Проба капсулы

Поскольку на аноде растворяются лишь микрограммовые количества веществ, внешняя поверхность пробы практическ не разрушается. Поэтому электрографию можно применять для анализа изделий из пластмасс. Этот метод также дает возможность установить распределение легирующих- элементов на поверхности металлов. Благодаря простоте выполнения и незначительным аппаратурным затратам электрографию используют в металлургической промышленности для быстрого решения аналитических задач, например для сортировки и классификации неизвестных образцов легированных сталей. С помощью-этого метода можно определять также состав деталей из медно-никелевых сплавов и нержавеющих сталей, доступ к которым затруднен. Для этих целей применяют выпускаемые промышленностью переносные приборы, снабженные портативной капсулой с электрографическим устройством для проведения анализа. При использовании вместо фильтровальной бумаги желатиновых пластинок, импрегнированных электролитами, на них появляется так называемый химический отпечаток поверхности металла. После соответствующей обработки растворами реактивов можно наблюдать под микроскопом распределение компонентов на поверхности металла. [c.93]

Для фармацевтического анализа важное значение имеет агрегатное состояние лекарственной формы. От него зависят отбор пробы и подготовка ее к выполнению анализа. Лекарственные формы по агрегатному состоянию классифицируют на твердые (порошки, таблетки, драже, гранулы и др.) жидкие (истинные и коллоидные растворы, суспензии, эмульсии, капли, линименты и др.) мягкие (мази, суппозитории, пилюли, капсулы желатиновые и др.) газообразные (аэрозоли, газы). [c.146]

Перед проведением качественных и количественных определений твердые формы (таблетки, драже) растирают, жидкие перемешивают — это необходимо для получения гомогенной массы, в которой определяемое вещество было бы равномерно распределено во всем объеме пробы. Берут навеску вещества и растворяют ее в указанном в частной статье растворителе. Отделение лекарственного вещества от сопутствующих производят фильтрованием, центрифугированием, экстракцией или отгонкой. Создают условия, необходимые для выполнения определения прибавлением реактивов, если это необходимо, и выполняют анализ одним из химических или физико-химических методов. Расчет проводят с учетом исходной навески в пересчете на массу единицы дозированной лекарственной формы (таблетки, драже, капсулы), если это необходимо. [c.147]

Пробы смолы отбирали желонкой длиной 5 м и диам. 38 мм. Температуру жидкой фазы по высоте аппарата измеряли чувствительным термометром сопротивления, помещенным в капсулу диам. 15 мм и длиной 5 м. Проводники от термометра сопротивления присоединяли к измерительному мосту. Термометр сопротивления опускали в механизированный осветлитель на требуемую высоту и выдерживали в таком состоянии 10—15 мин до тех пор, пока его сопротивление не устанавливалось на одном уровне. После этого снимали показания измерительного моста и учитывали поправку на сопротивление подводящих проводов (0,45 Ом). По градуировочной таблице [c.33]

Для введения в пламя твердых в-в или сухих остатков р-ров используют стержни, нити, лодочки, тигли из графита или тугоплавких металлов, помещаемые ниже оптич. оси прибора, так что пары пробы поступают в поглощающую зону с потоком газов пламени. Графитовые испарители в ряде случаев дополнительно подогревают электрич. током. Для исключения мех. потерь порошкообразных проб в процессе нагрева применяются испарители типа цилиндрических капсул, изготовленные из пористых сортов графита. [c.217]

Капсулы, заряженные зернами катализатора и теплоносителя, вставляются на скользящей посадке в последовательно соединенные между собой семь или более каналов в блоке, изготовленном из однотипного с капсулами металла. По числу капсул с расчлененным слоем однорядного слоя катализатора, размещены термопарные карманы для контроля изотермичности и штуцеры отбора проб для измерения градиента концентрации вдоль слоя катализатора. Про- [c.40]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Экспресс-контроль качества смесей. Станция, где отбирают пробы (одна на каждую заправку), предусмотрена в месте входа смеси в фестонную охлаждающую установку. Проба, уложенная в капсулу, обозначаемую маркой и порядковым номером, по пневмопочте подается в лабораторию, где имеются все необходимые приборы для проведения различных видов контроля. [c.94]

При анализе порошкообразную пробу помещают в графитовый стакан чик и нагревают током большой силы в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками, охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении мышьяка. [c.95]

В целях сохранения большой точности в определении содержания углерода и исходя из поставленной задачи была разработана методика подготовки образцов к анализу и проведению экспериментов. Реакционный объем цилиндрической формы высотой 4-10 м и радиусом 2-10- м позволял получать образцы массой около 0,25-10 кг. Методика анализа на установке АН-29 предусматривает минимальную массу проб — 0,5-кг. В этом случае недостаток массы компенсировался балластом с известным содержанием углерода. Источник углерода (кристалл алмаза), окруженный исследуемой шихтой, помещался в центральной части реакционного объема. Исходное процентное соотношение металл— алмаз определялось по разности масс снаряженной и предварительно взвешенной пустой капсулы с учетом массы кристалла алмаза. Все взвешивания выполнялись на аналитических весах с абсолютной погрешностью 10 кг. [c.359]

Стружку сначала промывают трихлорэтиленом, а перед загрузкой в аппаратуру помещают ее в пластмассовую капсулу. Поскольку мало вероятно, что на порошке после распиловки проб имеется масло, рекомендуется не промывать порошок, а помещать его в платиновую капсулу. В противном случае на порошке может остаться растворитель. [c.50]

Из порошков приготавливают компактные таблетки, которые затем разламывают на куски нужного размера и взвешивают. Кроме того, порошки можно поместить в тарированные капсулы из небольших обрезков платиновых трубок (диаметром 3 мм), взвесить и поместить в гребенку для проб. В этом случае необходимо определить массу платиновой капсулы. [c.80]

Определение фосфора в шлаках кислородного конвертора [871] ведут на рентгенофлуоресцентном квантометре с использованием трубки с родиевым анодом. Режим работы напряжение 50 кв, сила тока 40 ма, длительность анализа 4—6 мин. Аналогичные условия используют при анализе руд, агломерата и огнеупорных материалов. Для анализа измельченную пробу шлака прессуют в алюминиевых капсулах с бурой (для связки) при усилии прессования 30 т. Образцы имеют форму дисков диаметром 40 мм и толщиной 7 мм. При использовании проб, полученных путем сплавления, получают более точные результаты, чем при использовании проб, изготовленных механическим перемешиванием. [c.121]

По описанной методике были проанализированы многие алкоксильные соединения. Если образец исследуемого соединения содержал менее 98% основного вещества, его очищали перекристаллизацией или хроматографированием. Навески твердых проб отвешивают непосредственно в реакционной колбе, жидкие— в желатиновых капсулах. Результаты анализа алкоксильных соединений приведены в табл. 4.1. [c.212]

Затем в сосуд 1 вносят такую навеску анализируемого вещества, на гидрирование которой должно пойти около 0,0002 моль водорода. Если анализируемое вещество твердое, пробу взвешивают в алюминиевой лодочке или в пакетике. Лодочку помещают в сосуд 1. Пробу жидкого вещества взвешивают в маленьком стеклянном стаканчике или в желатиновой капсуле. (При пользовании капсулой в качестве растворителя следует применять воду.) [c.312]

Обычно давление в вакуум-эксикаторе измеряют лишь в процессе откачивания с помощью вспомогательных приборов. После отключения эксикатора от вакуумной системы не используется индикатор, указывающий на возможный подсос наружного воздуха. Годфри [152] описывает простое устройство, позволяющее контролировать вакуум в эксикаторе. Для этого в эксикатор помещают пластмассовую капсулу, изготовленную из двухслойного полимера (0,051 мм полиэтилена и 0,037 мм полиэтилентерефта-лата). Такая капсула непроницаема для воздуха. Ее запаивают при нагревании с очень малым количеством воздуха внутри. Капсула до предела раздувается при внешнем давлении около 10 мм рт. ст. и не разрушается даже при давлении около 0,5 мм рт. ст., но уже при давлении 40—50 мм рт. ст. капсула заметно сплющивается, что позволяет легко контролировать вакуум в эксикаторе. За небольшими исключениями, высушивание в эксикаторах является достаточно длительной процедурой. Часто для достижения постоянной массы анализируемой пробы требуются недели или даже месяцы. Поэтому данный метод редко применяется для серийных анализов. Однако благодаря тому, что высушивание осуществляется в относительно мягких условиях, этот метод довольно часто применяют в качестве сравнительного или стандартного метода для более быстрых способов анализа. В некоторых случаях для повышения скорости дегидратации анализируемой пробы можно использовать инфракрасные лампы или электрические нагреватели и встроенные вентиляторы, обес- [c.151]

С поверхности испытуемого нефтепродукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не вблизи стенок) берут не менее трех проб примерно в равных количествах. Пробы помещают в фарфоровую чашку и осторожно смешивают, не допуская образования воздушных пузырьков в толще продукта. Испытуемый продукт из общей пробы при помощи металлического шпателя плотно вмазывают в капсулу (чашку) 4 так, чтобы при этом не образовались пузырьки воздуха. Затем тщательно вытирают чашку, срезают избыток продукта с верхней части и помещают чашку в металлическую трубку термометра до соприкосновения со штифтами 3. При этом шариком термометра выдавливают из нижнего отверстия чашки некоторое количество продукта, которое аккуратно срезают ножом. Твердые углеводороды (церезин, парафин) предварительно [c.167]

Пробу растирают в порошок, при необходимости смешивают с графитовым порошком и определенное количество (до 40 мг) загружают через воронку в капсулу, закрепленную на электромагнитном вибраторе. Свободное пространство (не менее 3— 5 мм) заполняют чистым графитовым порошком. Капсулу помещают в пламя и включают электронагрев. Пары вещества выходят через пористые стенки капсулы и вместе с потоком газов пламени направляются в просвечиваемую зону. Измеряют интегральный сигнал за весь промежуток времени испарения определяемого элемента по площади кривой абсорбции на ленте самописца. Для большинства металлов относительный предел обнаружения составляет 10 —10 % при навеске пробы 40 мг. Прн Концентрации З-Ю —3-10 =% серебра и свинца относительное стандартное отклонение составляет 7—15%. Метод дает особенно хорошие результаты при определении легко- и среднелетучих элементов [117]. [c.68]

Описанный атомизатор графитовая капсула — пламя был использован для определения меди, свинца, кадмия, индия, теллура, сурьмы, висмута и таллия в порошковых пробах сульфидных руд. Работа выполнена на СФМ Сатурн с электронным интегратором Спектр 3-2 для интегрирования абсорбционных [c.68]

В настоящее время некоторые фирмы выпускают приборы, позволяющие определять С, Н, N и некоторые другие элементы. Эти приборы снабжены автоматическим дозатором проб, находящихся обычно в закрытых капсулах небольшой ЭВМ, которая интегрирует площадь пика, проводит необходимые вычисления, включая в некоторых случаях вычисление формулы вещества, а также печатает результаты анализа улучшенной системой сожжения и хроматографического разделения. Наиболее удачным из них является прибор фирмы Карло Эрба [24]. В этом приборе предварительно взвешенные образцы в легкой капсуле из окисляемого в условиях сожжения пробы металла (олово, толщина 0,01 мм) по заданной программе автоматически подаются в нагретую до 1050°С вертикальную кварцевую трубку для сожжения, через которую проходит постоянный поток гелия. При введении образца в реактор поток гелия обогащается кислородом путем одновременного (с пробой) введения в поток газа-носителя 5—10 мл кислорода, что позволяет кратковременно получить поток смешанного газа-носителя, содержащего 60—70% газообразного окислителя (кислорода). В этих условиях происходит быстрое сожжение, включая окисление материала капсулы, сопровождающееся ее разрушением. [c.196]

Фирма Карло Эрба разработала специальный элементный газохроматографический анализатор для определения азота. Сожжение образца в оловянной или серебряной капсуле проводят в присутствии кислорода, 25 мл которого вводят одновременно с пробой в реактор. Образовавшиеся продукты окисляются на слое оксида хрома при 950 °С и поступают в трубку с реагентом, где поглощаются водяные пары, диоксид углерода [c.197]

С поверхности образца испытуемого нефтепродукта шпателем снимают и отбрасы1 ают верхний слой, затем в нескольких местах (не вблизи стенок) берут не менее 3 раз пробы примерно в равных количествах. Пробы помещают в фарфоровую чашечку и осторожно смешивают, не допуская образования воздушных пузыр1.ков в толще продукта. Испытуемую смазку из общей пробы при помощи металлического шпателя плотно вмазывают в капсулу 4 так, чтобы при этом не образовывались пузырьки воздуха. Затем, тщательно вытерев чашечку и срезав излишек продукта с верхней части чашечки, ее помещают в металлическую трубку до соприкосновения со штифтиками 3. При этом шарик термометра выдавливает из нижнего отверстия чашечки некоторое количество продукта, которое нужно гладко срезать ножом. [c.714]

Во многих случаях способы отбора пробы для анализа регламентируются соответствующей нормативной документацией (НД). Так, для проведения анализа субстанций лекарственных веществ, лекарственного сырья, различных лекарственных форм (капли глазные, гранулы, инъекционные лекарственные формы, капсулы, мази, настои и отвары, настойки, порошки, сиропы, суспензии, таблетки, экстракты, эмульсии и др.) разработаны специальные приемы и методики подготовки образца к анализу и отбора проб, регламентируемые фебованиями общих и частных Фармакопейных статей и другой НД. [c.23]

Конструкция зонда для отбора проб из высокотемпературных зон горящего мазутного факела разработана в МО ЦКТИ. Сменные капсулы с фильтрами из кварцевой или каолиновой ваты устанавливаются в водоохлаждаемый корпус зонда (перед каждым измерением) таким образом, чтобы исключить осаждение твердых частиц на стенках зонда до фильтра. Отсос содержащих углеродные частицы (тонкодисперсная сажа, пылевидный кокс) газов через фильтр производится паровым эжектором. По окончании отбора проб зонд извлекается из топки, капсулы вынимаются, помещаются в стеклянные бюксы и передаются в лабораторию для определения количества уловленного углерода, после чего в зонд усганавливаются новые капсулы для отбора следующих проб. Осажденные на фильтре З глеродные частицы сжигают в атмосфере чистого кислорода до двуокиси углерода, концентрация которой определяется затем титрометрическим методом. Относительная по-грещность определения потери тепла с механическим недожогом не пре-выщает 5%, что удовлетворяет требованиям, предъявляемым при исследованиях выгорания топлива в опытных и промышленных установках. [c.191]

Сжигание Пробу (обычно 1 мг) вводят в блок сжигания. Локальную температуру сжигания ХвОО С получают за счет сильного экзотермического эффекта, когда проба в 8п-капсуле горит в кислороде при температуре печи 1000°С. Такое сжигание в динамической вспышке гарантирует полное разложение также галогенированных органических проб и других веществ, имеющих высокую термостойкость, таких, как металлоорганические и даже неорганические соединения. В том же блоке в качестве веществ, поддерживающих сгорание, используют СиО или У/Оз. Восстановление N0 до N2 и 80з до 80з проводят в восстановительной трубке с помощью меди при 650°С. [c.492]

При исследовании мазеобразных веществ применяют капсулу из нитропленки или" пакет из вощаной бумаги. Капсулы и капилляры заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги, оставляя узкую полоску. При анализе твердых и мазео-образных соединений, сгорающих со вспышкой, к навеске прибавляют 3—5 мг парафина. Подготовленную пробу помещают в держатель. [c.182]

Пробы весом 100 мг и стандарт, приготовленный выпариванием аппквот-ной части раствора КВг на алюминиевой подложке размером 30 X 30 мм, завертывают в А1-фольгу, помещают в С(1-капсулу и облучают потоком 1,5-10 нейтрон см -сек в течение 30 мин. или 1—2 дней. После охлаждения в течение 1 часа или 7 дней соответственно измеряют активность на у-спектро-метре с Оо(Ь1)-детектором. Время измерения соответственно 10 п 60 мин. [c.166]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

Этот анализатор яаляется первым в мировой практике анализатором элементного состава, который позволяет определять элементы HNS/0 из обычной пробы и яаляется наиболее точной системой этого типа с максимальной простотой проведения измерений. Образцы исследуемых проб вводятся авто-самплером в систему, в которую подаются кислород и гелий. Образец сжигается в динамическом режиме при температуре на катализаторе 1030 С и при 1800°С, в капсулах из олова подвергается окислению и восстановлению, а продукты реакций вводятся в газохроматографическую колонку, разделяются на N2, СО2, HjO, S02, что позволяет автоматически рассчитывать элементный состав. Следовые количества серы определяют детектором по захвату электронов, а изотопный состав можно определить масс-детектором. [c.457]

Для анализа титаномарганцевых сплавов берут большую порцию платины. Пробу (около 30 м.г) и приблизительно 10 мг олова помещают во взвешенную платиновую капсулу. Прогревают графитовый тигель до 1500 °С, испаряют марганец и лишь через 10 мин поднимают температуру тигля до 1900 °С для полного связывания кислорода в окись углерода. С указанной модификацией метод [c.80]

При использовании описанных выше приборов анализируемые образцы оказываются диспергированными в кипящем органическом растворителе. Во многих случаях это затрудняет регенерацию растворителя. Иногда растворители удается очистить фильтрованием или отгонкой, однако часто растворитель приходится заменять новым. При анализе некоторых материалов частицы пробы прилипают к стенкам колбы и перегреваются. Чтобы свести к минимуму термическое разложение и устранить толчки и перебросы при кипении, Боллер [50] помещал анализируемые пробы в мешок из тонкой ткани, опирающийся на выступ в дне перегонного сосуда. Дейнс и Рунд [93] использовали специальные капсулы для удерживания проб (рис. 5-6) при анализе мясных изделий и других пищевых продуктов. В этом случае проба контактирует только с парами кипящего растворителя. Аналогичные устройства применяли Яик и Циммерманн [154] при осуществлении разнообразных процессов экстракции и дистилляции, Кауфман и Келлер [165] при анализе семян масличных растений и Гоу и Грин [125] при анализе каменноугольных смол. Билитцер [45] помещал пробы анализируемых неорганических материалов в пробирку между перегонной колбой и ловушкой Дина—Старка. Пробирка обогревалась парами растворителя, например ксилола. По окончании отгонки воды можно было легко удалить пробирку и заменить ее другой. Растворитель можно использовать многократно, потеря растворителя за один цикл анализа не превышает нескольких миллилитров. Однако при таком способе некоторые вещества, например гашеная известь с содержанием влаги более 10%, могут быть выброшены из пробирки при начале кипения воды. [c.248]

В реакционную колбу вносят точную навеску 10—15 мг твердого алкоксиль-ного соединения. Летучие пробы отвешивают в желатиновых капсулах. В колбу прибавляют 0,5 мл ксилола и растворяют твердые пробы при нагревании, если необходимо. Затем вносят 5,0 мл иодистоводородной кислоты и несколько кипятильных камешков. Шлифы слегка смазывают и соединяют колбу с прибором. [c.211]

Приемник 3 заполняют раствором брома на 7з высоты расширения. В реакционную колбу 1 вносят навеску пробы и опускают кипятильный камешек и кристаллик фенола. Жидкие пробы взвешивают в желатиновых капсулах. К пробе прибавляют 6 мл иодистоводородной кислоты, смачивают шлиф этой же кислотой и к колбе сразу присоединяют обратный холодильник. Через холодильник пропускают воду и нагревают колбу в масляной (130—150 °С) или воздушной бане. Через реакционный раствор пропускают ток диоксида углерода со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. Реакцию проводят 45 мин (при анализе это-ксила — 1 ч). По окончании реакции раствор из приемника количественно переносят в колбу емкостью 500 мл, содержащую 10 мл раствора ацетата натрия. Реакционный раствор разбавляют приблизительно до 125 мл водой и по каплям прибавляют муравьиную кислоту до исчезновения окраски свободного брома и еще три капли кислоты. Через 3 мин прибавляют 3 г иодида калия и 15 мл 10%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Параллельно проводят холостой опыт с фенолом. Обычно расход титранта в холостом опыте столь незначителен, что им можно пренебречь. [c.215]

Открытые электротермические атомизаторы представляют собой электрически нагреваемые испарители, над которыми пропускают пучок света (см. рис. 14.59). Аналитической зоной служит просвечиваемая область над испарителем. Можно вьщелить две группы таких атомизаторов без дополнительного нагрева пробы и комбинированные — с дополнительным нагревом паров за счет пламени. В первом варианте (рис. 14.59, а-г) испарителем служат тигель из графита, графитовый стержень, проволочная спираль из тугоплавкого металла, танталовая лента, лодочка, графитовый жгут. Во втором варианте (рис. 14.59, и, е) электрически нагреваемый испаритель помещают в пламя щелевой или перфорированной горелки. Испарителем служат графитовый стержень или удлиненная лодочка, располагаемые вдоль пучка света, либо капсула из пористого графита. Для защиты открытых атомизаторов от воздействия атмосферного воздуха применяют штативы с вертикальным потоком защитного газа или газов пламени. Для атомизаторов типа печь—пламя используют смеси природного газа, ацетилена или водорода с воздухом, ацетилена с оксидом азота (1) или другие типы пламен, используемых в пламенном атомно-абсорбционном анализе. [c.842]

Микроскопия. Материал от больного или от трупа микроскопируют. Для этого из проб готовят мазки, окрашенные по Граму, Романовскому —Гимзе, Ребитеру (капсула), а также люминесцирующей сибиреязвенной сывороткой (для экспресс-диагностики методом ИФ). Наличие в мазках крупных грамположительных бацилл, образующих цепочки, окруженные капсулой, дает возможность поставить предварительный диагноз сибирской язвы. Капсульная форма возбудителя обнаруживается, как правило, в крови при септической форме заболевания. В люминесцентном микроскопе возбудитель выглядят в виде палочек со светящимся желто-зеленым ободком (РИФ). [c.187]

Вистрайх и сотр. [304] предложили двухкамерный сосуд для одновременного определения воды и жиров в мясе. Пробы взвешивают в капсуле экстрактора Сокслета в качестве растворителя применяют толуол или тетрахлорзтилен. Данные, полученные при дистилляции, несколько превышают результаты метода высушивания в воздушном сушильном шкафу при 110 °С. Авторы объясняют это образованием в процессе сушки корок на поверхности образцов, что приводит к удерживанию некоторого количества влаги. 4 [c.272]

Определенную трудность представлял отбор пробы для анализа из аппарата по из) ению равновесия системы жидкость — газ. Пробу после дросселя конденсировали, охлаждали и отбирали в специально изготовленные стеклянные капсулы, которые плотно закрывались навинчивающейся пробкой с прокладкой. Набор пробы осуществляли щприцем путем 2 прокалывания прокладки иглой без [c.62]

Минерализацию фосфорорганических соединений проводят в колбе емкостью 0,5—1 л, наполненной кислородом. В качестве держателя применяют платиновую спираль. При содержании фосфора до 20—25% определение выполняют из целой навески, при больших содержаниях — из аликвотных проб. Навески легко окисляющихся и гидролизующихся твердых и жидких веществ берут в полиэтиленовых контейнерах, закрытых как капсула или заплавленных (если надо, то в атмосфере инертного газа). Успех сожжения трудноразлагаемых фосфорорганических соединений в большой степени зависит от величины навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. [c.198]

ЭТА в виде графитовых трубчатых печей созданы для анализа растворов. Ими иногда пользуются также для анализа твердых проб, но получаемые результаты обычно значительно хуже, чем для растворов. Особенно трудно анализировать большие навески. Поэтому при исключительно высокой абсолютной чувствительности анализа относительная чувствительность существенно ниже. Все это ограничивает область применения трубчатых печей. Значительно большими возможностями обладает разновидность комбинации ЭТА с пламенем графитовая капсула — пламя. Капсула представляет собой стержень с наружным диаметром 3 мм, длиной 25 мм, диаметром полости 1,5—2 мм и глубиной полости 20 мм из мелкозернистого графита МПГ-6, обладающего достаточной газопроницаемостью, высокой механической прочностью и чистотой. Горелка имеет сменные насадки меккеровского типа с 60 отверстиями диаметром 0,5 мм для пламени ацетилен—оксид диазота и 0,8 мм для пламени ацетилен — воздух. [c.68]

Еще один (Вариант применения капсулы совместно с графитовой печью описан в работе [119]. Печь 2 длиной 40 мм, наружным диаметром 20 мм и с внутренним диаметром 8 мм, изготовленную из графита МПГ-8, устанавливают на оптической оси СФМ между электрическими контактами 1 я 4 (рис. 12). Капсула 3 длиной 25 мм, с наружным диаметром 3,2 мм, длиной полости 20 мм и диаметром нолости 2,5 мм, изготовленная из графита МПГ-6, нагревается от печи с некоторым отставанием, поэтому пары пробы из капсулы попадают в уже раскаленную печь. В предварительно обожженную капсулу вводят до 50 мг порошка и закрывают графитовой пробкой. Печь устанавливают в камере с инертным газом так, чтобы ее ось располагалась на 2,5 мм ниже оптической оси прибора. При работе на однолучевом СФМ лабораторного изготовления с регистрацией сигнала на ленте самописца получены следующие пределы обнаружения (iB нг/г) серебра — 0,001 хрома — 0,1 меди — 0,2 свинца — 0,6 кобальта и никеля — 2 ванадия — 10 титана — 20. Чувствительность анализа с печью-капсулой оказалась на 1—2 порядка выше, чем с капсулой-пламенем. [c.69]

Система печь — капсула сочетает в себе преимущества трубчатой печи (замкнутое удлиненное пространство), капсулы (большая навеска пробы) и платформы (испарение с отстава- [c.69]

Анализируемую пробу разлагали в токе водорода при 1120° С (рис. 37). Навеску вещества (2—30 мг) вводили в камеру сгорания (1120° С) в платиновой чашечке (капсула) при повороте стеклянного крана. Продукты разложения в токе водорода последовательно проходили через слой кварцевой ваты, капилляр и слой газовой сажи СК-3 (длина слоя 35,0 см) и после охлаждения поступали в хроматографическую колонку (длина 5 м, диаметр 6 мм), заполненную активированным углем. На рис. 38 в качестве примера приведена хроматограмма продуктов, образующихся при анализе ацетанилида [37]. Применение водорода позволило регистрировать только окись углерода, образующийся при анализе водород не регпстри- [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология