Пробы больших объемов

Проба отбирается поршневым дозатором с утяжеленным поршнем (см. стр. 49). Ход поршня, а следовательно, и объем пробы регулируется упором с электрическим контактом, который выключает электромагнитный диафрагменный клапан (см. стр. 62), прекращающий доступ анализируемой жидкости в цилиндр дозатора. Максимальный объем дозатора 20 мл. Если для анализа необходимо отобрать пробу большего объема, операцию дозирования повторяют. [c.211]

Держать шприц двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направить иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) приложить усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (например, газовых проб), или при высоком давлении на входе в колонку В таких случаях, если не соблюсти необходимой предосторожности, поршень может быть вытолкнут из шприца. [c.237]

Названными выше преимуществами фронтального анализа обладает также недавно предложенный Жуховицким и Туркельтаубом (19626) вариант проявительного анализа, называемый ступенчатой хроматографией. При этом в колонку вводится, а затем элюируется проба большого объема, так что возникают не типичные для проявительной хроматографии острые пики, а отдельные ступеньки (трапеции). Таким образом, на некотором участке-зоны вещества на выходе из колонки еще сохраняется его исходная концентрация. Однако этот метод применим только для анализа смесей, содержащих небольшое число сильно различающихся по сорбируемости компонентов. [c.430]

На практике в большинстве случаев можно пренебречь размыванием зоны в пространстве. При объеме пробы 1 мкл снижение эффективности с избытком компенсируется теми преимуществами, которые имеет непосредственный ввод пробы в колонку. При вводе проб большого объема или использовании полярных растворителей рекомендуется использовать метод пустого капилляра. Длина участка колонки, на который не нанесена неподвижная фаза, должна составлять 50-100 см на каждый микролитр введенной пробы. [c.53]

Подбирают такие условия, чтобы испарился только растворитель. Пары растворителя удаляются через линию сброса. По завершении удаления растворителя оставляют линию деления потока открытой (удаление растворителя в режиме деления потока) или закрывают ее (удаление растворителя в режиме без деления потока). Чаще используется второй метод. При нагревании устройства ввода анализируемые вещества переходят в колонку. Однако при этом невозможной избежать потерь летучих компонентов пробы. Таким образом, описанная методика применима только для анализа высококинящих компонентов. Пробы большого объема можно вводить медленно. Улавливание веществ средней летучести можно улучшить, заполняя вкладыш адсорбентом, например тенаксом, активированным углем, хромосорбом и Т.Д. Достигается прекрасное удерживание, но температуры десорбции высоки (300 - 350° С). Кроме того, возможно разложение полярных соединений [64]. [c.62]

Ошибка пробоотбора (5 = О, 31%) значительно больше, чем ошибка метода анализа (з2 = 0,18%). Поэтому рекомендуется для крупнозернистых материалов, склонных к расслаиванию, брать пробы больших объемов. [c.141]

Применение описанных дозирующих устройств исключительно малых размеров позволяет получить Oq, равное приблизительно 0,4 мм, при объеме дозирования 50 нл и объемной скорости подвижной фазы 0,4 мкл/с. В ходе экспериментов использовали ВЭТСХ-пластинку с силикагелем, а в качестве подвижной фазы — толуол. При нанесении проб больших объемов с помощью фокусировки можно получить величину Ь , равную 0,3 мм. Этого в принципе достигают двумя способами. [c.109]

Необходимо отметить, что при выполнении ПИА с одним потоком носителя (или раствора реагента), в который вводится проба большого объема, возможна ситуация получения двойных пиков, вызванная тем, что вследствие низкой дисперсии реагент не достигает центра зоны пробы. При ПИА с несколькими потоками носителей и растворов реагентов, наличие узлов смешения и смесительных спиралей предотвращает подобную ситуацию. Однако, использование нескольких потоков требует применения многоканального насоса большего количества реагентов, увеличивает объемы отходов. [c.254]

На очистных сооружениях пробу, как правило, отбирают в склянки и бутыли из прозрачного бесцветного, химически стойкого стекла с резиновыми или притертыми стеклянными пробка мн. Пробы большого объема (более 5 л) отбирают в бутыли, защищенные предохранительными кожухами или плетеными корзинами. Посуда должна быть хорошо вымыта, обезжирена, что достигается применением синтетических моющих средств и по следующи.м обмывом хромовой смесью и ополаскиванием дистиллированной водой, и высушена. [c.73]

Отбор проб. Для анализа воздуха необходимы пробы большого объема. Воздух пропускают сквозь специальные фильтры, Е которых осаждаются радиоактивные загрязнения — пыль и аэрозоли. [c.262]

Следует также иметь ввиду, что создание новых систем дозирования, пригодных для рутинных анализов, обеспечит сочетание таких качеств как высокая скорость анализа и высокое разрешение при введении в капиллярную колонку проб большого объема [163]. [c.147]

При измерениях в широкой области концентраций имеют дело с большими концентрациями вещества пробы в газовой и неподвижной фазах. Экспериментально это реализуется путем дозирования пробы большого объема или же работой в режиме фронтальной газовой хроматографии. При этом регистрируется изменение формы концентрированного профиля вещества пробы за период времени от ввода в колонку до элюирования. Модифицированные приборы для измерения термодинамических величин с помощью фронтальной газовой хроматографии описаны в работах [59—61]. [c.342]

