РАЗЛИЧНЫЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ ПРОБЫ И ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

В настоящее время для обнаружения наркотических веществ в биологических жидкостях человека используют сочетание физико-химических и иммунохимических способов определения. В первой группе наибольшее распространение получили методы, основанные на различных хроматографических приемах, либо их сочетании с другими высокочувствительными способами анализа (газожидкостная, тонкослойная хроматография, хроматомасс-спектрометрия, высокоэффективная хроматография под давлением). Основное достоинство этих методов заюшчается в том, что они позволяют определять с высокой чувствительностью индивидуальные по структуре соединения, используя при этом стандартные эталоны веществ. Однако для проведения анализа данными методами требуется специальное дорогостоящее оборудование, обученный персонал, время определения значительно увеличивается за счет предварительной обработки исследуемых образцов, что связано с экстракцией биологической жидкости и получением легколетучих производных анализируемой пробы. Все это значительно усложняет процедуру проведения анализа и делает ее дорогостоящей. [c.198]

Метод позволяет определять относительные интенсивности линий, почернения которых отличаются в 7—10 раз. В этом отношении он выгодно отличается от многих других используемых методов, при применении которых во избежание больших ошибок, почернения сравниваемых линий не должны отличаться более чем в 2-—2,5 раза. Упомянутое преимущество метода особенно важно при разработке рентгеноспектральных методов-анализа естественных смесей элементов с близкими свойствами, таких, как редкие земли, гафний и цирконий, ниобий и тантал, и др. Кроме того, можно при проведении количественных определений интенсивностей линий в пробах различного состава не изменять в них содержание элемента сравнения. Определенные по методу ширины спектральной линии отношения интенсивностей не зависят от времени экспозиции спектрограммы и мало чувствительны к изменениям в условиях обработки фотографических пленок. [c.94]

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

Универсальность аналитического прибора определяется разнообразием объектов, для анализа которых (по возможности одновременного) он может быть использован, и областью изменений концентраций, в границах которой возможно прове дение количественного анализа. Таким образом, универсальность прибора непосредственно связана с его способностью к разделению сложной смеси на отдельные компоненты, о чем уже говорилось в гл. 2. Почти во всех приборах, предназначенных для анализа многокомпонентных проб, предусмотрена возможность их предварительного разделения на отдельные составляющие, с тем чтобы можно было осуществить обнаружение отдельных компонентов и оценить их концентрацию. Классическим примером таких приборов являются установки, основанные на принципах хроматографии. Для достижения необходимой разрешающей способности прибора конструктор аналитической аппаратуры может использовать любой из многочисленных физических или химических методов разделения с последующей математической обработкой экспериментальных данных. Различные типы приборов, которыми аналитики располагают в настоящее время, в первую очередь отличаются методами осуществляемого в них разделения и обнаружения (см. также гл. 12). Так, в хроматографических приборах разделение осуществляется вследствие различий в скоростях передвижения концентрационных зон исследуемых компонентов. В масс-спектрометрин используется возможность разделения ионов под действием электростатических или магнитных сил. В большинстве спектроскопических методов проводится разделение электромагнитных сигналов с помощью подходящих фильтров или различных монохроматоров. Если же полученные спектры имеют сложную структуру, разделение сигналов осуществляется путем математической обработки экспериментальных данных. Математические методы и компьютерные средства предназначены для косвенного измерения различных переменных и параметров процессов, часто применяемого, например, при контроле за окружающей средой. Проведение таких косвенных измерений с помощью компьютеров позволяет решать [c.95]

V. РАЗЛИЧНЫЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ ПРОБЫ И ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА [c.639]

Хорошие результаты получают при определении иода и брома в геохимических пробах эмиссионным методом с применением химико-термической обработки пробы [351]. Пробу испаряют из камерного электрода, работающего как печь сопротивления. Для повышения скорости и полноты выделения иода и брома использована способность серной кислоты вытеснять галогены из их соединений с образованием легколетучих галогеноводородов или свободных галогенов. В связи с нежелательностью работы с концентрированной серной кислотой при проведении спектрального анализа в качестве химически активной добавки опробованы различные сернокислые соединения, разлагающиеся при слабом нагреве (300—400 °С) с образованием серной кислоты. Из проверенных двух десятков сульфатов наиболее эффективными добавками оказались гидросульфат калия и гидрат сульфата магния. Установлено, что при химико-термической обработке искусственных эталонных смесей бром выделяется в основном в виде бромоводорода, а нод — в свободном состоянии. При этом чувствительность определения брома оказывается недостаточной. Для повышения чувствительности определения брома к пробе наряду с сульфатом добавляют нитрат калия в качестве окислителя. К 0,5 г пробы добавляют 0,4 г сульфата магния и 0,1 г нитрата калия. При этом предел обнаружения иода и брома составляет 10 мкг/г. [c.258]

Применение дистилляции для проведения радиохимических разделений при выполнении активационного анализа различных объектов весьма разнообразно. Так, дистилляция — очень эффективный метод в тех случаях, когда она может быть использована для удаления макрокомпонентов облученной пробы, особенно если ее можно применить на первой стадии радиохимической обработки. В результате [c.248]

В определениях с изопропанолом- Н значения а, близкие к 1, получили путем последовательного проведения нескольких операций обмена. В подобном анализе 200 мг анализируемого соединения в течение 20 мин кипятили с обратным холодильником с 25 мл изопропанола- Н, затем удаляли растворитель при пониженном давлении и высушивали остаток. Обработанную таким образом пробу нагревали с другой порцией изопропанола- Н, объемом 10 мл, затем вновь удаляли спирт и дважды повторяли всю процедуру. При анализе двадцати трех соединений различного строения получались значения а, достаточно близкие к 1, что говорило о надежности данного метода. Наибольшие отклонения величины а от 1 наблюдались в анализах ароматических карбоновых кислот однако после обработки такой кислоты тритиевой водой в присутствии натриевой соли этой кислоты были получены значения а, очень близкие к 1. Следует отметить, что в этих анализах измерение радиоактивности осуществляли восстановительным методом и оно отнимало много времени [13]. В этом смысле лучше использовать жидкостные сцинтилляционные счетчики, кроме тех случаев, когда определению подлежат нитросоединения. [c.250]

В настоящее время химический анализ выполняется в основном с помощью настольных систем, размером приблизительно с большой телевизор. Как видно из предыдущих глав, существует множество аналитических методов, предназначенных для проведения лабораторного анализа проб с целью выяснения возможной структуры, идентификации компонентов и определения их количеств. Анализ включает в себя стадии пробоотбора, предварительной обработки пробы, разделения компонентов и их последующего определения. Первоначально все эти стадии выполнялись вручную с помощью различных приборов. Однако для анализа в режиме on-line необходима как можно большая автоматизация процесса. Во многих современных оп-Нпе-системах стадии пробоотбора и пробоподготовки, разделения и определения сосредоточены в одном приборе с автоматическим компьютерным контролем большинства стадий. Примерами этих так называемых систем полного анализа (СПА, рис. 15.1-1,6) являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), электрофорез, хроматография (гл. 5) и масс-спектрометрия (разд. 9.4). Эти методы используют в режиме ex-situ, т. е. пробу необходимо отобрать и перенести в лабораторию. Как правило, перед началом анализа проба подвергается предобработке, сложность которой определяется решаемой аналитической задачей. Эти системы обладают рядом преимуществ, связанных с высокой степенью автоматизации анализа, возможностью проведения автоматической калибровки и отсутствием необходимости использовать высокочувствительные детекторы, благодаря предварительной [c.639]

Растворимость чистого кислорода в воде составляет 48 частей 02 на 1 млн. частей Н2О при 14°С При такой же температуре и насьицении воды воздухом (содержание О2 в воздухе 20,9%) растворимость кислорода составляет окр ло 10 частей на 1 млн. В естественных водоемах растворимость оказывается еще меньше. Например, в морской воде с соленостью 3,4% растворяется 80% О2 от растворенного в чистой воде, то есть 38,4 части на 1 млн. Экстраполируя эти данные в пересчетах на моли других веществ, можно прогнозировать потери растворенного кислорода в естественных водоемах, куда сбрасываются стоки от биопроизводств, содержащие органические и неорганические примеси. Все это отрицательно сказывается на водных экосистемах. К тому же из-за многокомпонентности стоков, трудностей определения каждого компонента прибегают к анализу плотных остатков, общего азота, органического углерода и биохимической потребности кислорода (ВПК). Опираясь на фактические данные, полученные в результате проведенных анализов, выдают рекомендации по обработке жидких стоков. ВПК означает количество потребляемого растворенного кислорода при инкубации стоков в течение 5 дней и температуре 20°С. Растворенный кислород определяют различными методами — химическим, биологическим или физико-химическим. ВПК можно выразить в мг О2 на 100 мл или на 1 л пробы, в частях на 1 млн в мл О2 на 1 л пробы при 0°С и 1,01 10 Па. Если, например, ВПК воды больше 10 частей на 1 млн., то она непригодна для использования человеком. ВПК для неочищенных стоков в производстве пенициллина 32000 частей на 1 млн. [c.360]

Однако в последней четверти XIX в. начинаются систематические исследования химичес кой природы ферментов. На первых порах эти исследования не простираются далее использования цветных реакций и проведения анализов элементарного состава ферментных препаратов. В 1883-1885 гг, И.Визнер пытается даже разработать специ()и1ческий реактив на ферменты. В качестве такового он предложил спиртовой раствор орцина для обработки фермента в присутствии соляной кислоты (45). При этом он указал, что различные ферменты дают окрашивание различного оттенка, и построение соответствующей цветовой шкалы может помочь их идентификации. Но этот метод оказался естественно совершенно неспецифичным, и от него отказались сразу же, так же как и от предложений распространить гваяковую пробу Шёнбайна на все ферменты помимо окислительных. [c.125]

Второй метод устранения в воде солей карбонатной жесткости называется методом стабилизации, который заключается в следующем. Холодная вода подается в головку пленочного деаэратора, где она нагревается паром до кипения и при этом деаэрируется. Затем вода поступает в бак-аккумулятор, где происходит частичный распад бикарбонатов с выделением свободной углекислоты. Выделившаяся углекислота приостанавливает на известном уровне дальнейший распад бикарбонатов и таким образом стабилизирует остаточную временную жесткость. Преимущество этого способа перед другими заключается в его автоматизме и отсутствии потребности в химических реагентах. В данном случае нет необходимости регулировать процесс обработки воды, стараясь получить определенную величину временной жесткости. При любой величине остаточной карбонатной жесткости вода, прошедшая термообработку паром, стабильна, или, иначе говоря, не способна к накипеобразо-ванню. Достоинство этого метода заключается еще и в том, что он является комплексным, т. е. сочетает деаэрацию, декарбонизацию и стабилизацию воды. Исследования работы отдельных элементов контактно-поверхностного водонагревателя, а также проведенные физико-химические анализы проб нагретой воды при различных тепловых режимах показали, что комплексный метод обработки воды может быть осуществлен непосредственно в топке аппарата. Известно, что при нагреве воды до 60—70° С и выше из нее начинают выпадать в осадок карбонаты кальция и магния. Процесс образования карбонатов идет по уравнению [c.177]

В лаборатории осуществлен синтез полимера П9 радикальвюму механизму. Допустим, это полимеризация стирола в массе при термическом инициировании. Хотя данному тину инициирования посвящено значительное количество публикаций, детальный механизм его не ясен. Кинетическая обработка результатов лабораторного эксперимента, проведенного ампульным методом (с анализом молекулярного веса проб при различной конверсии) и дилатометрически,, привела к следующим выводам Технологический интерес представляет область температур, ограниченная снизу 100 и сверху 150 °С. При более низких температурах процесс протекает со слишком низкими скоростями (скорость превращения С 0,1% в мин). При температурах около 150 °С и более кипение мономера затрудняет проведение эксперимента в лаборатории (необходимо повышенное давление). [c.268]