Регистрация с задержкой

Метод осциллографической полярографии. При регистрации осциллополярограммы используют интегральную съемку в режиме треугольной развертки. Задержку и скорость развертки напряжения подбирают таким образом, чтобы на экране было изображение катодного и анодного пиков. Определяют высоты и потенциалы пиков, отношение величин катодного и анодного пиков. [c.169]

Простейший координатный детектор — мозаика из малогабаритных (газоразрядных или полупроводниковых) счетчиков в виде одномерной цепочки или двумерной сетки. Разрабатываются дифрактометры с координатными детекторами телевизионного типа, состоящими из рентгеновского электронно-оптического преобразователя в сочетании с телевизионной трубкой. Для регистрации угловых координат дифракционных лучей используются также различного типа линии задержки. В целом вся эта техника находится еще в стадии разработки, и пока рано судить, какая схема окажется наиболее приемлемой для массового использования. [c.80]

Стробирование. Принцип стробирования заключается в том, что первичная регистрирующая система включается периодически на короткое время после возбуждающего импульса. Задержка постепенно увеличивается и таким образом осуществляется сканирование исходного сигнала (рис. 4.11). В стробирующих системах все устройства усиления и регистрации, кроме первичного, работают в значительно более низкочастотном диапазоне по сравнению с исследуемым сигналом. Наблюдается также улучшение отношения сигнал/шум. Запись сигнала может осуществляться самописцем. [c.211]

ВВОДИМЫХ реагентов и температуры регистрация колеба яий проводилась путем измерения потенциалов платимо вого и бромид-селективного электродов. Рассчитав про изводную по времени потенциала платинового электро да, или время запаздывания (задержки) Р1 (i—10) авторы построили трехмерное фазовое пространство (рис. 56). [c.111]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

К счастью, это легко достигается при использовании Tt/2-импульсов для регистрации спектра [9]. При этом задержки между прохождениями обязательно должны быть в несколько раз больше Т . Это необходимо также из соображений повышения чувствительности. Для действительно полного подавления SPT-сигналов рекомендуется использовать состав- [c.175]

Следовательно, вещество С служит для создания активных частиц. Концентрации активных частиц А или С ( ), или продукты их реакций регистрируют с помощью абсорбционной или флуоресцентной спектроскопии. Наиболее часто в настоящее вре (я регистрацию активных частиц осуществляют с помощью импульсной методики. Для исследования кинетики короткоживущих частиц меняют время задержки между фото-лизирующим и пробным импульсом. [c.108]

I - лазер для фотолиза 2 -лазер для возбуждения флуоресценции 3 - измерительная ячейка 4 - система регистрации флуоресценции 5 - зеркало 6 -блок управления 7 - блок временной задержки между импульсами лазеров 1и 2 [c.122]

Для исследования процессов, полупериоды которых составляют от 3 до 15 с, применяют метод непрерывного снятия кривых зависимости предельного тока от времени на отдельных каплях ртутного электрода при постоянном потенциале. Если полупериод реакции еще меньше (менее 3 с), то для регистрации концентрационных изменений пользуются осциллографической полярографией (или другими новыми разновидностями вольтамперометрии). Время записи одной полярограммы в этих случаях может быть доведено до долей секунды и при малых временах задержки можно успеть зарегистрировать за очень короткое время необходимое число полярограмм. [c.181]

При о 1 в течение значительного времени на кинетической кривой наблюдается период задержки, или индукции. Его длительность, естественно, зависит не только от а,, и т, но и от чувствительности метода регистрации а, т. е. концентрации реагентов Аил . Продолжительность периода индукции можно приближенно определить из (В-34), учитывая, что а,) с 1 и в период индукции а/а, 1, [c.240]

При использовании обычного способа регистрации намагниченность -Мг, направленная после воздействия 180°-ного импульса вдоль оси -2, дает такой же малоинтенсивный сигнал, как и +Л г, ввиду того, что он не сопровождается возникновением отличного от равновесного значения поперечной намагниченности в плоскости ху. Для определения времени продольной релаксации необходимо сначала с помощью 180 -ного импульса изменить равновесную ориентацию вектора намагниченности вдоль оси +2 на противоположную, ориентировав ее вдоль оси -г, а затем, спустя некоторое время задержки г, провести измерение значения Мх = Мг( т ), которое устанавливается за счет продольной релаксации. Измерение Мг( Т) можно провести после воздействия на систему 90°-ного импульса, который преобразует 2-намагниченность в поперечную, что дает возможность зарегистрировать сигнал свободной индукции, пропорциональный Мг Т ). Так как сначала намагниченность инвертируется, а затем наблюдается восстановление ее равновесного значения, то этот метод называют методом инверсии-восстановления и обозначают следующим образом (180 -г- 90°). [c.23]

Спиновая система в начальном состоянии <т(0) приготавливается воздействием конкретной возбуждающей последовательности длительностью тр до того, как на частоте спинов I включается развязка. Перед регистрацией наблюдаемой Q вводится задержка та. Вместо преобразования оператора плотности, который учитывает [c.293]

В обшем случае задержку начала периода регистрации на интервал времени x i (Х > 0) можно интерпретировать по-другому, если переопределить период эволюции, включив в него часть интервала после периода смешивания [c.405]

В противоположность этому в экспериментах с задержкой регистрации пути с к = 1 дают несимметричные сигналы (рис. [c.406]

Уменьшение времени выполнения эксперимента и требований к хранению данных путем уменьшения ширины спектра по wi (регистрация с задержкой, корреляционная 2М-спектроскопия спинового эха, разд. 8.3.1). [c.508]

Регистрация с задержкой корреляционная спектроскопия спинового эха [c.508]

Блок синхронизации (БС) управляет запуском развертки при заданном времени задержки (времени от начала роста ртутной капли до момента запуска развертки) и обеспечивает регистрацию тока в определенный момент жизшч капли [c.182]

Прн определении времени задержки в потере устойчивости поле включают на 2—3 с, т. е. иа время, необходимое для измерения установившегося фототока /д, затем поле выключают и снова записывают фототок без поля /дг. Циклы включения и выключения поля с регистрацией фототока /,, и /дг повторяют до тех иор, иока фототок при выключении иоля станет б.пилким к значению фототока в магнитном иоле. [c.127]

Эксперименты на пикосекундной временной шкале и более короткой требуют других подходов. Световая вспышка, вызывающая возбуждение или фотолиз молекул исследуемого вещества, генерируется лазером с пассивной синхронизацией мод, оснащенным системой выделения одиночного импульса из цуга. Хотя пикосекундная импульсная спектроскопия опирается на методику двух вспышек — возбуждающей и зондирую -щей,— импульс зондирующего света обычно получается за счет преобразования части света возбуждающей вспышки, а необходимая короткая временная задержка легко достигается благодаря конечной скорости света. Зондирующий световой пучок направляется по варьируемому более длинному оптическому пути. Для абсорбционных экспериментов спектр этого излучения может быть уширен (например, ССЬ преобразует малую часть излучения лазера на неодимовом стекле с длиной волны 1060 нм в излучение в широком спектральном диапазоне). Для других диагностических методик, например КАСКР, это излучение может быть преобразовано в излучение другой частоты. Существует также ряд специализированных методик для изучения испускания света в пикосекундном диапазоне. Одна из них связана с электронным вариантом стрик-камеры. Для регистрации временной зависимости интенсивности сфокусированного пучка или светового пятна в механическом варианте стрик-камеры используется быстро движущаяся фотопленка. В электронном варианте изображение вначале попадает на фотокатод специального фотоумножителя типа передающей телевизионной трубки. Под действием линейно изменяющегося напряжения, прилагаемого к пластинам внутри трубки, образующиеся фотоэлектроны отклоняются тем сильнее, чем позже они вылетели из фотокатода. Для регистрации мест попадания отклоненных электронов может использоваться фосфоресцирующий экран с относительно длинным послесвечением, изображение на котором фотографируется или преобразуется с помощью электроники для последующего анализа. Этот метод носит название электронно-оптической хроноскопии. В альтернативном методе для изучения флуоресценции с пикосекундным временным разрешением Используется затвор, основанный на эффекте Керра (вращение плоскости поляризации света в электрическом поле), индуцируемом открывающим лазерным импульсом. В еще одном методе (флуоресцентная корреляционная спектроскопия) часть света возбуждающего импульса проходит через оптическую линию задержки и смешивается с испускаемой флуоресценцией в нелинейном кристалле (см. конец разд. 7.2.3), давая на выходе [c.203]

