правильность значения Ki была проверена опытами, проведенными в щелочной среде при избытке цианида, когда в растворе находился преимущественно Hg( N)4 при этом была найдена величина lg /(4 = 40,1. Этим одновременно было доказано, что система является обратимой, так как все необходимые для этого предпосылки оказываются выполненными. [c.154]

Мостики. В качестве мостика могут служить любые мостики, реохорды и декадные мостики, описанные в гл. X. Для ряда методов полярографического анализа в качестве мостика применим даже высокоомный реостат, на котором необходимо только нанести деления. В некоторых производственных установках, предназначенных для определения одного иона, иногда достаточно применить две-три катушки постоянного сопротивления. Наиболее удобным следует считать барабанный мостик, описанный выше. [c.468]

Из этого следует, что ион водорода в метаноле и этаноле сольватируется меньше, чем ион серебра, по сравнению с тем, что наблюдается в воде. К сожалению, для неводных растворов известно относительно небольшое число стандартных потенциалов. Опубликовано несколько работ, в которых приведены потенциалы полуволн 1/2 ионов металла в неводных средах. Ниже рассмотрены лишь те значения 1/2, которые относятся к системам, характеризующимся обратным восстановлением ионов (за исключением лития в некоторых растворителях). По сравнению с прямым потенциометрическим методом полярографический метод имеет ряд недостатков. Во многих исследованиях данные представлены для 0,1 М фонового электролита, обычно перхлората тетраэтиламмония, с поправкой на омическое падение 3 средах с диэлектрической постоянной порядка 40 соли металлов (в частности, соли двухвалентных металлов) пе полностью [c.419]

Из преимуществ полярографического метода анализа следует отметить 1) возможность одновременного определения ря- [c.59]

В 1966 г. Смит [4]—один из наиболее авторитетных специалистов по некоторым современным полярографическим методам — написал следующее В последнее десятилетие большие [c.13]

За последние 20 лет большое внимание уделялось сведению к минимуму или устранению доли так называемого тока заряжения из показания прибора, как наиболее существенной не-фарадеевской компоненты. В самом деле, большинство новых полярографических методов было создано, чтобы добиться этого. Возможность конкретного метода отделить ток заряжения фактически определяет нижний предел обнаружения или чувствительность метода. Это следует из того, что при электрохимическом восстановлении или окислении небольших концентраций электрохимически активного вещества ток заряжения может оказаться больше, чем фарадеевский ток, и полностью замаскировать необходимый параметр 1>. Кроме того, при использовании теоретических соотношений подразумевается возможность точно вычесть или элиминировать лг/-, и систематическое применение современной полярографии исходит из того, что это можно сделать. Поэтому роль нефарадеевской части суммарного электродного процесса не может быть преувеличена. [c.291]

В физико-химических методах анализа наблюдают изменение физических свойств раствора, например электропроводности, оптической плотности или диффузионного полярографического тока, с изменением величины Ад . Эти методы имеют следующие преимущества 1) измерения про- [c.42]

Полярографический метод обладает следующими достоинствами, выгодно отличающими его от других физико-химических методов [c.279]

Примененный далее критерий стоимости оставляет для выбора только два метода — полярографический и потенциометрический. Если учесть, что эффективность полярографического метода находится на грани требуемой (за счет времени, необходимого для продувки пробы инертным газом), следует признать наиболее целесообразным применение в контроле метода потенциометрического титрования. [c.109]

Дифференциальная импульсная полярография нашла в аналитической практике применение прежде всего как метод анализа следов, хотя и используют ее, так же как физико-химический метод, для изучения химических и электрохимических реакций [78]. В качестве аналитического метода ДИП применяют для определения простых полярографически активных веществ и для анализа сложных смесей неорганических или органиче- [c.187]

Полярографические методы определения следов [c.292]

При всех этих преимуществах изотопные методы анализа имеют ограниченную точность, определяемую относительной точностью радиоактивных измерений. Лишь при тщательной работе она может быть в благоприятных случаях доведена до 1 %. Это хуже обычных объемных или весовых методов аналитической химии. Поэтому изотопные методы анализа следует применять в тех случаях, когда химические затруднены или вовсе невозможны, а также — при определении малых примесей, где даже грубые радиоактивные измерения точнее химического, полярографического или спектрального анализа и допускают на несколько порядков меньшие границы доступных определению концентраций, чем последние. [c.425]

Для определения следов В1 и других металлов в минеральных водах и в растениях проводилось концентрирование В1 при помощи экстракций дитизоном в СО4, а затем снимали полярограмму В1 на фоне 0,5 к. ацетата аммония +0,1 М винная кислота. Исследовались полярографически таклсе растворы В[ во фторидах . Обзор методов полярографического определения висмута дан А. И. Бусевым . [c.327]

В основе полярографического метода лежат следующие положения. [c.440]

Амперометрическое титрование связывают с полярографическим методом по следующим двум причинам. % [c.453]

При использовании ионообменных сорбентов в качестве растворителя чаще всего применяют воду, водные растворы кислот или комплексообразующих реагентов. Имеются работы по ионообменной хроматографии в неводных растворителях и растворах. Однако эти методы еще недостаточно разработаны. Открывать и определять количественно разделяемые ионы можно методами физико-химического инструментального анализа, радиометрическими методами или обычными химическими методами. Следы катионов металлов легче всего определять или полярографически или радиометрически. Например, следы меди можно определять полярографически, следы серебра и цинка в меди радиометрически. [c.154]

В полярографическом методе, как следует из уравнения (4.33), эф == У 2 потому при i - - X 3 с и О 10 см с, ко / 10 /(3,14 3) 10 см/с. В методе вращающегося дискового электрода согласно формуле (4.60) при О = 10 см с и угловой скорости вращения 1000 об/мин, когда со = 2л1000/60 105 рад/с бэф 1,61 (10 )1/ (0,01)1 /1051/2 = 1,6 10- см и, следовательно, ко 6,3 10 см/с. Наконец, при снятии стационарных поляризационных кривых на неподвижном электроде толщина диффузионного слоя по порядку величины равна радиусу электрода 1см. второе слагаемое в правой части уравнения (4.33)1, а потому при бэф л 0,5 см и [c.260]

В частности, описан [71] метод полярографического определения диаминов и тетрааминов, применяющихся в качестве исходных продуктов для получения полимеров (например, поли-бензоксазолов, полибензилидазолов и др.) в присутствии высо- комолекулярных продуктов. В качестве альдегида для конденсации с указанными аминами был выбран бензойный альдегид, реакции проводили в метаноле. Например, 3,3, 4,4 -тетраамино-дифен илметан в реакции с бензальдегидом образует основание Шиффа следующего строения [c.64]

Изучая роль кислорода в полимеризации винильных групп Барнес, Элофсон и Джонс [292] определили с помощью полярографического метода поведение пероксидов, получающихся в процессе полимеризации метилметакрилата, стирола и винилацетата. Богданецкий и Экснер [293] провели полярографическое изучение продуктов автоокисления метилметакрилата под. влиянием кислорода воздуха на фоне 0,3 М Li l в смеси бензол метанол 1 1 были обнаружены две волны первая — пероксида метакрилового эфира, вторая — метилового эфира пи-ровиноградной кислоты. При этом полярографический метод дает возможность обнаружить следы пероксида, которые не обнаруживаются другими методами. Полярографическое определение пероксида было использовано авторами для изучения кинетики его распада в щелочной среде и для контроля процесса очистки мономера от пероксидов адсорбцией на оксиде алюминия. Изучен также процесс автоокисления бутилметакрилата и показано, что пероксидный продукт представляет собой сополимер бутилметакрилата с кислородом при мольном соотношении 1 1, который при нагревании распадается на формальдегид и эфир пировиноградной кислоты. Кинетику распада этого пероксида изучали по изменению волны эфира пировиноградной кислоты в течение всего процесса. [c.196]

Технические требования к качеству веществ высокой чистоты, применяемых в полупроводниковой технике, включают от 15—20 до 30—40 определяемых примесей [4]. Поэтому перед аналитиками стоит тяжелая и трудоемкая задача определения большого числа примесей в разнообразных материалах высокой чистоты при содержаниях 10 — 10" %. К решению этой задачи современная аналитическая химия, которую по праву можно назвать химией следов , привлекает весь арсенал своих методов. Однако следует подчеркнуть, что чувствительность наиболее широко применяемых методов, основанных на предварительном концентрировании, таких как химикоспектральный, полярографический, люминесцентный, спектрофотометрический и др., не превышает 10" — 10 %. Чувствительность наиболее универсального метода, позволяющего проводить непосредственное определение масс-спектрального анализа, также не превышает 10" %. [c.8]

Карбаинов Ю. A., Сутягина Г. H., Тарземянова С. H. и, п,р. Амальгамно-полярографические методы определения следов меди, свинца и висмута в нефтях и нефтепродуктах. — В кн. Тр. молодых ученых Томск, политехи, ин-та, 1973, вып. 1, с. 148—150. [c.126]

Сравнение чувствительности нейтронного активационного анализа с чувствительностью других методов анализа следов элементов показало во многих случаях его значительное превосходство [180, 181]. Для подтверждения этого можно отметить, что чувствительность наиболее широко применяемых методов, основанных на предварительном концентрировании, таких, как спектрохимический, полярографический, спектрофотометрический и люминесцеит-118 [c.118]

Японскими химиками [689] разработан метод определения следов свинца в хлориде натрия особой чистоты, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамината свинца хлороформом и последующем нолярографировании экстракта. Перед полярографирова-нием к экстракту добавляют соляную кислоту, немного воды и ме-тилцеллосольв для гомогенизации смеси. В этих же условиях изучено также полярографическое поведение В1, Си(1) и Т1. [c.216]

Существуют специальные микрополярографы, на которых можно определить 10 г вещества в 0,01 мл раствора. Метод полярографического анализа широко применен при анализе лекарственных веществ, в биохимии, фармации и клинических анализах. Полярографическим методом можно легко определить следы примесей в химико-фармацевтических препаратах и химических реактивах, например присутствие меди в растворах лимонной кислоты, чистоту хирургического эфира, содержание формальдегида в таблетках и т. д. Кроме металлов, многие органические соединения также способны восстанавливаться на ртутном капельном электроде, например, хингидрон, оксигемоглобин, никотиновая кислота, пиридин, ацетальдегид, ацетон и др. Восстановление органических соединений связано с выделением водорода in statu nas endi , и поэтому формула Нернста для расчета потенциалов неприменима для органических соединений. Такие вещества, как щавелевая кислота, могут быть восстановлены как из кислого, так и из нейтрального или -щелочного раствора. Кодеин и хинин восстанавливаются только из нейтрального или щелочного раствора. Очень хорошо полярографируются хино-идные вещества, например тиокол, алоин и др. [c.615]

Богданецкий и Экснер [49] провели полярографическое изучение продуктов автоокисления метилметакрилата, образующихся при стоянии мономера на воздухе в течение различного времени. В результате полярографирования этого мономера на фоне 0,3 М раствора хлорида лития в смеси бензол метанол (1 1) были обнаружены две полярографические волны, являющиеся следствием автоокисления мономера первая соответствует перекиси метакри-лового эфира, а вторая — метиловому эфиру пировиноградной кислоты. Авторы показали, что полярографический метод дает возможность найти следы перекиси, которые не обнаруживаются другими методами. Полярографические определения перекиси были использованы авторами для изучения кинетики ее распада в щелочной среде и для контроля процесса очистки мономера от перекисей адсорбцией на окиси алюминия. [c.185]

Современная полярография представляет собой чувствительный и экспрессный метод, пригодный для анализа неорганических, органических, геохимических, биохимических, медицинских, фармацевтических и многих других объектов. Вероятно,, это один из наиболее универсальных методов анализа следов. В определении ряда элементов импульсная, фазочуветвительная переменнотоковая полярография и полярография с линейной разверткой потенциала могут успешно конкурировать с атомноабсорбционной спектрофотометрией. Для многих электрохимически активных примесей возможно определение на уровне 10 % и ниже. В определении следовых количеств органических соединений полярография не имеет реальной конкуренции. Современный полярограф может дать линейную зависимость тока от концентрации в интервале 10 —10 М, т. е. в интервале шести порядков величины. В большинстве спектрофотометрических приборов и методик интервал поглощения находится в области 10 —10 . Однако несмотря на все эти качества,, все еще есть существенные препятствия широкому использованию этого метода [5]. Из всех проблем, связанных с признанием полярографии, наиболее серьезной теперь является образование. Дело не только в том, что этот предмет до недавнего времени в большинстве курсов химии преподавался неудовлетворительно, но и в том, что лишь немногие опытные химики-аналитики имеют знания в области практического полярх)гра-фического анализа, выходящие за рамки обычного постояннотокового варианта, и они в какой-то мере предубеждены против полярографического метода и тем самым затрудняют его распространение. [c.14]

Исследование механизма действия поверхностноактивных веществ на полярографические максимумы, позволило развить новые методы применения полярографического анализа. В работах Т. А. Крюковой эффект торможения движения поверхности ртутной капли в полярографе был использован для создания нового метода полярографического определения малых количеств поверхностноактивных веществ (28]. Поскольку мельчайшие следы поверхностноактйвных веществ обнаруживают свое присутствие в растворе по вызываемому Ими гасящему действию на движение поверхности ртути, полярограф [c.587]

В связи с этим во многих лабораториях мира широким фронтом начали вести исследования по разработке высокочувствительных методов количественного определения следов элементов. Прежде всего получили развитие эмиссионный спектральный анализ, а также спектрофотометрический и полярографический методы. После того как химикам-апалитикам стали доступны атомные реакторы и ускорители частиц, все больше и больше стали использовать радиоактивациоппые методы анализа, а в последние годы масс-спек-тральный анализ. Таким образом, наблюдается непрерывное развитие инструментальных физических методов анализа следов. [c.5]

Более серьезная проблема в осциллографической полярографии возникает, когда соседние пики плохо разрешаются. В этом случае последующий пик может образовываться прежде, чем полностью исчезнет ток, обусловленный предыдущим электролизом. В результате определение высоты пика второго компонента будет неточным. Поэтому эмпирическую калибровку следует проводить с большой тщательностью, чтобы получить надежные результаты. Медленные реакции на электродах могут также вызывать осложнения, обусловленные сравнительно высокой скоростью сканирования нанрян ения, используемой в этом методе. Полярографические максимумы не являются серьезной проблемой, поскольку они редко наблюдаются в обычно используемых разбавленных растворах. Однако, когда они наблюдаются, их не всегда легко узнать в осциллографической полярографии, и это может вызвать затруднения при проведении некоторых анализов. [c.286]

Попытки разработать систематический качественный анализ при помощи полярографических измерений делались нeoднoкpaтнo одиако этот анализ в настоящее время не может конкурировать с другими видами качественного анализа спектральным, химическим и т. п. Не следует, однако, упускать из виду, что в сочетании, например, с химическим методом полярографическое определение потенциала полуволны может весьма помочь при установлении природы исследуемого вещества, в особенности в тех случаях, когда для этого вещества нет характерных и легко выполнимых качественных реакций. [c.66]

Полярографический метод применим в пределах ряда концентраций—от 1-10 до 1-.10" Л/, однако для получения паи лучших результатов желательно работать с 1 10" —1 10 М растворами. В последнем случае, если несколько раз снять полярограммы ч одним и тем же раствором [3] и взять среднее значение отдельных измерений диффузионного тока, можно достичь точности 1%. Такая точность может быть достигнута, если объем раствора составляет не менее 1 мл, так как количество подвергающегося электролизу вещества настолько мало, что масса раствора остается щрактически неизмененной и все полярограммы совпадают. Когда же анализируются меньшие объемы раствора, необходимо соблюдение особых предосторожностей, так как в этих условиях количество вещества, которое восстанавливается, а также количество образующихся конечных продуктов становится значительным по отношению к общей массе раствора. Обычно точность и чувствительность метода бывают следующие практически 1 мл 1 10 М раствора или 1 мкг вещества с молекулярным весом 100 можно анализировать с точностью 1—3%. Можно даже анализировать 0,01 мл 1-10" Л/раствора или 0,001 мкг того же вещества, по уже с ошибкой примерно в 100%. [c.557]

Таджикистан. Аналитические исследования выполняются в многочисленных лабораториях предприятий и институтов, с каждым годом расширяется круг применяемых методов и их прецизионность, улучшается оснащение лабораторий современной аппаратурой. В Таджикском университете исследуют закономерности соосаждения микроколичеств элементов с осадками гидроокисей, разработаны методы концентрирования и разделения следов элементов. Успешно разрабатываются также спектральные методы определения редких и рассеянных элементов в природных объектах, основанные на селективной отгонке следов элементов. Разрабатываются и различные полярографические методы определения следов элементов в природных объектах. В Институте химии АН ТаджССР используют органические реагенты, в основном азокрасители, для определения следов элементов, разрабатывают высокочувствительные методы контроля примесей при получении металлов высокой степени чистоты. Работы в области аналитической химии ведутся в лабораториях Геологического управления, Институте геологии. Институте почвоведения, в Медицинском институте и различных отраслевых лабораториях. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология