Определение люминесцентно-хроматографическим методом

Проблемы охраны окружающей среды, контроля биотехнологических процессов, увеличение числа клинических тестов в медицинской диагностике требуют все более широкого использования в практике и научных исследованиях селективных, высокочувствительных, быстрых и экономных методов анализа. Наряду с усовершенствованием различных физико-химических инструментальных методов (хроматографические, радиохимические, люминесцентные и др.) широкое применение получают методы анализа с использованием в качестве реагентов ферментов для обнаружения и количественного определения самых разнообразных веществ металлов, органических и неорганических соединений, метаболитов, ферментов, мутагенов, онкогенов и т. д. [c.83]

Определение нефтепродуктов в сточных водах производств люминесцентно-хроматографическим методом [1) [c.603]

К физико-химическим методам относятся оптические методы, электрохимические, хроматографические, радиометрические, масс-спектрометрические, каталитические или кинетические, методы ядерно-магнитной резонансной спектрометрии [1—8], Во всех разделах имеются методики по определению фтора или его соединений. Данные методы отличаются большой чувствительностью и быстротой выполнения. Колориметрическими методами [9] можно определить 10-5%, спектральными—10 %, люминесцентными— 10 %, радиоактивационными—10 % примесей, примерно столько же каталитическими методами. Это во много [c.97]

Все рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы весового, объемного и газового анализа, ко вторым—колориметрия и нефелометрия, а также электрохимические и хроматографический методы. Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, люминесцентный анализ и др. [c.15]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЮМИНЕСЦЕНТНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ) [c.305]

Для оценки содержания в природных и сточных водах индивидуальных органических соединений все чаще используется газовая и тонкослойная хроматография. Разрабатываются методы хроматографического определения таких важных примесей, как пестициды, нефтепродукты, отходы целлюлозно-бумажной и химической промышленности. Применяются и химические методы анализа органических компонентов к сожалению, методы анализа разбавленных водных растворов органических веществ развиты пока плохо нужна схема систематического анализа смесей органических соединений в водах. Для онределения фенолов, пиридина, анилина существуют люминесцентные методы. Минеральные компоненты чаще всего определяют спектральными, электрохимическими и химическими методами. Для определения фторидов удачно использовали фторид-селективный электрод делаются попытки применить ионоселективные электроды для определения и других галогенидов, цианидов, а также сульфидов. [c.116]

Цель работы. Качественное определение содержания смол в маслах знакомство с люминесцентным хроматографическим методом. [c.273]

Люминесцентно - хроматографический метод основан на разделении нефтепродуктов с использованием жидкостной хроматографии с люминесцентным определением концентрации их в каждой фракции. Применяется при содержании нефтепродуктов 0,15 мг/л и менее [c.478]

Представляет интерес рекомендуемый в работе [69] метод определения нефтепродуктов с фотоколориметрическим и спектрофотометрическим окончанием. При содержании нефтепродуктов в исходной воде в интервале концентраций от 0,1 до 10 мг/л определение проводят на фотоколориметре ФЭК-56, а при концентрациях от 0,02 до 1 мг/л — на спектрофотометре СФ-4А. К преимуществам этого метода следует прежде всего отнести малые пробы исходной воды (200—250 мл) и высокую чувствительность (0,02 мг/л). Существенным недостатком метода, особенно при фотоколориметрическом окончании, является его зависимость от вида определяемого нефтепродукта. При фотоколориметрическом определении необходимо строить калибровочные графики отдельно для каждого вида нефтепродукта, так как несоответствие эталона и нефтепродукта существенно искажает результаты анализа. Небольшие пробы (примерно 100 мл) воды необходимы в методе с люминесцентным окончанием с использованием хроматографической бумаги. При использовании этого метода можно определить 0,1 —1,0 мг нефтепродукта в 1 л воды. В качестве осветителей ппименяют приборы типа КП-1, УМ-2, ВПО- . [c.238]

Ускоренное определение нефтепродуктов люминесцентно-хроматографическим методом 273 [c.10]

II.4.2. УСКОРЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕФТЕПРОДУКТОВ ЛЮМИНЕСЦЕНТНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [502] [c.273]

Задачей наших последних работ явилось определение примесей РЗЭ, в частности 0(1, Зш, Еп, в металлическом уране и в окиси европия. Европий и уран, будучи хорошими активаторами люминесценции, чаще всего бывают также акцепторами энергии. Поэтому при разработке люминесцентного метода определения малых количеств РЗЭ в соединениях этих элементов необходимо проводить предварительное концентрирование РЗЭ, т. е. отделение элемента-основы (например, методами экстракции или хроматографии). Как показал опыт, концентрирование примесей РЗЭ лучше проводить хроматографическим методом. Полученный экстракт или элюат используют затем для приготовления кристаллофосфоров. [c.26]

Известен также люминесцентно-хроматографический метод определения от 0,8 до 6,0 мг нефтепродуктов в сточных водах, основанный на отделении углеводородной части от других веществ жидкостным хроматографированием на окиси алюминия с последующим приготовлением на фильтровальной бумаге капиллярных вытяжек из элюата и определением длины люминесцирующей зоны [503]. Однако по сравнению с описанным этот метод не имеет существенных преимуществ в точности и, кроме того, более длителен (продолжительность анализа около 24 ч). [c.275]

Приемы ПиП — качественные люминесцентные реакции и количественный флуоресцентный анализ — находят применение в фармации постольку, поскольку в ней решаются задачи химического характера. Как на один из примеров укажем на люминесцентно-хроматографический метод разделения тинктуры белладонны на атропин, скополамин и гиосциамин и на их раздельное количественное определение [8]. [c.305]

Определение нефтепродуктов в сточных водах колоночной хроматографией (люминесцентно-хроматографический метод) [c.604]

Для анализа задержанных поглотителями загрязняющих воздух примесей часто применяют различные физико-химиче-ские методы. Нужно иметь представление о методах — колориметрическом, спектрофотометрическом, нефелометрическом, люминесцентном, хроматографическом, полярографическом, спектрографическом и некоторых других. Более детально ознакомиться с методикой можно по книгам М. В. Алексеевой [1] и Е. А. Перегуд, Е. В. Гернет [13]. Особо следует остановиться на экспрессных методах определения воздушных загрязнений. [c.29]

Хроматографические методы в сочетании с люминесцентным методом определения урана характеризуются многообразием веществ, используемых для адсорбции, а также составом сред, из которых производится отделение урана. В литературе имеются данные о применении силикагеля [99], неорганических катионитов (цирконий-фосфатного типа) [272] смол катиониты [255, 256], аниониты [196] активированного угля [104] и бумаги [229,255]. [c.48]

Оптимальная навеска подбиралась экспериментально. Она определялась по интенсивности люминесценции определяемого РЗЭ в фосфорах, соответствующих разным но величине навескам анализируемой окиси европия, взятой для обогащения. Нами установлено, что во всех случаях анализа оптимальная навеска окиси европия (Р) равна произведению коэффициента обогащения к) редкоземельных примесей данного хроматографического метода и оптимальной величины добавки окиси европия (т), которую вводили в основу при прямом люминесцентном определении, описанном выше, т. е. Р = кт. Это подтверждено полученными нами результатами по контролю коэ( ициента обога- [c.135]

Целесообразно строить методику анализа особо чистого вещества так, чтобы необходимые для анализа растворы очищать в момент выполнения анализа и этим исключить их хранение. Для очистки буферных растворов могут с успехом применяться хроматографические методы. Например, при определении 1.10 —].10 % алюминия люминесцентным методом с салицилаль-о-аминофенолом [23, 24] буферный раствор очищают от алюминия связыванием последнего в отрицательно заряженный комплекс с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1-азо-Г)-бен-зол-5-сульфокислотой и пропускают раствор через колонку с анионитом. В очищенном таким путем буферном растворе содержится алюминия 1.10 —1.10 %. [c.47]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

К числу последних разработок относятся исследования по количественному и качественному определению смол по оптической плотности растворов топлив, люминесцентно-хроматографический анализ, гель-проншсающая хроматография и ряд методов, изучающих электрофизические овойотва углеводородных топлив. [c.77]

Возможно люминесцентно-хроматографическое исследование мочи, предложенное Ф. М. Шемякиным и О. С. Лобахиной в 1952 г., когда ими были получены люминесцентные хроматограммы мочи иа различных видах бумаги [1]. В 1955 г. Штольберг и Штольберг исследовали флуоресценцию мочи методом хроматографии на бумаге. Позднее был опубликован ряд работ по определению лекарственных веществ и их [c.342]

Сущность метода. В основе метода лежит люминесцентно-хроматографическое определение нефтепродуктов, которые выделяют из исследуемой воды гексановой экстракцией. После пропускания гексанового экстракта через колонку с АЬОд определяют люминесценцию элюата и по цене деления флуориметра находят содержание. [c.604]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]

Чтобы подчеркнуть различие химических веществ по их чистоте, наиболее чистые вещества, применяющиеся при химическом анализе, а также для научных исследований, уже в начале текущего столетия были объединены под общим названием реактивы, которое часто используется и в настоящее время. В Советском Союзе эти вещества делятся на четыре категории чистые (ч), чистые для анализа (ч. д. а.), химически чистые (х. ч.) и особо чистые (ос. ч.). Перечень нежелательных примесей и их предельное содержание лимитируются техническими условиями. Поэтому содержание примесей в двух различных реактивах одной и той же категории, например чистый , может быть различным и определяется в основном трудностью освобождения реактива от той или иной примеси, а также пределом обнаружения используемого метода анализа. Отсюда ясно, что приведенная классификация реактивов является весьма условной. То же самое можно сказать и о таких бытующих в практике определениях степени чистоты вещества, как спектрально чистое , хроматографически чистое , криоскопически чистое , люминесцентной чистоты и т. д. [c.6]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Существующие методы определения 1,2-бензпирена основаны на извлечении его из объектов исследования органическими растворителями (бензолом, диэтиловым эфиром, гексаном, циклогексаном, четыреххлористым углеродом и т. д.) с последующим хроматографическим фракционированием и спектрометрированием. Водные растворы многократно (4—5 раз) экстрагируют бензолом или диэтиловым эфиром. Бензол берут в соотношении 1 4 (1 5). Экстракт обезвоживают сульфатом натрия и отгоняют. Хроматографическое фракционирование выполняют с помощью тонкослойной хроматографии. Идентифицированный 1,2-бензпирен в обогащенном растворе определяют спектрально-люминесцентным анализом с использованием эффекта Шпольского. [c.60]

Описанные ниже два метода основаны на хроматографическом выделении углеводородной фракции нефти в тонком слое окиси алюминия и последующем люминесцентном и спектрофотометри-чеоком ее определении. [c.200]

Ход определения. К 1 л исследуемой воды, помещенной в делительную воронку на 2 л, приливают 15 мл хлороформа и экстрагируют нефтепродукты энергичным встряхиванием воронки в течение 3 мин. После расслоения жидкости в воронке хлороформ сливают в колбу-приемник и экстракцию повторяют аналогичным способом с новой порцией хлороформа. Оба экстракта объединяют, сушат безводным сернокислым натрием (5 г N32804 на 30 мл экстракта) в течение 1 ч. Затем экстракт приливают порциями в стеклянный тигель и выпаривают хлороформ при комнатной температуре под током воздуха от вентилятора. Эту операцию проводят в вытяжном шкафу. Полученный концентрат наносят на хроматографическую пластинку (см. люминесцентный метод). Не сле- [c.203]

Люминесцентный метод был применен при исследовании бензинов хроматографически на силикагеле [338], при исследовании битумов, при определении многоядерных ароматических углеводородов в смолистых продуктах [339] и т, д. [c.349]

В статье [238] описана разработанная Шм ненковой с соавторами методика анализа соединений РЗЭ на другие редкоземельные примеси с использованием экстракционной хроматографии в сочетании со спектральным и люминес- центным определением. Концентрирование примесей авторы проводили методом, основанным на распределении элементов в хроматографической колонке между неподвижной органической фазой (ди-2-этилгексилфосфорная кислота), фиксированной на инертном носителе (гидрофобизирован-ный диметилдихлорсиланом силикагель КСК) и подвижной водной фазой. В результате этого обогащения предел обнаружения индивидуальных РЗЭ понижается в 50—100 раз и составляет 10 —10 %. Люминесцентный анализ в этой работе применяли для определения 5т, Ей, 0(1, ТЬ и Оу в гольмии после отделения этих примесей от основы — носителя с использованием люминесценции кристалло( юс( ю-ров на основе У Оз—Еп. Предел обнаружения 5-10 — 2-10- %. [c.131]

Сопоставление методов спектрально-люминесцентного количественного анализа показывает несомненные преимущества метода добавок перед методом внутреннего стандарта (А. Я- Хесина). В первом случае исключается серия ошибок, связанных с возможным различием влияния посторонних примесей на исследуемое вещество и вещество-стандарт и с возможным присутствием вещества-стандарта в исследуемом растворе. При этом может быть уменьшено или сведено до нуля число предварительных операций хроматографического фракционирования, крайне трудоемких и приводящих к потере вещества. Метод добавок универсален, т. е. одна методика может быть использована практически без существенных изменений для определения любых ароматических углеводородов при наличии в лаборатории эталонных растворов определяемого соединения. Метод внутреннего стандарта требует в каждом отдельном случае разработки новой методики с соответствующим подбором. вещества-стандарта. Применение метода внутреннего стандарта целесообразно лишь в случае чистых бензпиреновых фракций и массовых измерений, когда на первый план выступает основное преимущество этого метода — возможность однократного приготовления эталонов для многократного анализа. [c.142]

Кроме показателей общего содержания органических веществ, таких, как ХПК, ВПК, нефтепродукты, для оценки состава производственных сточных вод часто возникает необходимость определить концентрацию индивидуальных примесей, еслп эти примеси отрицательно влияют на процесс очистки. Задача эта очень сложна. Трудности определения индивидуальных веществ обусловлены непостоянством состава стоков, малыми концентрациями компонентов, одновременны.м присутствием многих разнохарактерных веществ, взаимно влияющих и затрудняющих избирательное определение. Для решения этой сложной задачи широко используются современные физико-химические методы исследования — фотоколоримстрпя, газожидкостная хроматография, осцпллополярографпя. люминесцентный анализ в сочетании с экстракцией, отгонкой и хроматографическим разделением в тонком слое. [c.74]

Для изучения физико-химической сущности функций, процессов в физиологии растений широко применяют методы лабораторно-аналитический, вегетационный, полевой, мечеиы.к атомов, электронной микроскопии, электрофореза, хроматографического анализа, ультрафиолетовой и люминесцентной микроскопии, спектрофотометрии и др. Кроме того, используют фитотроны и лаборатории искусственного климата, в которы.х выращивают растения и проводят опыты в условиях определенного состава воздуха, нужной температуры и освещения. С помощью этих методов физиологи исследуют растения на молекулярном, субклеточном, клеточном и организменном (ин-тактное растение) уровнях, [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология