Метод анализа измерений радиоактивные

Развитие количественных методов анализа исторически тесно связано с созданием новой измерительной техники. Так, возможность разложения света в спектр обусловила появление разнообразных и чрезвычайно ценных оптических методов анализа, дальнейшая разработка которых продолжается и, в настоящее время. В свою очередь, применение этих методов в количественном анализе вызвало необходимость точных электрических способов измерения интенсивности светового потока. Изучение закономерностей электрических процессов и создание точных приборов для измерения силы тока и напряжения стало основой возникновения и развития электрохимических методов анализа. Затем появились термические методы, анализа, основанные на точном измерении температуры с помощью термоэлементов и термисторов, и радиохимические методы анализа, в которых осуществляется чувствительная регистрация радиоактивных излучений. [c.254]

Методы, основанные на ядерных реакциях—радиоактивационный, или (его главная часть)—нейтронно-активационный метод анализа. Нейтронно-активационный метод возник после открытия атомной энергии и создания действующих атомных реакторов. Принцип метода заключается в следующем. Анализируемый материал подвергают действию нейтронного излучения в атомном реакторе или посредством нейтронного генератора. При взаимодействии нейтронов с ядрами элементов происходят ядерные реакции и образуются радиоактивные изотопы всех элементов, входящих в состав пробы. Затем пробу переводят в раствор и разделяют элементы химическими методами. Завершающим этапом определения является измерение интенсивности радиоактивного излучения каждого элемента пробы. [c.32]

Для определения концентрации газа или пара, прошедшего в замкнутую камеру через полимерную мембрану, применяют оптические методы, химический анализ, измерение теплопроводности, специфические методы (например, измерение радиоактивности), хроматографию и масс-спектроскопию. [c.238]

В определениях с изопропанолом- Н значения а, близкие к 1, получили путем последовательного проведения нескольких операций обмена. В подобном анализе 200 мг анализируемого соединения в течение 20 мин кипятили с обратным холодильником с 25 мл изопропанола- Н, затем удаляли растворитель при пониженном давлении и высушивали остаток. Обработанную таким образом пробу нагревали с другой порцией изопропанола- Н, объемом 10 мл, затем вновь удаляли спирт и дважды повторяли всю процедуру. При анализе двадцати трех соединений различного строения получались значения а, достаточно близкие к 1, что говорило о надежности данного метода. Наибольшие отклонения величины а от 1 наблюдались в анализах ароматических карбоновых кислот однако после обработки такой кислоты тритиевой водой в присутствии натриевой соли этой кислоты были получены значения а, очень близкие к 1. Следует отметить, что в этих анализах измерение радиоактивности осуществляли восстановительным методом и оно отнимало много времени [13]. В этом смысле лучше использовать жидкостные сцинтилляционные счетчики, кроме тех случаев, когда определению подлежат нитросоединения. [c.250]

Радиометрические методы анализа основаны на измерении излучений, испускаемых радиоактивными элементами. Для регистрации излучений применяют специальные приборы. При действии на приемник указанного прибора радиоактивных излучений в нем возникает электрический ток в виде кратковременных импульсов, которые специальной радиотехнической аппаратурой усиливаются и поступают на регистрирующее счетное устройство. [c.486]

Данным методом анализировали четыре типичных соединения с активными атомами водорода я-бутанол, бензойную кислоту, анилин и воду. Каждое из соединений анализировали с одной отдельной порцией реагента, причем удельные радиоактивности этих порций были различны. Графики зависимости радиоактивности от количества активного водорода были прямолинейными для всех четырех соединений. То, что продолжения этих графиков пересекали отрицательную часть оси ординат, объяснили потерями водорода за счет неколичественного переноса растворов, улетучиванием анализируемого соединения до реакции или, возможно, неполным извлечением газа из ячейки в процессе измерения радиоактивности в течение 10 мин. Целью этого начального исследования было показать линейность упомянутых выше калибровочных графиков и возможность аналитического применения метода. В связи с этим не проводилось анализов соединений различных классов с ириме-нением одной и той же порции радиореагента. Стехиометрия реакции с данным реагентом подробно изучена в работе [17]. [c.252]

Существуют физические и химические методы анализа. Это деление несколько условно, между методами обеих групп нет резкой границы. В обоих случаях качественное обнаружение и количественное определение составных частей анализируемого материала основано на наблюдении и измерении какого-либо физического свойства системы. Измеряют, например, электропроводность, плотность, интенсивность окраски, интенсивность радиоактивного излучения, массу, объем, электрический потенциал и на этом основании делают вывод о количестве данного элемента или его соединений. Однако при анализе физическими методами наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом, причем химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. В химических методах пробу подвергают сначала действию какого-либо реагента, т. е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого наблюдают и измеряют физическое свойство. В соответствии с этим в химических методах анализа главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как в физических методах основной упор делается на соответствующее аппаратурное оформление измерения — определение физических свойств. [c.14]

Определение размеров частиц в коллоидных растворах. Дисперсионный анализ коллоидных частиц значительно упрощается, если оказывается возможным провести его в радиометрическом варианте. Идея метода заключается в измерении кинетики изменения радиоактивности определенного слоя коллоидного раствора, частицы которого помечены соответствующим радиоизотопом. Сведения о кинетике оседания могут быть получены и путем измерений радиоактивности накапливающегося на дне седиментометра слоя осадка. [c.182]

Все методы, применимые для детектирования 7-, /3- и рентгеновского излучения, основаны на взаимодействии этих излучений с веществом. В табл. 8.4-3 дан обзор обычных методов детектирования наряду с их наиболее важными техническими характеристиками. Отличное временное и энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов ставит их вне конкуренции в 7-спектрометрии. В настоящее время инструментальный активационный анализ выполняется исключительно, а радиохимический активационный анализ — более чем на 90% с помощью 7-спектрометров высокого разрешения. Детальное описание всех методов детектирования и измерения радиоактивного излучения имеется в превосходной книге Нолла [8.4-4]. [c.102]

Стабильные изотопы брома могут поглощать или захватывать нейтроны, и поэтому бром служит чувствительным индикатором в методе, который называют хроматографией активированных производных [76]. Количественный анализ этим методом ограничен активацией примесей в хроматографической бумаге чувствительность метода составляет около 0,002 мкг при использовании гам-ма-сцинтилляционного счетчика. Для измерения радиоактивности после хроматографического проявления можно применять и жидкостные сцинтилляционные счетчики, но при этом чувствительность метода будет меньше. Полностью возможности данного метода проявляются при работе с мощным источником нейтронов, таким, как, например, атомный реактор. [c.112]

Радиоактивность хроматограмм измеряют торцевым счетчиком Гейгера---Мюллера, используя щелевую диафрагму для измерения радиоактивности на выделенных небольших участках. Область пропорциональности между полной радиоактивностью пятна и количеством соответствующего восстанавливающего агента следует определять отдельно для каждого анализируемого соединения. В быстрых ежедневных анализах удобнее использовать линейную зависимость максимума радиоактивности пятна от логарифма содержания в нем анализируемого вещества. При определении этим методом более 0,1 мкМ глюкозы и фруктозы относительные ошибки составляют +6,7% и =ЬЗ,5% соответственно. На точность н воспроизводимость результатов анализа отрицательно влияет неравномерность распыления реагента по хроматограмме, что может приводить к серьезным ошибкам [84]. [c.115]

Радиоизотопный анализ производных жирных и желчной кислот, приготовленных с использованием и разделенных методом хроматографии на бумаге, осуществляли путем непосредственного измерения радиоактивности пятен хроматограммы [91, 94, 95] или путем приготовления из бумажной хроматограммы авторадиограммы и последующего измерения интенсивности хроматографических зон с помощью записывающего микрофотометра [92, 93]. Использовали и жидкостные сцинтилляционные счетчики в комбинации с жидкостной колоночной хроматографией [96]. При использовании жидкостного сцинтилляционного счетчика в комбинации с тонкослойной хроматографией чувствительность метода, в котором применяется для определения динитрофенильных производных аминокислот [97], возрастала в сто раз, достигая 1 пМ 98] при воспроизводимости результатов d=6%. Анализируя аналогичным методом смеси кислот известного состава, можно идентифицировать анализируемые кислоты и оценить их количества. Определенным преимуществом диазометана является отсутствие пространственных эффектов при проведении вышеуказанных реакций. [c.154]

В качестве реагента в анализах этим методом сначала использовали изопропанол- Н и определяли только макроколичества соединений [10], однако в описанном ниже методе с применением этанола- Н для анализа требуются пробы величиной всего 5— 30 мг и проведение анализа требует всего 30 мин, не считая времени, затрачиваемого на измерение радиоактивности [11]. [c.247]

ТИКОВОЙ кислот. Данный метод неприменим для анализа веществ, которые летучи в условиях, используемых для удаления этанола. Нитрогруппы не мешают реакции обмена, но оказывают сильное гасящее действие при измерении радиоактивности. [c.249]

Непрерывный метод анализа. Работа проточных устройств с целью непрерывного определения концентрации анализируемых компонентов разделяемой смеси может быть основана на различных принципах. Известны устройства, работающие на принципе измерения показателя преломления, диэлектрической проницаемости, электрической емкости, электропроводности, радиоактивного излучения и т. д. Во всех случаях используются проточные кюветы специальных конструкций. [c.37]

Радиометрические методы анализа основаны на измерении радиоактивного излучения данного элемента. [c.329]

Изотопный спектральный анализ. Задача изотопного анализа состоит в определении изотопного состава данного элемента в пробе. Для исследования изотопного состава применяется ряд методов, которые основаны либо непосредственно на разнице в атомных весах изотопов (масс-спектрометрический метод), либо на различии других физических свойств изотопов. К таким методам относятся денситомет-рический метод, основанный на измерении плотности, рефрактометрический метод анализа воды по показателю преломления, анализ газов по изменению теплопроводности, методы анализа по радиоактивным свойствам облученных изотопов и спектральные методы по атомным и молекулярным спектрам. [c.10]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Радиоактивационный метод анализа. Метод основан на облучении испытуемого материала элементарными частицами, причем вследствие ядерных реакций возникают радиоактивные изотопы определяемых элементов или новые радиоактивные элементы. После облучения определяют содержание радиоактивных компонентов ядерной реакции. Для этого в простейших случаях используют непосредственно измерение радиоактивности материала после облучения, учитывая природу излучения, его энергию и период полураспада изотопа. Так, например, определяют содержание примеси меди в металлическом серебре. При облучении образца серебра посредством а-частиц медь (Си ") превращается в радиоактивный изотоп галлия (Са° ). который излучает позитроны и характеризуется периодом полураспада 9,6 часа. По интенсивности излучения этого изотопа галлия рассчитывают содержание меди в образце серебра. При облучении, вследствие ядерной реакции, из основного материала — серебра образуется два радиоактивных изотопа иидия, однако их период полураспада велик, поэтому радиоактивность мала таким образом, эти изотопы не мешают определению меди. [c.21]

Физические методы органической химии. Сборник под ред. А. Вайсбергера. М -датинлит. Том I, 1950,(532 стр.). Рассмотрены главным образом методы определения физических свойств ра 1личных веществ температуры плавления, температуры кипения, растворимости и др. Том II, 1952, (587 стр.). Описаны методы регулирования и измерения температуры, колориметрия, микроскопия и др, Том III, 1954, (216 стр.). Диполь-ный момент, масс-спектрометрия, определение радиоактивности. Том IV, 1955, (747 стр.). В этом томе рассмотрены главным образом физико-химические методы анализа спектроскопия и сиектрофотометрия, поляриметрия, полярография, магнитная восприимчивость, калориметрия и др. [c.486]

Методы анализа фракций могут быть физическими, химическими и биологическими. Одним из лучших методов считается детектирование радиоактивных изотопов. Результаты измерений оформляют в виде кривой зависимости определяемой величины от объема злюата. По распределению пиков на хроматограмме судят о возможности объединения некоторых фракций, совершенно чистых, без примесей других компонентов. Методом ионообменной хроматографии можно разделять различные катионы и анионы, четвертичные аммониевые основания, амины, аминокислоты, белки, продукты гидролиза пептидов, физиологические жидкости, гидролизаты клеточных оболочек микробов, антибиотики, витамины, нуклеиновые кислоты. [c.361]

Физические методы анализа. Определение состава самых ра,знооб-разных веществ можно осуществить, не прибегая к химическим или элекгрохимическим реакциям (см. книга 2, Введение , 3). Такого рода методы определения основываются на изучении физических свойств илп измерении физических констант исследуемого вещества, например эмиссионных спектров поглощения, электро- или теплопроводности, потенциала электрода, погруженного в раствор, диэлектрической проницаемости, вращения плоскости поляризации света, показателя преломления, флуоресценции, ядерного магнитного резонанса, радиоактивности и т. п. [c.17]

Радпоактинационный анализ — физический метод анализа, который во,зник и развился после открытия атомной энергии и создания атомных реакторов. Он основан на измерении радиоактивного излучения элементов. Анализ по радиоактивности был известен и ранее. Так, измеряя естественную радиоактивность урановых руд, определяли содержание в них урана. Аналогичный метод известен для определения калня 1Го радиоактивному изотопу этого элемента. Активационный анализ отличается от этих методов тем, что [c.785]

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К И, м. а. обыч1ю относят 1) электрохимические методы— потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др. 3) масс-спектральный анализ 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие И. м. а. [c.57]

Для анализа фракций элюата можно использовать любые достаточно чувствительные аналитические методы, пригодные для серийной работы. В основном с этой целью в настоящее время используют колориметрию в видимой и ультрафиолетовой областях, измерение радиоактивности, хроматографию на бумаге или электрофорез, тонкослойную хроматографию и биологические испытания. Одним из наиболее быстрых способов анализа фракций является отбор аликвотов (5—20 мкл), которые наносят на бумагу и затем обнаруживают соответствующим реактивом (см., например, [85]). [c.563]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Для получения калибровочных данных аналогичным образом анализируют различные количества (от 20 до 60 мкг) олеиновой или линолевой кислот. По результатам этих анализов строят калибровочный график зависимости скорости счета от содержания кислоты в пятне. Для калибровки можно использовать и стандартные порции других соединений, например кислот или жиров, степень ненасыиленности которых была определена титриметриче-ским методом. Этот прямой метод, по-видимому, удобен для быстрых ежедневных определений полного содержания ненасыщенных жиров и высших жирных кислот в отсутствие других ненасыщенных соединений. Так же как и во всех количественных методах с применением изотопа в этом методе необходимо определять поправки, учитывающие малый период полураспада этого изотопа (8 дней]. Такие поправки получают путем измерения радиоактивности стандартных проб, обработанных тем же количеством реагента, что и анализируемая проба. Результаты анализа этим методом олеиновой и линолевой кислот, свиного топленого сала и различных растительных масел хорошо согласовывались с результатами анализа этих веществ обычным методом бромирования. [c.230]

Этот метод применим к определению соединений с концевыми диойными связями, а также к анализу соединений с (ас-ненасы-щепными связями типа олеиновой кислоты и производных цикло 1сксена. Во всех анализах карбоксильная, гидроксильная, карбонильная и оксирановая группы не мешали определениям. Этим же методом можно определять акриловую и метакриловую кислоты, однако соединения с двойными связями в а, р-положении по отношению к карбонильной группе не всегда количественно реагируют с данным реагентом. Точность метода измерения радиоактивности [c.235]

Метод с LiA1 H4 имеет некоторые иреимунхества но сравнению с методами изотопного обмена, применяемыми в определениях активного водорода как в низкомолекулярных соединениях, так и в малых количествах соединений. Он применим к анализу как растворимых твердых веществ, так и жидкостей, если последние не слишком сильно улетучиваются за время, требуемое для их разложения под действием реагента. Кроме того, исиользование при анализе этим методом замкнутой системы для проведения реакции и измерения радиоактивности создает благоприятные условия для обнаружения следовых количеств активного водорода. В то же время чувствительность обменных методов уменьшается из-за неполного удаления меченого спирта и, быть может, в еще большей степени, за счет дополнительного обмена трития обработанного образца с атмосферной влагой. Основной недостаток метода с алюмогидридом лития заключается в том, что он не является абсолютным, и это сильно ограничивает возможность его применения в анализе полимерных материалов. При этом в качестве стандартов можно использовать полимеры, проанализированные другими методами, но и тогда часто получаются лишь полуколичественные или относительные результаты. Менее существенным недостатком метода является наличие помех от нитросоединений. [c.254]

Несмотря на очевидные преимущества меченого ДНФБ как радиореагента, он не нашел широкого применения для определения аминов, что, возможно, объясняется его дороговизной по сравнению с уксусным ангидридом. Еще один недостаток ДНФБ- Н связан с возможностью потерь радиоактивности по Н за счет реакции водородного обмена, когда этот реагент или его производное оказываются в сильнокислой среде. Недостатком ДНФБ как радиореагента является и заметное гасящее действие нитрогрупп, которое проявляется при измерении радиоактивности жидкостными сцинтилляционными счетчиками. Эти недостатки приводят к особенно большим затруднениям в анализах методом с двумя изотопами, как, например, метод анализа аминокислот с тритием в качестве сравнительного изотопа и с С в качестве индикаторного изотопа. Однако эти трудности можно устранить, если перед измерением радиоактивности жидкостным сцинтилляционным счетчиком или газовым счетчиком сжигать образцы. [c.315]

Реагент, равномерно меченный изотопом 8, удобно приготавливать он обеспечивает высокую чувствительность анализа. Однако ввиду относительно короткого периода полураспада изотопа " 8 (87 дней) требуется непрерывно в течение анализа измерять радиоактивность порции этого радиореагента. Чтобы избежать дополнительных измерений, можно применять изотоп но при этом его необходимо вводить только в группу —С(8)—8— с тем, чтобы не возникало затруднений при отделении сероуглерода от обработанного образца. Возможные эффекты, связанные с применением изотопа необходимо оценивать до анализа. Данный метод применялся для определения меркаптановой серы в пробах некоторых белков величиной порядка 10 мкг. Анализу этим методом могут мешать соединения, способные окислить диэтилдитио-карбаматный анион в щелочном растворе до тетраэтилтиурамди-сульфида. [c.357]

В анализе этим методом, описанном в работе [10], использовались и фeнилмepкyp-203Hg-aцeтaт, и метил- С-меркуриодид. До сих пор этот метод применяли лишь для анализа нерастворимых белков он включает в себя обработку образца водно-диметил-формамидным раствором с буфером (pH 9), содержащим большой избыток сульфита и меньший избыток радиореагента. Поскольку анализируемые образцы содержали также и меркаптогруппы, отдельно проводили анализ на содержание этих групп (см. гл. 15) и по разности результатов обоих анализов определяли содержание дисульфида в образце. Были разработаны три способа оценки суммарного содержания групп —S—S— и —S—И, аналогичные способам определения только группы —S—Н. Как и прежде для измерения радиоактивности реагента, меченного изотопом в анализе полумикроколичеств соединений предпочитали пользоваться счетчиками с твердыми сцинтилляторами. [c.366]

Сульфамиды, образующие нерастворимые соли серебра, определяли методом, который представляет собой радиометрический вариант обычного волюмометрического метода [11] с применением нитрата epe6pa- Ag [10]. В анализе этим методом образец растворяют в ацетоне, добавляют в раствор окись магния и титруют полученный раствор. Конечную точку титрования определяют путем измерения радиоактивности верхней фазы, обусловленной избытком иона Ошибки определения этим методом составляют от +0,6 до —0,8%. [c.374]