Опасность перегрузки в колонках большого диаметра меньше, и в широком диапазоне значений объема проб число теоретических тарелок для таких колонок изменяется относительно медленно. Однако это число само по себе может быть недостаточно большим даже для проб самого малого объема. Так, например, число теоретических тарелок для колонок диаметром 5—10 см обычно измеряется несколькими сотнями на метр. Такие колонки обеспечивают разделение проб больших объемов, но только относительно простых смесей (с большими значениями коэффициента а). Несмотря на то что разделению на колонках большого диаметра уделяют большое внимание во многих лабораториях, по этому вопросу опубликовано мало работ. Скорее всего это объясняется тем, что получаемые результаты не оправдывают возлагавшихся на них надежд . . [c.223]

Быстрое испарение пробы большого объема приводит к резкому повышению давления в испарительной камере, что может вызвать обратный поток газа и конденсацию паров в подводящих трубках. Поэтому обычно на линии газа-носителя перед испарителем устанавливают обратный клапан или вентиль при работе вручную. При разделении проб большого объема или вязких жидкостей целесообразно предварительно подогревать смесь, как это делается, например, в американском хроматографе Преп-Мастер . [c.135]

В обоих случаях очень часто применяют различные трубки для улавливания газа, находящегося в равновесии с жидкостью. В последнем случае этот тип отбора проб обычно становится необходимым, так как определяемые компоненты разбавлены большим объемом вымывающего газа и следует произвести их концентрирование. Однако применение трубок для улавливания целесообразно также и в первом варианте, так как через трубку могут быть пропущены довольно большие объемы газа из равновесной газовой фазы и тем самым достигается достаточно высокая степень накопления определяемых компонентов, причем устраняются проблемы, возникающие при введении проб большого объема в газовый хроматограф. Для самого отбора проб и дальнейшей обработки трубки для отбора применимы правила, обсуждавшиеся в разд. I этой главы. [c.116]

В последнее время широко используется процедура экстракции, основанная на разделении в результате сорбционных или ионнообменных процессов, известная как твердофазная экстракция, поскольку она является гораздо более быстрой по сравнению с классическими методами выделения. Этот способ пригоден для извлечения из воды загрязнителей как малой и средней, так и высокой полярности (в зависимости от характеристик используемого сорбента). Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием сравнительно малых количеств твердой фазы, что, в свою очередь, требует малого объема растворителей для последующей десорбции сконцентрированных соединений, снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшает риск загрязнения образца. [c.19]

Наиболее важные изобретения в капиллярной газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии сделаны в течение последних десяти лет. Технологические усовершенствования в обеих областях, основанные на известных, но ранее не использовавшихся принципах, продолжают стремительно внедряться в практику. К числу наиболее значительных успехов относится развитие высокоскоростной капиллярной газовой хроматографии на колонках сверхмалого диаметра, создание систем ввода проб большого объема в капиллярные колонки, сочетание капиллярной газовой хроматографии и времяпролетной масс-спектрометрии, и сочетание микронасадочной жидкостной хроматографии с масс-спектроскопией, а также внедрение различных многомерных" методов анализа, включающих сочетания типа КГХ/КГХ, ЖХ/КГХ и ЖХ/ЖХ. [c.218]

Материалы, которые можно подвергать пиролизу в ячейках с нагреваемой нитью, должны быть такими, чтобы их можно было растворять или суспендировать и наносить на нить или (в случае твердых веществ) помещать внутри нагреваемой спирали в контейнере или без него. В микрореакторах пиролизу можно подвергать вещества в любом состоянии газообразном, жидком, твердом и в растворе. Для пиролиза некоторых материалов, таких, как стеклянные волокна, обработанные органическими веществами, требуются пробы большого объема, поэтому пиролиз этих материалов можно проводить только в микрореакторе. [c.101]

Рядом исследователей (см., например, [57а, б]) изучалась возможность использования в качестве ловушек для проб большого объема пробок из полиуретанового пенопласта (ППУ). Однако авторы работы [58] отмечают, что даже пробки, вырезанные из одного куска ППУ, значительно различаются по проницаемости и что поэтому необходимо проверять каждую пробку. Эти авторы установили, что такие пробки обладают большой емкостью (до 98%), которая не зависит от концентрации паров шести пестицидов, содержавшихся в исследованных пробах, и что выделенные таким образом вещества удерживаются в пробке даже после 18-часового продувания чистого воздуха. ППУ имеет объемную пористую структуру с извилистыми порами (согласно данным [c.46]

Для определения бериллия в пробах большого объема предложен прибор Берилл с высокочувствительным сцинтилляци-онным счетчиком нейтронов [5556]. Источником -излучения слу Жит активность излучения 10 мкюри. При измерении в те [c.117]

Газ-носитель входит в колонку с начальным давлением pi и выходит из нее с конечным давлением ро. Скорость потока газа f выражается в см сек, при расчете ее учитывается температура колонки Т и давление на выходе ро. Проба вводится в колонку в начальный момент времени и выходит с другого конца ее в момент времени ta — (время удерживания). По теории Джемса — Мартина предполагается, что проба полностью поглощается первой тарелкой колонны и что центр зоны проходит колонку за время /д. Поэтому теория применима только к очень малым пробам поправки, необходимые для случая использования проб большого объема, учитываются в работе Портера, Дила и Стросса [c.543]

Эти наблюдения свидетельствуют о том, что картина совместной сорбции различных компонентов нефти зависит от соотношения последних как в самой нефти, так и в сорбирующей среде. Не исключена и возможность вьшадения части асфальтенов из раствора вследствие обогащения его апканами. Во второй половине опыта это соотношение изменилось настолько, что на оставшемся участке пути оказалась возможной одновременная и, возможно, равномерная сорбция из нефти более широкого комплекса компонентов, включая асфальтены. В самом конце пути обвдй ход закономерности был нарушен подтоком новых порций флюида в связи с отбором пробы большого объема вещества. [c.61]

В ступенчатой хроматографии высота пиков непосредственно определяет исходную концентрацию. Это достигается путем дозирования проб большого объема. При введении и последующем продвижении полосы анализируемой смеси вдоль слоя сорбента происходит размывание ее краев. Если полоса не успеет размыться полностью, то в центре полосы сохранится начальная концентрация (рис. XIII, 3) и пик на хроматограмме будет ступенчатым. Условия сохранения ступеньки (начальной концентрации) можно записать как Уо > 2V, где Уо —объем введенной пробы, объем, в котором произошло размывание. Величина V опреде-. ляется соотношением [7] [c.185]

Сразу же после заполнения и закрытия пробоотборника, резервуара или контейнера для проб тщательно исследуют их на отсутствие течей. Если нужны пробы большого объема, которые не могут быть получены объединением меньших количеств из-за летучести или по другим соображениям, тщательно перемешивают содержимое бака доступными средствами (циркуляция, мешалка). Подтверждают гомогенность на пробах, отобранных с разных уровней. Контейнер заполняпот, располагая входное отверстие близко ко дну контейнера, из боковых кранов бака или точки отбора клапана циркуляционного насоса. [c.108]

Ввод пробы шприц держат двумя руками. Левой рукой направляют иглу в резиновую прокладку, а указательным пальцем правой руки прикладывают усилие для ее прокалывания и предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (газовый пробы) или ири высоком давлении на входе в колонку. В противнем случае поршень может быть вытолкнут из шприца. Иглу через резиновую прокладку вводят как можно глубже в испаритель, нажимают плавно иа гюрщ ень, выжидают 1—2 с, быстро и плавно вынимают иглу, придерживая поршень пальцем. [c.45]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Большую работу по выяснению влияния величины пробы на работу колонки провел Верзел [22]. На рис. 3.4 для колонки диаметром около 0,96 см показано уменьшение эффективности при использовании проб больших величин. В области величин проб до 500 мкл эффективность уменьшается быстро с увеличением пробы, а вне этой области — медленно. Из этого же рисунка видно, что природа газа-носителя (водород, гелий, азот) чрезвычайно слабо влияет на работу препаративной колонки. Из рис. 3.5 видно, что подобное уменьшение эффективности происходит независимо от диаметра колонки. Соответствующая кривая для колонки диаметром около 2,54 см на этом рисунке аналогична кривой для колонки диаметром около 0,96 см, приведенной на рис. 3.4 колонке же диаметром около 7,6 см соответствует прямая горизонтальная линия и большее значение величины к (ВЭТТ) [23]. В результате можно заключить, что для проб объемом менее 7 мл лучшее разделение дает колонка диаметром около 2,54 см, а для проб большего объема предпочтительнее колонка диаметром около 7,6 см. [c.86]

Исследователи, занимающиеся препаративной хроматографией, тяготеют к колонкам большого диаметра и пробам больших объемов, однако исследователь, работающий в области анализа компонентов пищевых продуктов, определяющих вкус и запах, не может позволить себе такой роскоши. Дело в том, что в пищевых продуктах концентрации веществ, представляющих интерес для исследователя, могут быть меньше одной миллиардной доли, и поэтому только крайне малые количества этих веществ доступны для анализа даже после выделения их и концентрирования. Тем не менее газохроматографическое разделение подобных смесей должно обеспечивать высокую чистоту разделенных фракций, поскольку в дальнейшем, как правило, требуется их идентификация с помощью какого-либо вспомогательного метода. Именно степенью выполнения этого требования и характеризуется большинство препаративных газохроматографических разделений в этой области. [c.242]

В работе [105] сравниваются три метода подготовки проб воздуха в первом из них для отбора проб использовался дихотомический прибор с тефлоновыми фильтрами, в двух других — приборы для отбора проб большого объема с фильтрами из стеклянного волокна № 41 фирмы Whatman. Несомненный интерес представляет установленная авторами работы [105] зависимость характеристик удерживания от условий загрузки фильтра с увеличением количества задержанных на фильтре частиц возрастает способность фильтра задерживать анализируемый материал. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология