Применение кислотно-основного титрования в водной среде

Обычно карбамидоформальдегидные смолы синтезируют поликонденсацией в водных и щелочных средах. В зависимости от конечного применения продукта используют 1,5—2-кратный избыток формальдегида. В качестве катализаторов можно применять все соединения основного характера при условии их достаточной растворимости в воде. Наиболее широко используются щелочи. Однако pH реакционной смеси не должен превышать 8—9 во избежание протекания реакции Канниццаро для формальдегида. Так как pH раствора уменьшается в процессе реакции, его необходимо поддерживать неизменным, либо используя буферный раствор, либо добавляя щелочь. При этих условиях продолжительность реакции составляет 10—20 мин при 50—60 °С. После завершения реакции необходимо оттитровать непрореагировавший формальдегид с гидросульфитом натрия [21] или гидрохлоридом гидроксил-амина. Титрование необходимо проводить очень быстро и при низких температурах (10—15 °С), так как иначе расщепление метилольных соединений с образованием формальдегида приводит к ошибке в анализе. Из-за этой обратимости реакции выделение растворимых продуктов конденсации оказывается возможным лишь при осторожном выпаривании воды в слабощелочной среде в вакууме при температуре ниже 60 °С. Дальнейшую поликонденсацию с целью получения сшитых продуктов обычно проводят в исходном водном растворе либо нагреванием нейтрального раствора до 120— 140 С (10—60 мин), либо проводя кислотный катализ при низких [c.212]

В этой главе рассматриваются способы приготовления и установления титра стандартных растворов кислот и оснований, а также наиболее важные области применения кислотно-основного титрования в водной и неводной средах. [c.104]

Основной областью применения неводных растворов является анализ органических кислот и оснований в самом широком смысле этого слова. Кислотно-основное титрование в неводных средах имеет ряд важных преимуществ. Органические растворители или их смеси могут улучшить растворимость пробы и позволяют проводить титрование слабых кислот или оснований. Далее, в среде этих растворителей можно проводить анализ соединений, вступающих в химическое взаимодействие с водой. При проведении, измерений в неводных растворителях по сравнению с водными возникает [c.121]

В этой главе рассматриваются способы приготовления и установления титра стандартных растворов кислот и оснований, а также наиболее важные области применения кислотно-основного титрования в водной и неводной средах. Для наиболее точного оиределения конечной точки титрования необходимо, чтобы изменение pH вблизи точки эквивалентности было резким. Поэтому в качестве титранта выбирают по возможности раствор сильной кислоты или сильного основания. [c.123]

Кислотно-основные реакции с потенциометрической индикацией точки эквивалентности часто используют при титровании в среде органических растворителей. При этом открываются дополнительные возможности анализа и исследования протолитов, титрование которых в водной среде невозможно. Значение Ка для салициловой и бензойной кислот равно соответственно 1,1-10 и 6,2-10- и поэтому в водных растворах не представляется возможным дифференцированно титровать эти кислоты. Применение амфипротного растворителя позволяет расширить диапазон значения рК . [c.135]

Кислотно-основное кондуктометрическое титрование особенно удобно для определения сильно разбавленных кислот и оснований, смесей сильной и слабой кислот или сильного и слабого оснований, очень слабых кислот и оснований. В частности, широкое практическое применение нашло кондуктометрическое определение фенолов, двух- и трехосновных слабых кислот, в том числе салициловой, миндальной, малеиновой, щавелевой, винной, фума-ровой и др. Большое значение имеет кондуктометрическое определение алкалоидов, которые представляют собой слабые основания. Титрование в водно-спиртовой среде пикролоновой кислотой позволяет определять бруцин, стрихнин, никотин, атропин, аконитин, кокаин, морфин. [c.162]

В области неводной титриметрии проведено сравнительно немного фундаментальных исследований, однако она находит очень широкое практическое применение. Большинство исследований направлено на выяснение стехиометрических соотношений кислотно-основных реакций, непригодных для аналитических целей в водной среде, а также на сравнение результатов, полученных при использовании различных индикаторов, с одной стороны, и электрометрических методов установления конечной точки — с другой. Даже при отсутствии количественных данных, характеризующих равновесную систему, — кстати, довольно частое явление, особенно при использовании смешанных растворителей, — для решения вопроса о применении того или иного растворителя и титранта в каждом отдельном случае обычно достаточно понимания общих принципов кислотно-основного титрования. [c.120]

Несмотря на то что дифенилкарбазон широко применяют в мер-куриметрии, переход окраски при титровании все же достаточно растянут. Для получения более четкого перехода окраски дифенилкарбазон смешивают с рядом кислотно-основных индикаторов р-нитрозо-а-нафтолом [93, 302], бромфеноловым синим [517, 544, 729], бромкрезоловым зеленым [20, 72, 133]. Наиболее часто применяют смесь дифенилкарбазона с бромфеноловым синим. Титрование проводят в подкисленной водно-спиртовой среде. Определение хлорид-ионов с применением дифенилкарбазона и смесей его с другими индикаторами нашло в последние годы применение при анализе воды [134], гипса, глины, цемента [578], биологических материалов [18, 344]. [c.41]

Анализ в неводных средах с помощью термометрического титрования можно проводить на таких же приборах, как и анализ в водных растворах. Метод может быть применен к анализу любого вещества, которое ведет себя как кислота или как основание в соответствующем растворителе. В качестве растворителей могут быть использованы органическая жидкость или любая другая неводная жидкая система, включая расплавленные соли. Метод ие ограничивается только кислотно-основными системами изучена возможность применения окислительно-восстановительных титрований и титрований с осаждением нерастворимого соединения. [c.95]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения, подробно описанные в книге [1]. В качестве осадителей рекомендованы соли свинца(П), таллия (I), меди(II), ртути(I), а также оксихинолин. Однако все эти реактивы образуют соединения со многими другими элементами, в том числе с молибденом, часто сопутствующим вольфраму, поэтому их применение ограничено, по существу, только теми случаями, когда вольфрам отделен от всех мешающих примесей. Кроме того, растворимость вольфраматов недостаточно мала, приходится работать в водно-спиртовой среде и строго регулировать кислотность растворов. Поэтому амперометрическое титрование вольфрама не получило практического применения. В последние годы появилась, однако, серия работ болгарских исследователей [2—6], рекомендующих титровать не вольфрам(VI), а вольфрам (V) или вольфрам(III) после восстановления вольфрама(VI) [c.135]

Обычно индикаторы выбираются для данного конкретного случая кислотно-основного титрования экспериментально. Получают кривые потенциометрического титрования и отмечают переходы окраски ряда индикаторов, чтобы определить, какой из переходов совпадает с конечной точкой нотенциометрического титрования. В воде, если известно pH в точке эквивалентности, выбор правильного индикатора не вызывает затруднений, так как pH переходов окраски различных индикаторов известен. На рис. 10 показаны полезные области pH в воде для некоторых индикаторов этот рисунок можно использовать как руководство при выборе индикатора в соответствии с конечной точкой потенциометрического титрования для кислотно-основных титрований. Приведенные индикаторы были выбраны на основании четких, просто определяемых изменений их окраски. Перечисленные индикаторы, у которых изменение окраски происходит при малых значениях pH, мало приемлемы для водных растворов, так как конечные точки потенциометрического титрования в этой области определяются обычно не очень хорошо. Однако эти индикаторы рекомендуется использовать в неводных растворителях. О шкале индикаторов в неводных средах имеется очень мало сведений. Обычно для этих сред индикаторы выбирают экспериментально, беря за основу их поведение в воде. Индикаторы, перечисленные на рис. 10, хорошо функционируют в дифференцирующих растворителях и обычно сохраняют в них свои сравнительные точки перехода. Если при оценке индикатора для конкретного случая применения в неводной среде область изменения окраски индикатора оказывается слишком кислой, тогда для следующей пробы следует выбрать индикатор, стоящий в шкале предыдущим. [c.32]

При кислотно-основном титровании 3,4-диоксибензойной протокатеховой) кислоты в водных растворах наряду с карбоксильной группой частично оттитровываются оксигрунпы, особенно, когда эти группы находятся в о-положении. Мы применили неводное титрование [1,2] для количественного определения 3,4-диоксибензойной кислоты в среде диметил-формамида титрованием 0,1 н. раствором метилата натрия. Эквивалентную точку определяли потенциометрически, так как применение кислотно-основных индикаторов не привело к желаемым результатам. Потенциометрическое титрование проводили с использованием стеклянного и хлор-серебряного электродов на потенциометре ЛПУ-01. Скачок потенциала наблюдали при pH 11. [c.180]

Систематическое изучение химических процессов, проходящих в неводной среде, началось еще в начале этого столетия [855]. Ограниченные возможности этого метода широко проиллюстрированы большим числом примеров кислотно-основного титрования, одпако в настоящее время еще нельзя предвидеть, найдет ли окислительно-восстановительное титрование в невод-ной среде такое же широкое применение, как кислотно-основное титрование. Однако мо/кно предполо кить что при правильном выборе растворителей и условий титрования методом окислительно-восстановительного титрования моишо будет определять соединения, Н(> тит])ую1циеся в водной среде. [c.373]

Кислотно - основной индикатор в водной (прн pH 0,8—2,6 переход окраски от зеленой к сине и неводной (для титрования карбоновых к-т в ледяной СИзСООН) средах. В остальных областях применения вьгтеснен более дешевым основным фиолетовым К. См. также Триарилметановые красители. [c.287]

Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]

Метод титрования катализатора в безводной среде веществами основного характера с применением различных индикаторов [16] является удовлетворительным для определения кислотной силы и числа кислотных мест, однако результаты получаются зависимыми от величины молекул основания. Этот метод иа наш взгляд не дает четкого разграничения природы кислоты также и потому, что оставляет возможность образования комплекса КН ЫН (на это указывает совпадение величин кислотности, определенной по методу титрования и методу обменной адсорбции из водных растворов солей [13], а также завышенные значения кислотности, определяемой титрованием, по сравнению с расчетом на один атом А1 [16]. В работе Джонсона [16] величина кислотности, определенная по бутиламину для катализаторов с малым содержанием А12О3 (от 0,12 до 10%) и предполагаемым полным взаи.модействием всего АЬОз с ЗЮг, была выше, чем ожидаемая теоретически для одного эквивалента кислоты, приходящегося на 1 атом А1. [c.248]

Рассмотренные выше методы находят применение при исследовании неизвестных соединений. Удельный вес неизвестных жидкостей может быть определен калибровкой по пипетке, уже прокалиброванной по воде. Пробирка для определения веса неизвестных твердых веществ может быть прокалибрована простым методом, описанным в конце раздела 1. Испытание среды водного раствора неизвестной жидкости или твердого тела по универсальной индикаторной бу.маге покажет присутствие кислотных или основных групп и их силу, а если известен молекулярный вес вещества, лможно титрованием установить количеств ионных групп. Даже если вещество не ионизировано, установление приблизительного молекулярного веса облегчит ег(01 идентификацию. Определение молекулярного веса по Рл-сту может быть произведено смешением 100 мг вещества и 3 г камфары и определением понижения температуры плавления (см. стр. 42), [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология