Определение с применением персульфата калия

Определение с применением персульфата калия [102] [c.54]

Определение аммиака протеидов с применением персульфата калия [c.79]

Для последних критериев, а также в целях общей характеристики содержания органических примесей в воде очень важным является быстрое определение углерода органических веществ. Методики прямого определения этого показателя основаны на измерении углекислого газа, выделяющегося при полном окислении органических соединений [34]. Быстрый экспресс-анализ по Некрасову [35] осуществляется без выпаривания пробы воды с применением в качестве окислителя 1-н. раствора бихромата калия с добавкой персульфата калия (40 г/л) и азотнокислого серебра или перманганата калия (1 г/л)-, кислая реакция среды создается смесью концентрированных кислот (двух частей серной и одной части фосфорной, по объему). [c.45]

Метод Кьельдаля более прост и удобен, и хотя круг соединений, которые успешно анализируются этим методом без применения дополнительного восстановления, ограничен аминами, амидами и нитрилами, для анализа полимеризационных пласти--ков он пригоден и в модифицированном виде применяется чаще, чем метод Дюма. Для ускорения разложения полимерного образца при нагревании с концентрированной серной кислотой добавляется пероксид водорода и каталитическая смесь, состоящая из персульфата калия и сульфата меди (см. п. II.5.5). Этим методом при увеличении времени разложения до 90 мин получены вполне удовлетворительные результаты определения азота в поли-Ы-винилпирролидоне и его сополимерах. Однако при анализе на азот этих весьма гигроскопичных полимеров следует определять содержание воды методом Фишера и учитывать его при расчете содержания азота [186]. [c.146]

Показано, что при колориметрических и фотоколориметрических определениях малых количеств примеси железа в виде роданида можно окислять железо кислородом воздуха в аммиачной среде с последующим подкислением раствора. Это позволяет полностью избежать желтых и бурых оттенков, мешающих определению железа и часто наблюдающихся при применении в качестве окислителей азотной кислоты, содержащей окислы азота, а также перманганата и персульфата калия. [c.242]

Метод разложения серной кислотой и персульфатом калия или серной кислотой и окисью хрома (VI) разработанный для определения галогенов в органических соединениях, был успешно применен для минерализации органических соединений мышьяка, сурьмы и висмута. Гидроокись висмута осаждают аммиаком из сернокислого раствора, отфильтровывают и после растворения в азотной кислоте определяют висмут в виде фосфата. [c.87]

Для выполнения указанной работы был применен химико-механический способ. Заготовка была погружена в ванну с раствором электролита (персульфат калия 200 г/л в контакте с медью температура раствора 70° С). Против каждого участка заготовки были установлены притиры из пробкового дерева. Притиры, управляемые командоаппаратом, автоматически прижимались к заготовке через определенные промежутки времени (на основании разработанных таблиц съема металла). Так, на участке, где требовалось снять припуск в 500 мк, притир был прижат в течение 10 мин., на участке, где требовалось снять 200 мк, на 5 мин. после погружения заготовки в ванну. Где требовалось снять припуск в 100 мк, притир не включался в работу, и съем осуществлялся химическим растворением. Таким образом, в течение 10 мин. на заготовке были получены необходимые размеры сечений. [c.88]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию H SO ), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 М.Л раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, вливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (II) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина—до перехода окраски от пурпурно-красной к зеленой), а затем приливают избыток в 20—25%. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают обратно [c.147]

Однако здесь следует упомянуть об одной особенности процесса инициирования, а именно о включении фрагментов инициатора в полимер, согласна уравнениям (6) и (7). Полистирол и нолиметакрилат, полученные с использованием различных галопдзамещенных перекиси бензоила, содержат связанный галоид, который нельзя удалить повторным осаждением [39—46]. Осколки Х-нитроазоацетапплидов, примененных в качестве инициаторов, найдены также в полистироле, полиметилметакрилате и полиакрило-нитриле [47]. Использование инициаторов, меченных радиоактивными изотопами, является особенно чувствительным методом определения включений инициатора в полимеры, применявшимся прп определении фрагментов персульфата калия, содержащего 3 [48], и динитрила азоизомасляной кислоты, содержащего [49—51 ]. В несколько измененном виде эта методика использована в работе с перекисью бромбензоила с последующей активацией нейтронами гало1вда, находящегося в полимере [43]. [c.62]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Другим методом определения эффективности инициатора является анализ полимера на присутствие в нем осколков инициатора. При проведении такого анализа возникает ряд трудностей, связанных с низкой концентрацией определяемых концевых групп, содержащих остатки инициатора. Так, в полимере молекулярного веса 50 ООО концевые группы составляют только 0,1 % веса полимера. Очень хорошие результаты дает применение меченых инициаторов, например АИБН, содеращего [26], и персульфата калия с которые легко обнаружить в полимере даже в очень небольших количествах. [c.183]

Неоднократно проведенные сравнительные определения органического углерода в природных водах по методам сухого сожжения и персульфатному дали практически одинаковые результаты. Необходимо отметить, что и при использовании персуль-фатного метода продукты сгорания перед определением двуокиси углерода проходят через обогреваемую кварцевую трубку. Применение фотохимического метода окисления РОВ требует значительного времени и специфической аппаратуры. Необходимо отметить, что возможности этого метода до конца еще не выявлены. Окисление персульфатом калия имеет большие преимущества при проведении массовых анализов. В работах [10, 13] окисляют РОВ в десятках проб воды в течение рабочего дня. При применении высокопроизводительного аппарата для онределения двуокиси углерода в указанное время могут быть проведены обе последовательные операции окисление РОВ и онределение двуокиси углерода в самых различных природных водах. [c.172]

Большое влияние на активность инициаторов при эмульсионной полимеризации винилхлорида оказывает концентрация водородных ионов Б водной фазе. В зависимости от величины pH могут изменяться также коллоидные свойства эмульгаторов. Следует учесть, что при полимеризации может происходить снижение pH в результате распада инициатора с образованием кислых продуктов (например, в случае применения персульфатов) при наличии кислорода в реакционной смеси и по другим причинам. Для создания определенного-значения pH исходной смеси и поддержания его постоянным в процессе полимеризации в реакционную смесь вводят буферные соли. В качестве регуляторов pH при эмульсионной полимеризации винилхлорида используют смеси двузамещенного и однозамещеннога фосфорнокислого натрия, тринатрийфосфат, карбонат натрия, калия или аммония, гидроокись натрия или аммония, смесь уксусной кислоты и ацетата натрия, минеральные кислоты, некоторые органические кислоты и др Регуляторы pH добавляют в водную фазу обычно в количестве 0,25—2%. При полимеризации с перекисью водорода или персульфатами применяют для поддержания pH реакционной среды фосфатный буфер, бикарбонат или карбонат аммония . Некоторые эмульгаторы (например, натриевые или калиевые соли жирных кислот) могут одновременно выполнять роль буферов . [c.121]

Применение некоторых окислителей (например, персульфата калия, хлорной кислоты и перманганата калия) сопряжено с многочисленными трудностями. Хотя Осборн [25] и Зёренсен [26] применяли для полноты разложения перманганат калия, Осборн и Уилки [24, 33] нашли, что это отрицательно влияет на точность определения. Был рекомендован персульфат калия, который часто применяется, в частности при клинических анализах крови и аналогичных веществ [28, 73], но вопрос еще мало изучен. Робинсон и Шелленбергер [27], сравнивая метод микро-кьельдаля с официальным методом Кьельдаля — Гун-нинга — Арнольда на пшене, пшенице и кукурузе, с успе- [c.22]

В определенных условиях (при воздействии озона) из хлоратов образуется небольшое количество перхлоратов однако работы в этой области еще не закончены, и такой процесс кажется весьма неэффективным. По данным Беннета и Maкa некоторые довольно сильные окислители, такие, как перманганат калия и перекись натрия, не оказывают воздействия на водные растворы хлоратов. В то же время другие реагенты (например, персульфат натрия) окисляют хлораты в перхлораты. Эрхардт" сообщил, что применение двуокиси свинца в среде крепкой серной кислоты дает высокие выходы перхлоратов. Он приводит подробные данные, относящиеся к этому процессу, и рассматривает возможные методы регенерации двуокиси свинца из образующегося сульфата свинца. Описанный процесс предполагалось использовать в Германии во время второй мировой войны. В настоящее время внедрение этого метода в промышленность нерентабельно вследствие невысоких технико-экономических показателей стадии регенерации РЬО-2. Кроме того, Шлахтер указал на трудности аппаратурного оформления обеих ступеней процесса—окисления и регенерации. Однако возможно, что применение средств новой техники снова привлечет внимание к данному методу. [c.97]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию Н2504), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексациано-феррата(1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (И) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от пурпур- но-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацианоферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую (при использовании 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от зеленой к пурпурно-красной). [c.169]