Мо). Это значит, что для Г] = 3 с и л /2-импульса должно составлять 14 с Для более коротких импульсов ситуавд1я слегка упрощается при использовании я /4-импульса тем же требованиям удовлетворяет задержка в 10 с, однако дополнительные прохождения в сэкономленное время не компенсируют потери чувствительности из-за уменьшения длительности импульса, поэтому при недостаточной чувствительности такой режим не подойдет. Разумнее использовать л /2-импульс и задержку как минимум в 571, чтобы ошибки из-за насыщения не превышали 1%. Регистрация спектра в таком режиме может потребовать довольно большого времени. Например, обычное Ту ядер составляет 10-30 с, что требует задержки между прохождениями в несколько минут. В этом случае очень полезно для сокращения Ту использовать релаксационные реагенты, такие, как ацетилацетонат хрома(П1). [c.241]

Правильный подбор задержек между ймпульсом, включением приемника и началом оцифровки позволяет в значительной степени снизить влияние фильтра. Обычно независимо от требований базовой линнн (с целью минимизации фазовой коррекции первого порядка) задержка между импульсом и регистрацией первой точки должна быть равна обратной величине скоростн выборки в обозначениях, принятых [c.245]

Наиб, распространены спектрофотометрич. и спектрографич. методы регистрации. Для регистрации кинетики пропускания, т е. изменения во времени поглощения света образцом, используют непрерывный или модулированный (для повыщения яркости во время измерения) источник зондирующего света и монохроматор в сочетании с фотоумножителем и импульсным осциллографом или накопителем сигналов (для улучшения отношения сигнал шум при многократном повторении эксперимента), либо электронно-оптич. преобразователем с временной разверткой. Измеряя кинетику пропускания при разл. длинах волн зондирующего света, можно построить по точкам спектры поглощения промежут. продуктов фотохим. р-ции с разл. временами жизни. Для непосредств. регистрации спектров поглощения, что особенно важно в случае узких линий поглощения продуктов, напр, в газовой или твердой фазе, используют импульсные источники света с непрерывнь№< спектром в сочетании со спектрографом и фотопластинкой (или фотоэлектрич. устройством). Используют также нано- и пикосекундные импульсы зондирующего света, синхронизированные с возбуждающим лазерньпи импульсом их создают с помощью разл. преобразователей частоты исходного лазерного импульса и оптич. линий задержки. Измеряя спектры пропускания при разл. временах задержки, можно исследовать кинетику образования и гибели промежут продуктов. Спектрофотометрич. метод, как правило, обладает значительно более высокой чувствительностью, чем спектрографический, позволяя измерять изменение поглощения до 10 Для регистрации промежут продуктов используют также методы люминесценции, кондуктометрии, ЭПР, масс-спектрометрии и др. [c.220]

Рис. 7.4-15. а — простая потокораспределительная система ПИА с остановкой потока. Когда инжектируют пробу 8, с помощью микропереключателя на инжекторном клапане активируется электронный таймер Т. Время от инжекции до остановки прокачки (время задержки), а также длительность периода остановки можно установить с помощью электроники б — принцип метода ПИА с остановкой потока на примере инжектирования зоны окрашенной пробы в бесцветный поток носителя и регистрации поглощения с помощью проточной ячейки А — непрерывная прокачка В —прокачка в течение 9 с, остановка на 14 с, затем снова непрерывная прокачка С — пунктирная линия изображает кривую, которую регистрировали бы, если бы в проточной ячейке в течение 14-секундного интервала остановки имела место химическая реакция нулевого или псевдонулевого порядка, т. е. наклон был бы тогда прямо пропорционален концентрации определяемого вещества [7.4-3]. [c.464]

Рис.2.5. Эксперимент с развязкой от косвенного спин-спииового взаимодействия. Непрерывная развязка (а) и развязка разделения времени (Ь). Амплитуда импульса, взаимодействующего иа частоте (УJ, используемого для регистрации, обычно много больше амплитуды импульса развязки, воздействующего на частоте й>2- Согласно теории, поле СОу должно включаться одновременно с полем й>2- Для того, чтобы скомпенсировать наводки, возникающие при включении поля развязки, это поле включается уже перед включением детектирующего импульса. Приемник включается с задержкой по сравнению с включением импульса на частоте Щ, поэтому спад сигнала после воздействия этого импульса может быть полным.

В некоторых случаях, используя регистрацию с задержкой, можно осуществить сдвиг 2М-матрицы, аналогичный тому, который получается с помошью рассмотренных в разд. 6.6.1 способов. [c.405]

При этом упоминавшийся выше эксперимент с применением последовательности тг/2 - il - тг - I2 имеет своим аналогом хорошо известный в 2М 7-спектроскопии эксперимент с последовательностью тг/2 - ti/2 - тг - ii/2 - I2 [6.46]. Аналогичная модификация гомоядерной корреляционной спектроскопии ( OSY) ведет к спин-эхо корреляционной спектроскопии (SE SY) [6.12] с применением последовательности тг/2 - ti/2 - 3 - ti/2 - I2. Регистрация с задержкой применима также в многоквантовых экспериментах [6.9] и в гетероядерной корреляционной спектроскопии [6.14]. [c.405]

Между методами коррекщ1и на наложение и регистрации с задержкой имеется важное отличие, что можно заметить из рис. [c.406]

Рис. 6.6.3. Примеиеиие регистрации с задержкой в гомоядерной корреляционной спектроскопии, а — для последовательности т/2 - /1 - /3 - ti( OSY). Р- и N-пнки, соответствующие путям переноса когерентности р = 0- -1- -1 и /> = 0- +1- -1в слабо связанной двухспиновой системе, обозначены соответ-ственио точками и светлыми кружками. Спектры в чистой моде могут быть получены при помощи косинусного преобразования относительно ii б—прн использовании последовательности т/2 - Н/2 - 0 - h/l - ti (SE SY) все сигналы сдвигаются иа величину = (oii + разности между химическими сдвигами уменьшаются в 2 раза, в то время как мультиплетные расщепления остаются теми же.

В тех случаях, когда огибающая сигнала спадает не монотонно по двум временным переменным, необходимо проявлять осторожность в подходе к вопросу о выборе интервалов О < /1 < /Г и О < /2 < которые должны давать наибольший объем функции сигнала. При необходимости в экспериментальные импульсные последовательности вводятся задержки. Если рассматривается эхо переноса когерентности (рис. 6.8.2), то может оказаться целесообразным введение задержки вначале регистрации по переменной /2 на величину хЬ, так чтобы эхо переноса когернтности оказалось в действующем объеме для данного эксперимента. В случае когда главным является получение высокой, чувствительности, не рекомендуется устанавливать начало регистрации на вершине гребня, поскольку это влечет за собой уменьшение действующего объема в нарастающей части огибающей. То, насколько оправдывает себя применение схем с задержкой регистрации, зависит от резкости эха переноса когерентности, а также от практических ограничений на налагаемых емкостью памяти используемой [c.426]

В гомоядерных методах двумерного разделения могут возникать артефакты, если под действием рефокусирующего импульса угол поворота отклоняется от своего номинального значения = -к [7.10]. В разд. 8.3.1 показано, что при значительных ошибках в углах поворота 2М-спектр напоминает корреляционный спектр с задержкой регистрации (так называемый спектр корреляций спинового эха). Если ошибки малы, то нежелательные пути переноса когерентности можно устранить с помощью процедуры Ехогсус1е [7.11] или с помощью более простой последовательности с трехступенчатым циклическим изменением фазы [7.12]. Осложнения, возникающие из-за сильного взаимодействия, будут рассмотрены в разд. 7.2.3. [c.438]

Если ввести задержку регистрации, как, например, в последовательности 1г/2 — h/2 — тг — t /2 — h, то мы получим 2М У-спектр. Из спектра на рис. 7.2.11, б можно сделать вывод, что сигналы сдвигаются в соответствии с выражением (6.6.5), а это характерно для спектров спинового эха. В. предельном случае слабого взаимодействия в = 0) мы имеем простой вид спектра, как на рис. 7.2.1, б. Дополнительные сигналы, обусловленные сильным взаимодействием, наблюдаются на частотах Ш1, соответствующих разности частот химических сдвигов, так же, как в корреляционной спектроскопии с задержкой регистрации ( SE SY см. разд. 8.3,1). Если двумерную матрицу данных подвергнуть преобразованию сдвига, как показано на рис. 7,2.11, 6, то в проекции спектра появляется сигнал посередине между двумя химическими сдвигами, что характерно для сильного взаимодействия. Поскольку проекции обычно находят из спектров абсолютных значений, все четыре сигнала, наблюдаемые на частоте Ш2 = (1/2) (П + I2 ), складываются друг с другом независимо от их чередующихся знаков. Хотя на первый взгляд появление дополнительных сигналов должно затруднить интерпретацию спектра, в действительности идентификацию линий провести несложно, поскольку дополнительные линии являются прямым доказательством наличия спин-спинового взаимодействия между ядрами. [c.450]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология