Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Обращение с кюветой

    Особое внимание должно быть обращено на осторожное обращение с кювета.ми. Во время работы кювету следует ставить на специальную подставку, либо в коробку, наполненную чистой ватой. Ставить кюветы на лабораторный стол недопустимо, так как при этом можно повредить тонкое дно кюветы и легко внести загрязнение в термокамеру при измерениях. [c.61]

    Интерферометр ИТР-2 — высокочувствительный и прецизионный прибор, требующий осторожного и бережного обращения. Не допускаются толчки, сотрясения, большие усилия при перемещении подвижных частей прибора. Особая осторожность необходима в обращении с кюветами. Воспреща- [c.128]


    Обращение с кюветами. Большое значение в спектрофотометрии имеет чистота рабочих стенок кювет. Многие вещества обладают способностью адсорбироваться на поверхности и загрязнять стенки кювет. Это может вызвать большие ошибки при измерении оптических [c.244]

    Использование характеристических полос позволяет идентифицировать ту или иную группу атомов в сложной смеси. Это особенно важно, если смесь веществ трудно разделяется на компоненты. Один из методов анализа вещества в сложной смеси без его выделения состоит в том, что в кювету сравнения помещают один из предполагаемых компонентов смеси и последовательно увеличивают его концентрацию (или длину оптического пути, если имеется кювета с плавно изменяемой толщиной). Если этот компонент действительно содержится в смеси, то в дифференциальном ИК-спектре будут постепенно исчезать некоторые полосы, а затем появятся полосы, обращенные в противоположную сторону. Если же в смеси нет вещества, помещенного в кювету сравнения, то уже при очень малых его концентрациях появятся отрицательные полосы в спектре. После такой компенсации полос одного вещества можно добавить в кювету сравнения второй предполагаемый компонент смеси и т. п. Чем меньше веществ содержится в смеси, тем проще и надежнее применение этого метода. Нельзя компенсировать очень сильные полосы, так как при соответствующих частотах свет на приемник почти не попадает и прибор фактически не работает. [c.212]

    Существенно упростить метод обращения кривизны можно, применяя кюветы с переменной толщиной слоя. В этом случае Сст сохраняют неизменным, а толщину кюветы с раствором сравнения т изменяют. При этом знак кривизны дифференциального спектра определяется [c.104]

    Преимуществом метода обращения кривизны является то, что при одинаковой концентрации основного вещества в обеих кюветах происходит взаимная компенсация погрешностей, вызванных несоблюдением закона Бугера для основного вещества, неправильной градуировкой прибора, присутствием рассеянного света. [c.104]

    Ход работы. Интерферометр ИТР-2 — высокочувствительный и прецизионный прибор, поэтому надежные результаты измерения возможны лишь при очень аккуратной работе и тщательном соблюдении чистоты во всем в содержании прибора, приготовлении растворов, пользовании кюветами и т. д. Прибор требует осторожного и бережного обращения. Не допускаются толчки, сотрясения, большие усилия при перемещении подвижных частей прибора. Особая осторожность требуется в обращении с кюветами. Во время работы они должны находиться либо в термокамере, либо в специальной подставке, либо в коробке, наполненной чистой ватой. Ставить кювету на лабораторный стол воспрещается во избежание повреждения ее дна и внесения загряз- енпй в термокамеру. [c.131]


    В табл 4-2 указаны пределы обнаружения антрацена на четырех хроматограммах, изображенных на рис 4-11 Как следует из таблицы, минимальные детектируемые концентрации пропорциональны облучаемому объему элюата Пределы обнаружения (минимальные детектируемые количества вещества) также пропорциональны облучаемому объему в тех случаях, когда размывание пика незначительно В результате применение кюветы объемом 7 мкл дает не столь большое повышение чувствительности, как можно было бы ожидать исходя из соотношения объемов Предел обнаружения при применении обычной колонки и кюветы объемом 7 мкл превышает предел обнаружения для полумикроколонки с кюветой объемом 1,5 мкл, хотя первая кювета повышает чувствительность по концентрации в 4 раза При использовании кюветы в 7 мкл в сочетании с полумикроколонкой удается детектировать до 0,14 пг антрацена, при замене же полумикроколонки в той же системе на обычную колонку чувствительность ухудшается в 5 раз Разумеется, необходимо отметить, что если детектируемый Ник выходит очень быстро (т е если к мало), то применение кюветы объемом 7 мкл влечет за собой заметное размывание пика Однако при разделении методом обращенно-фазовой хроматографии соединений типа антрацена это маловероятно [c.109]

    Из уравнения (3) следует, что при прочих равных условиях желательно использовать кюветы с возможно меньшим эффективным сечением, т. е. необходимо, чтобы длина кюветы была большой, а ее диаметр малым. Здесь, конечно, должны быть разумные пределы. Слишком длинные кюветы с очень малым диаметром (капиллярные кюветы) сложны в обращении и их трудно установить точно по оптической оси прибора. Из уравнения (3) следует также, что для определения возможно меньших количеств желательно выбрать реакцию, приводящую к образованию окрашенного соединения, в молекуле которого содержится только один атом определяемого элемента (т. е. = 1). [c.44]

    Для проведения измерений с графитовой кюветой служит специальная камера с системами электропитания, высокого давления, контроля температуры и водяного охлаждения. Автором разработано несколько вариантов камер, отличающихся размерами, способом герметизации, конструкцией контактов, между которыми установлена кювета, числом электродов и пр. [30, 31]. Ниже описан один из последних вариантов камеры, которая может эксплуатироваться в широком диапазоне температур и давлений и сравнительно удобна в обращении (рис. 74). [c.274]

    У катода, имеющего форму прямоугольного параллелепипеда, зачищают грань, которая при помещении электрода в кювету будет обращена к аноду. Зачистку ведут на мелкой наждачной бумаге, наложенной на ровную поверхность (например, кусок толстого стекла). После зачистки катод помещают в верхнюю часть кюветы. При этом на поверхности электрода не должно быть воздушных пузырей, а обращенная к аноду грань должна лишь касаться зеркала раствора и не должна быть погруженной сколько-нибудь заметно в раствор. В противном случае возникнут благоприятные условия для конвекции. [c.106]

    Аппаратура для измерения эффекта Рамана. Для наблюдения эффекта Рамана применяют стандартный тип спектрографа для видимой области, который должен иметь большую светосилу. Образец помещается в стеклянной кювете (рис. 125), снабженной на одном конце прозрачным окном, обращенным к щели спектрографа. Другой конец иногда загнут и зачернен во избежание отражения. Вокруг кюветы располагается от 6 до 12 ртутных ламп. Нужно принимать тщательные меры к освобождению анализируемого образца от взвешенных частиц, которые отражают в спектрограф неизмененное излучение ртути. Недопустимы также примеси люминесцирующих веществ. [c.163]

    Наполните одну кювету чистым растворителем, другую— раствором А и третью—раствором В. Поместите все три кюветы в держатель спектрофотометра. Будьте осторожны—эти кварцевые кюветы дороже платиновых такого же веса и требуют соответствующего обращения с ними. В том случае, когда в спектрофотометре, предназначенном для этой работы, помещаются только две кюветы, употребляйте сначала растворитель и раствор А, а затем растворитель и раствор В. [c.468]

    При использовании i счетчика Гейгера — Мюллера применяют измерительную кювету, показанную на рис. 17.9. Внутренняя стенка кюветы, обращенная к счетчику, настолько тонка (5—6 мг/см ), что поглощением в ней можно пренебречь. В этих случаях все поправочные коэффициенты равны 1 и, следовательно, So = S. [c.579]

    Если для вымораживания I—2 мг вещества из газа-носителя и его переноса в микрокювету для измерения ИК-спектра требуется помимо специальных приспособлений также и известный опыт в обращении с техникой хроматографического и спектроскопического эксперимента, то для спектроскопического исследования 0,5—1 мг вещества с использованием растворителя или газовых кювет требования к искусству экспериментатора существенно менее строгие. Часто спектроскопическое [c.257]

    Достоверность измерения сильно зависит от правильного обращения с кюветами. Отпечатки пальцев, жир и другие загрязнения заметно меняют их пропускающую способность. Поэтому обязательна тщательная очистка кювет до и после употребления при этом не следует касаться пальцами поверхности граней. Кюветы ни в коем случае нельзя сушить в печи или над пламенем это может вызвать их механическое повреждение или изменение длины. Кюветы следует систематически калибровать относительно друг друга с помощью поглощающего раствора. [c.120]


    УФ и видимое излучение рассеивается сильнее, чем ИК /р 1/Я , поэтому любая неоднородность в пробе или кювете вызывает рассеяние. Рассеянный свет, падая на фотоэлектрический приемник, вызывает в нем дополнительный фототок, что дает погрешность в измерении абсорбционности. Причиной рассеяния света может оказаться неосторожное обращение с кюветами царапины, следы пальцев и т. п. [c.341]

    Лаборант должен твердо знать, что от аккуратного и бережного обращения с кюветами зависит точность результатов анализа. [c.206]

    Жидкостные светофильтры несколько менее удобны в обращении, чем перечисленные выше твердые, но они общедоступны, легко могут быть изготовлены в точном соответствии с заданной спектральной характеристикой и хорошо воспроизводимы. Они представляют собой более или менее концентрированные растворы окрашенных веществ, налитые в стеклянные кюветы с параллельными стенками. Для наливания таких растворов очень удобны кюветы от фотоколориметра ФЭК-М с различной толщиной окрашенного слоя, но могут быть использованы и любые другие, в том числе и самодельные [43]. Для изготовления светофильтров целесообразно применять, растворы простейших окрашенных неорганических веществ (главным образом солей), имеющих перед органическими красителями следующие преимущества доступность рядовым химическим лабораториям, неограниченная светопрочность и про-104 [c.104]

    Скрещенные светофильтры для каждого определения даны в двух вариантах жидкостные из растворов общераспространенных неорганических солей (помещаемых в стеклянные кюветы от фотоколориметра ФЭК-М и ему подобных) и из цветного оптического стекла по ГОСТ 9411—60 [17]. Стеклянные светофильтры проще в обращении, чем жидкостные, но они менее доступны большинству производственных лабораторий геологической службы и много дороже. Кроме того, как это уже было отмечено в главе П1, границы скрещения в наборах светофильтров из цветного стекла изменяются ступенчато, и для многих флуоресцентных реакций приходится подбирать скрещенные пары лишь более или менее приближающиеся к заданной длине волны. Путем изменения концентрации составляющих жидкостные светофильтры растворов можно плавно смещать границу скрещения до требуемой длины волны [43]. Способ приготовления окрашенных растворов для жидкостных светофильтров был описан в главе П1. Во все первичные светофильтры, приведенные в описании методик, введены стекла или растворы желтого цвета их назначение — снижать величину холостого опыта (возбуждаемого преимущественно коротковолновыми излучениями) и тем самым улучшать его соотношение с флуоресценцией определяемого вещества. [c.206]

    Для выделения области длины волны 313 нм на пути пучка света устанавливается кварцевая кювета, наполненная водным раствором хромата калия концентрации 2,5-10 г/мл. На стенке кюветы, обращенной к источнику света, приклеен светофильтр УФС-1 толщиной 5 мм для удаления видимой компоненты света. [c.47]

    Недостатком разборных кювет является их плохая герметичность, кроме того, образец в ней нельзя термостатировать. Для получения спектров летучих жидкостей применяют кюветы, в которых рабочий объем с содержащимся образцом герметизирован. Один из вариантов такой кюветы показан на рис. 4.15. На кольцевой выступ корпуса 2 опираются окна Зяб, ограничивающие рабочий объем кюветы. Длина кюветы (расстояние между обращен- [c.164]

    Измерение скорости электрофореза выполняли в специально сконструированной кювете, схема которой дана на рис. 12.1. Рабочую стеклянную кювету 1 в виде прямоугольного парал-лепипеда с открытыми торцами длиной 20 мм и поперечным сечением 20x0,8 мм помещали между двумя сосудами 2 также прямоугольного сечения, изготовленными из оргстекда. Толщина стенок измерительной ячейки составляла 0,2 мм, что обеспечивало надежную визуализацию микрообъектов при работе с темнопольным микроскопом. Боковые емкости 2 в месте их сочленения с кюветой имели ряд отверстий диаметром 0,5 мм эти емкости прочно закреплялись на основании 3, в котором было высверлено отверстие для вхождения темнопольного объектива 4. Б нижнюю часть емкостей 2 помещали гель агар-агара 5, приготовленный на 1 н. растворе КС1 сверху заливали 0,1 и. раствор USO4 (б) и помещали медные электроды 7. Такая установка удобна в обращении в ней обеспечена герметичность сочленения боковых емкостей с измерительной камерой и возможность тщательной очистки последней после проведения исследований. На основании данных о подвижности частиц дисперсной фазы вычисляли -потенциал по формуле Гельмгольца — Смолуховского без учета поправки на поверхностную проводимость [59]. [c.202]

    Затем в кольцевое углубление кюветы наливают 1 мл исследуемой жидкости, с помощью микроширица или пипетки осторожно наносят каплю этой жидкости на поверхность пластинки у самого ее края, обращенного в сторону объектива, и кювету закрывают крышкой 15. Для нолучепия воспроизводимых результатов необходимо наносить капли жидкости примерно одинаковых размеров, так чтобы диаметр их основания не превышал 2—3 мм. [c.23]

    Работа на рефрактометре требует особой осторожности в обращении с (Кюветой и из,мерительной призмой. Стекло призмы очень мягкое, и его легко поцарапать, оичего уменьщается -четкость границы раздела, снижается воспроизводимость и точность результатов. Введение -жидкости в кювету и извлечение ее оттуда производится опециальной пипеткой, на кончик которой надевается -короткий отрезок полихлорвини-ловой или силиконовой трубки. -Нельзя допускать, чтобы жидкость попадала на оправу призмы (от -этого набухает замаака, -которая удер-жи-вает призму в оправе). Если это случилось, надо немедленно удалить жидкость фильтровальной (бумагой. [c.185]

    Другим двухатомным свободным радикалом, для которого был обнаружен чисто вращательный спектр в микроволновой области, является радикал СЮ. Амано, Хирота и Морино [2] получили этот радикал при пропускании смеси I2 с Ог через микроволновой разряд и затем через волновод, который использовался в качестве поглощающей кюветы. Как было известно из предыдущих исследований электронного спектра, основным электронным состоянием радикала СЮ является обращенное П-состояние. Микроволновые переходы были найдены для уровней как верхней, так и нижней компонент 2П1Д и Пз/ДЗ]. На рис. 28 в виде диаграммы уровней энергии для перехода даны наблюдаемые переходы в сос- [c.57]

    Пример 5.4. На рис. 5.5 изображены спектры поглощения раствора сырца септавд-дина в метиловом спирте. Содерл ание септацидина в сырце, а потому и в растворе неизвестно. При снятии кривой / в качестве раствора сравкеиия использовали метиловый спирт (т. е. Сст = 0). Влиянне возрастающих концентрапий септацидина в кювете сравнения на дифференциальный спектр смеси иллюстрируется кривыми 2—5. Обращение кривизны дифференциального спектра происходит при Сст = 2,0-10 % (кривая 4). Значит, содерл ание септацидина в анализируемом растворе 2.0-10- %, а в исходном сырце— (2,0-10 /8,0-10- ) 100 % = 25%. [c.104]

Рис. 5.5. Определение содержания септацидина в растворе сырца методом обращения кривизны. Пунктиром показав спектр примесей, выделенных иэ анализируемого образца методом ТСХ. Содержание чистого септацидина в кювете сравнения (в %) Рис. 5.5. <a href="/info/48177">Определение содержания</a> <a href="/info/249182">септацидина</a> в <a href="/info/1011454">растворе сырца</a> <a href="/info/430746">методом обращения</a> кривизны. Пунктиром показав спектр примесей, выделенных иэ анализируемого <a href="/info/128590">образца методом</a> ТСХ. <a href="/info/1102485">Содержание чистого</a> <a href="/info/249182">септацидина</a> в кювете сравнения (в %)
    Для рещения многих проблем, связанных с определением следов ионов металлов в различных объектах, идеальным оказалось сочетание твердофазной экстракции с атомно-абсорбционным определением с электротермической атомизацией. Для этого в потокораспределительную систему включают сорбционные микроколонки (часто конической формы), заполненные обращенно-фазным сишисагелем, содержащим группы С . К анализируемой пробе добавляют диэтилдитиокарбаминат натрия, после чего образовавшиеся диэтилдитиокарбаминаты определяемых ионов металлов удерживаются на колонке, заполненной обращенно-фазным силикагелем. Этот процесс часто называют твердофазной экстракг(ией. Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола (40—70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам. [c.423]

    Наполните одну кювету чистым растворителем, вторую — раствором А и третью — раствором Б. Поместите все три кюветы в держатель спектрофотометра. Внимание Применяемые в данном случав кварцевые кюветы дороже (по весу) платины и поэтому требуют соот-ьетствующего обращения. [c.320]

    В работе [57] двухкратное повышение чувствительности достигалось, благодаря тому, что выделенный с помощью диафрагмы узкий пучок света проходил у основания кюветы, заполненной раствором только наполовину. При этом в гнезда держателя кювет помещали отшлифованные прямоугольные пластинки из нержавеющей стали или плексиглаза (6,0 X 23 X 56 мм), а во входных окошках кюветной камеры устанавливали круглые металлические диафрагмы с центральным отверстием диаметром 3,5 мм (такие диафрагмы прилагаются к прибору ФЭК-Н-57 они могут быть изготовлены и из латуни) [56]. Оптическую плотность измеряли в кюветах с толщиной слоя 2 см, помещенных на подставки у конца кюветодержателя, обращенного к осветителю (в упор). Для заполнения кюветы достаточно 3,4—4 мл раствора вместо 9 мл, необходимых для заполнения кюве-Гы до метки, нанесенной на ее боковой грани. [c.47]

    Обращение с кюветами. Большое значение в колориметрии имеет чистота рабочих граней кювет. Многие вещества обладают способностью адсорбироваться на поверхности и загрязнять стенки кювет. Это может вызвать большие ошибки при измерении оптических плотностей исследуемых растворов. Поэтому никогда не следует надолго оставлять кюветы наполненные испытуемыми растворами. Их следует сразу же по окончании работы вымыть, ополоснуть дистиллп-зованной водой и вытереть снаружи мягкой тряпочкой. Зо время мытья или вытирания нельзя скоблить стенки кювет чем-либо жестким, чтобы не повредить их поверхность, что вызовет изменение их пропускаемости. Не следует допускать вытекания раствора из кюветы на внешнюю стенку или в кюветное отделение, так как это, во-первых, сказывается на прозрачности стенок кювет, а во-вторых, портит детали прибора. [c.123]

    Пример 26. На рис. 5.7 изображены спектры поглощения раствора сырца септацидина в метиловом спирте с концентрацией 8 10- % (кривая ). Содержание септацидина в сырце, а потому и в растворе, неизвестно. При снятии кривой 1 в качестве раствора сравнения использовался метиловый спирт (т. е. Сс = 0). Влияние возрастающих концентраций септацидина в кювете сравнения на дифференциальный спектр смеси иллюстрируется кривыми 2—5. Обращение кривизны дифференциального спектра происходит нри Сс = 2,0-10 % (кривая 4). Значит, содержание септацидина в анализируемом растворе 2,0 10- %, а в исходном сырце — (2,0  [c.128]

    Метод обращения кривизны весьма трудоемок, даже при использовании самопишущих приборов. Существенное упрощение его может быть достигнуто с помощью кювет с переменной толщиной слоя. Преимуществом метода обращения кривизны является то, что при одинаковой концентрации основного вещества в обеих кюветах происходит взаимное погашение ошибок, вызванных несоблюдением закона Бугера для основного вещества, ненра-вильной калибровкой прибора, присутствием рассеянного света или слишком большой шириной щели. [c.128]

    Обезжиренную серебряную пластинку помещают в кювету из плексигласа и заливают 10. ил раствора AgNOg, содержащего Agiio Через 20 мин. пластинку извлекают из раствора, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды, и высушивают. Пластинку помещают в конверт из кальки и измеряют активность поверхности, обращенной вверх. Снова погру>кают серебро в активный раствор на 20 мин. и измеряют активность пластинки. Погружение повторяют 5 раз. [c.347]

    При определении цветности прибор устанавливают против окна, обращенного на северную сторону, или другого источника света, прикрытого экраном, рассеивающим свет. Между отверстием трубки и источником света помещают специальный сосуд из бесцветного стекла (кювету) с пробой масла. Против вторрго отверстия трубки в специальные гнезда устанавливают красные и желтые фильтры. [c.35]

    Карусельные аппараты. В так называемом карусельном (теггу-до-гоипс1) аппарате условия, необходимые при фотохимических измерениях (см. раздел 5.3) выполняются лишь отчасти, однако обычно получаются достаточно точные результаты. В центре аппарата находится источник света. Вокруг него вращается кольцо, на котором закреплены кюветы. Между источником света и кольцом помещают подходящий фильтр (жидкостный или стеклянный, интерференционные фильтры здесь неприменимы), чтобы на кюветы попадал только монохроматический свет. В некоторые из кювет наливают актинометрический раствор, в остальные — реакционную смесь. Концентрации растворов в каждой кювете должны быть такими, чтобы до конца облучения оптическая плотность растворов была не ниже 1. Этим обеспечивается практически полное поглощение всего падающего света. Во время облучения кольцо с кюветами вращается вокруг источника света, так что различия интенсивности излучения по разным направлениям не имеют никакого значения. Закончив облучение, определяют степень превращения в каждой кювете и по изменению актинометрического раствора вычисляют количество поглощенного света. В таком аппарате можно одновременно измерять квантовые выходы нескольких фотохимических реакций. Аппарат прост в обращении и особенно удобен для серийных измерений при одной длине волны. [c.158]

    В работе [67, 105] двухкратное повышение чувствительности достигалось благодаря тому, что выделенный с помощью диафрагмы узкий пучок света проходил у основания кюветы, заполненной раствором только наполовину. При этом в гнезде держателя кювет помещали отшлифованные прямоугольные пластинки из нержавеющей стали или плексигласа (6,0x23x56 мм), а во входных окошках кюветной камеры устанавливали круглые металлические диафрагмы с центральным отверстием диаметром 3,5 мм. Оптическую плотность измеряли в кюветах с толщиной слоя 2 см, помещенных на подставки у конца кюветодержателя, обращенного к осветителю (в упор). Для заполнения кюветы достаточно 3,4—4 мл раствора. [c.75]

    Блок для. растворов устроен следующим образом из осветителя ПС-207 для ртутной лампы РСФУ-2 (входящего в комплект СФ-4) вынимают эту лампу и на ее место в панельку вставляют аналогичный четырехштырьковый цоколь от какой-либо радиолампы с закрепленной на ней кюветной платформой. На платформу устанавливают съемный металлический держатель для стеклянной кюветы с толщиной слоя 20 мм от фотоколориметра ФЭК-М. Держатель имеет два отверстия (рис. 111-19) одно сверху для ввода возбуждающего излучения (его края должны полностью закрывать торцы кюветы), другое со стороны, обращенной к сферическому зеркалу осветителя, 126 [c.126]


Смотреть страницы где упоминается термин Обращение с кюветой: [c.200]    [c.211]    [c.160]    [c.263]    [c.430]    [c.281]    [c.208]   
Смотреть главы в:

Применение хироптических методов в химии -> Обращение с кюветой




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Обращение фаз

Правила обращения с кюветами



© 2025 chem21.info Реклама на сайте