Определение углерода потенциометрическим методом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.88]

На рис. 2.41 представлена принципиальная схема установки для определения содержания углерода потенциометрическим методом. [c.109]

Растворимости большинства газов, таких, как двуокись серы, сероводород, двуокись углерода и других, а также фторидов невелики, и их концентрации в разбавленных растворах электролитов очень близки к активностям, поэтому для определения этих газов используется потенциометрический метод. [c.30]

Методы определения углерода в тугоплавких соединениях основаны на сжигании образца с соответствующим плавнем в токе кислорода при температуре 1250°. Количество образовавшейся двуокиси углерода измеряют различными способами при помощи эвдиометров, шкала которых рассчитана на содержание 1,5 0,5 и 0,25% углерода, либо объемным баритовым, кондукто-метрическим или потенциометрическим анализом. Вопросы определения углерода в различных тугоплавких соединениях и материалах металлургического производства подробно рассмотрены в литературе [11, 49—52]. [c.111]

Методы определения общего у. лерода основаны на сжигании образца с определенным плавнем в токе кислорода при температуре 1200—1250°. Существует множество литературных данных по определению углерода в различных материалах [8, 18, 19]. Методы эти с некоторыми изменениями могут быть использованы для опое-деления общего углерода в карбиде бора с весовым [20— 23] или объемным [19, 20, 24, 25] определением образующегося при этом углекислого газа. Опубликованы так>ке работы по применению кондуктометрического [25—29] и потенциометрического [30—34] методов определения углерода в различных материалах. Электрохимические методы чаще используют при определении малых количеств углерода. Кондуктометрический метод подробно изложен в литературе [14]. Метод потенциометрического титрования описан в гл. I, [c.201]

Определение малых количеств двуокиси углерода в газообразном аммиаке потенциометрическим методом [c.84]

Рис. [10. Схема установки для определения двуокиси углерода в газах потенциометрическим методом

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

При потенциометрическом титровании в атмосфере двуокиси углерода в конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового индикаторного электрода определению не мешают pyi, d. Метод применяют для анализа сплавов. [c.224]

В растворах двухосновных кислот, первый расчет константы второй ступени диссоциации К2 выполнил в 1893 г. Нойес [54] из измерений скорости инверсии сахарозы. Как метод Нойеса для расчета К1, гак и другие ранние методы, основанные на потенциометрических [59], кондуктометрических [44, 75] измерениях, на работах по распределению [44] и на определении растворимости двуокиси углерода [23], требовали независимого знания первой константы диссоциации К. Эта величина получалась из измерений, относящихся к растворам, в которых происходила только первая ступень диссоциации. Лишь в 1924 г. были получены одновременно как значения К, так и К1 по данным для растворов, в которых сосуществовали три формы НгВ, не- и В2-[6]. [c.26]

Для фиксации конечной точки титрования можно использовать как визуальную, так и потенциометрическую индикацию. При определении точки эквивалентности возникают те же сложности, что и в методе классического кислотно-основного титрования. Реальное преимущество кулонометрического метода состоит в том, что уменьшаются затруднения, вызываемые присутствием карбонат-ионов в растворе. Необходимо только предварительно удалить двуокись углерода из анализируемого раствора продуванием газа, не содержащего примеси двуокиси углерода. Таким образом, в этом методе нет необходимости готовить и хранить стандартные растворы щелочи, не содержащей примеси карбоната натрия. [c.48]

При определении битумов используются методы сжигания серы в токе сухого очищенного кислорода при 700—800° С. Образовавшуюся СОа отделяют от SO2 и определяют кулонометрически (возможно определение 2 10" % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титрования с чувствительностью 1-10 % из навески 1 г [7]. В работе [767] обращено особое внимание на тщательность отделения бОа- Для этого на-веску серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬОз для "связывания большей части образующегосяТЗОа. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления SO2 до SO3 при температуре —50° С. В этих условиях загрязне я СО парами серной кислоты не наблюдается, [c.216]

Определение углерода проводят также путем сжигания навесок метал ического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Sn + 0,5 г Fe 2 г Fe + 1 г u + 0,6 г VjOj [552, с. 13]. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350° С. Количество Oj, полученного в результате сжигания навески образца, измеряют различными методами — газообъемным с применением эвдиометров или титриметрическими (потенциометрическим, коидуктометрическим, кулонометрическим) методами. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005% углерода. [c.181]

Определение железа (III) в среде 8—10 М раствора Н3РО4 проводят следующим образом [22] к 2—5 мл раствора Fe2(S04)3 прибавляют 5—мл сиропообразной Н3РО4 и 2—3 капли 0,1 %-ного водного раствора нейтрального красного, феносафранина или сафранина Т, затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода и титруют медленно раствором VSO4 до появления желтовато-зеленой окраски (V i V ). Поправка на индикатор невелика. Конечную точку титрования можно определять также потенциометрическим методом. [c.221]

Многие работы можно объединить вместе с тем, чтобы провести последовательное определение нескольких компонент, входящих в состав одного образца. Так, например, образец стали можно сначала исследовать спектрографически, а затем проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец спек-трофотометрически, на железо методом потенциометрического титрования и на серу методом турбидиметрии. [c.314]

Потенциометрический метод аналогичен объемному с той лишь разницей, что двуокись углерода поглощается титрованным раствором едкого бария, который заранее приливают к раствору электролита (1%-ный раствор ВаС1а, содержащий 5 мл этилового спирта и 5 мл 3%-ной перекиси водорода в 1 л электролита). В электролит погружают электроды на расстоянии 5—7 мм. Двуокись углерода, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым потенциал платинового электрода (который измеряют по отношению к насыщенному каломельному элементу). Значение pH раствора устанавливают перед началом анализа добавлением титрованного раствора едкого бария и отмечают по гальванометру исходное положение в процессе поглощения СО pH уменьшается и стрелка гальванометра отклоняется. Доводят значение pH до первоначального добавлением титрованного раствора Ва (ОН)2, который продолжают добавлять до тех пор, пока стрелка гальванометра не вернется в исходное положение. По количеству Ва (ОН) 2, израсходованному на титрование, определяют количество углерода в анализируемом образце. Этот метод дает более Точные результаты, чем баритовый метод, и применяется для определения углерода при содержании его менее 0,01%. [c.275]

ЛИЙ. Резиновые смеси изготавливались иа лабораторных вальцах по стандартной рецептуре при максимальном охлаждении валков водой, так как введение технического углерода Хезакарб ЭЦ сопровождается значительным разогревом резиновых смесей. Оптимальное время вулканизации образцов 30 мин при 150 °С. Физико-механические показатели резин определялись по ГОСТ 270—75, удельное объемное электрическое сопротивление — четырехэлектродным потенциометрическим методом, исключающим влияние контактных сопротивлений на точность определений [2]. [c.19]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, дипроксид, лейканол, ацетофенон [75, 76]. Опубликована методика раздельного определения ароматических углеводородов в сточных водах методом газожидкостной хроматографии (в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, я-ксилолы) [77]. Описано определение в воде хлорор-ганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гексахлорэтана, гексахлор бутадиена [78], бензола и изопропилбензола [79], определение в сточных водах методом газожидкостной хроматографии динитротолурлов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутил-фталата [80], потенциометрическим методом — формальдегида и фенола [81] и др. [82, 83]. Методом газовой хроматографии в воде обнаружены нефть, парафин, бензолы, нафталины, хлорированные и нитрированные ароматические углеводороды [84], в сточных водах — о-дихлорбензол [85]. Альдегиды, кетоны, спирты, простые и сложные эфиры в концентрациях от 10 до 100 мг/л определяли методом газожидкостной хроматографии [86]. Методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором определили и идентифицировали 33 органических вещества, содержавшихся в сточных водах производства пиридина, хинолина и ароматических аминов. [c.14]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, ди-проксид, лейканол, ацетофенон [93, 94]. Опубликована методика раздельного определения ароматических уг.певодородов в сточных водах газожидкостной хроматографией в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, 0-, м-, п-ксилолы [95]. Описано определение в воде хлорорганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гекса-хлорэтана, гексахлорбутадиена [96], бензола и изопропилбензола [97], определение в сточных водах газожидкостной хроматографией динитротолуолов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата [98], потенциометрическим методом — формалина и фенола [99] и др. [100, 101]. [c.16]

Сыч В. Я., Мирошниченко П. А., Ведмедева С. О. Сравнительная оценка газообменного и баритового потенциометрического методов определения малых содержаний углерода в сталях.— В кн. Новые методы анализа на металлург, и металлообраб. з-дах. М., Металлургия , [c.166]

Многие из лабораторных работ можно комбинировать для того, чтобы из одного образца последовательно определить несколько компонентов. Навеску стали, например, можно исследовать спектрографически и проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец—спектрофотометрически, на железо—посредством потенциометрического титрования и на серу—турбидиметрически. Продажные хлебные продукты могут служить в качестве анализируемых объектов для определения воды, жира, углеводов и некоторых витаминов. [c.430]

Пунгор и др. [344] описали быстрый и точный потенциометрический метод определения тиоацетамида с -селективным мембранным индикаторным электродом (Раделкис ОР -S-711). Кошофрец [345] использовал в качестве индикаторного электрода Ag -селективный мембранный электрод, описанный в разд. 8.2.2. Аналогичные результаты получены и с другим Ag" -селективным электродом, мембрана которого содержала первичный дитизонат серебра, растворенный в четыреххлористом углероде [346]. Если титрование ведется водным раствором нитрата серебра, определение можно проводить в диапазоне концентраций 10 — 10 моль/л. На кривых титрования тиоацетамида (в водном растворе, в 0,1 или 1,0 н. NaOH или 0,01 М растворе аммиака) нитратом серебра наблюдается только один скачок потенциала, соответствующий стехиометрическому соотношению вступающих в реакцию веществ — тиоацетамида и нитрата серебра. [c.110]

Из электрохимических способов окончания заслуживает внимания и потенциометрическое титрование для определения СО2 нередко в сочетании с кулонометрией [56, 57]. Основанные на этом принципе титраторы сначала были созданы для определения углерода в неорганических материалах — сталях и сплавах, а затем уже для определения углерода и кислорода в органических соединениях. Стоит упомянуть и об определении углерода и водорода другими физическими и физико-химическими методами, например с помощью недисперсионной ИК-спектрометрии или титрованием СО2 в неводной среде с фотоэлектрической индикацией конечной точки [48, 49, 58]. Были предложены также методы с манометрическим окончанием [48, 59—62]. [c.9]

Схема установки для потенциометрического метода определения общего содержания углерода та же, что и для кондуктомет-рического метода (сл1. рис. 24), за исключением поглотительного сосуда, конструкция которого показана на рис. 27. Он представляет собой цилиндрическую фильтровальную воронку с стеклянной пористой пластинкой № 3 или № 4 нижняя, узкая часть ее имеет кран. В боковую часть внаян черненый платиновый электрод который соединяется с потенциометром. С противоположной стороны припаяна стеклянная ячейка для погружения насыщенного каломелевого электрода. [c.262]

Для проверки влияния непредельных углеводородов на результаты определения сульфидной серы был измерен коэффициент погашения 2-метил-2-бутена с йодом в четыреххлористом углероде на длине волны 310 ммк. Погашение на 1 г/л 2-метил-2-бутена в поглощающем слое толщиной 1 см оказалось равным 0,35. Это ничтожно мало по сравнению с ногашением циклических и алифатических сульфидов. Других непредельных соединений в нашем распоряжении не было. Сравнение результатов определения сульфидной серы во фракциях шкаповской нефти (табл. 5), разогнанной под вакуумом (мягкий режим) и при атмосферном давлении (н есткий ренлим), показывает, что содерн ание сульфидной серы, определенное но поглощению йодных комплексов, примерно одинаково, содержание же сульфидной серы, определенное методом потенциометрического титрования, оказывается завышенным при жестком режиме, когда возможно образование непредельных углеводородов. Этот факт может свидетельствовать о том, что непредельные углеводороды не влияют на определение сульфидной серы методом поглощения йодных комплексов. Однако вопрос о влиянии непредельных углеводородов на результаты анализа по поглощению йодных комплексов нельзя считать решенным. [c.69]

Г. Д. Гальперн, П. Г. Гирина, В. Г. Л кьяицг а. Уточнение йодатометрического потенциометрического метода определения органических сульфидов А. А. Ратовская, В. М. Нижутина, Ф. III. Ибрагимова. К вопросу об одновременном определении углерода, водорода и серы в органических веществах Я. Н. Безингер, Г. Д. Гальперн. Разработка методов характеристики основных и нейтральных азоторганических соединений нефти И. В. Огарева. Определение хлора в присутствии серы в нефтепродуктах и присадках к маслам [c.260]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Изучение биодеградации проводили в полной минеральной среде Чапека-Докса, причем соли, содержащие серу, были заменены на хлориды. В качестве единственного источника углерода использовали сульфиды в количестве 0.6% масс. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке в колбах на 250 мл при температуре 30°С и 100 об/мин в течении 5 сут. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом (степень экстракции 95-98%). Метод потенциометрического титрования основан на определении скачка потенциала, соответствующего для органических сульфидов -Ю.7 В, [c.95]

Церий (III). Соединения Се титруют потенциометрически [28, 29] в 25—50%-ном растворе К2СО3 в атмосфере двуокиси углерода или азота. Определению мешают NO3-, не мешают С1 - и 30 -ионы. Погрешность определения составляет 0,2%. Этот метод применим [28, 29] для определения Се в присутствии ТУ , лантаноидов и Fe ii, V а также в технических материалах [28]. [c.30]

УФ-спектры сняты на спектрометре Spe ord UV-VIS в гексане, ПМР-спектры — на приборе Tesla BS-497 с рабочей частотой 100 МГц в четыреххлористом углероде в присутствии гексаметил-дисплоксана. ИК-спектры записаны на спектрофотометре UR-20 в тонком слое. Определение молекулярной массы проведено криоскопическим методом [3], функциональный анализ — методом потенциометрического титрования [4]. [c.129]

Борную кислоту можно так же быстро и точно определять потенциометрическим титрованием, предварительно отделив вещества, мешающие титрованию щелочью . Описаны также интересные методы, в которых подкисленные, свободные от двуокиси углерода растворы бората титруют до определенного pH, а затем обработав маннитом, титруют до того же значения pH. Титрование можно осуществлять потенциометрически [c.843]

Определение сероокиси углерода. Сероокись углерода по строению подобна сероуглероду, но требует иного метода анализа. Согласно Брюссу с сотр. , сероокись углерода лучше всего растворить в спиртовом растворе этаноламина и титровать потенциометрически раствором нитрата серебра. [c.309]

Полученный в результате применения любого метода определения органического углерода диоксид углерода можно количественно определить различными методами ПК-спектрометрией, кон-дуктометрически, гравиметрически, ацидиметрически с визуальной или потенциометрической индикацией конечной точки. Применяется также метод, по которому образовавшуюся СО2 гидрируют водородом до СН4, содержание которого определяют хроматографиче-ски с помощью пламенно-ионизационного детектора [5, с. 52]. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология