Разделяющая способность и эффективность колонки

При помощи 91- или 3-величин разделительную способность хроматографических колонок оценивают с учетом времени анализа. Однако по этим характеристикам нельзя определить, возможно ли одинаковое разделение на тех же колонках за более короткое время. Вопрос о минимально необходимом времени анализа для разделения определенной пары веществ представляет интерес прежде всего потому, что с этим одновременно связан вопрос об оптимальных для решения данной задачи условиях анализа и наименьших затратах. Различные авторы исследовали связь между продолжительностью анализа и свойствами колонки с целью получения самого короткого времени анализа чаще всего в таких исследованиях они исходили из соотношений между разделительной способностью, эффективностью разделения и разделительным действием, приведенных в предыдущем разделе. [c.66]

Степень разделения веществ в колонке определяется расстоянием между максимумами двух соседних пиков и шириной хроматографической полосы. Расстояние между максимумами зависит от селективности адсорбента по отношению к разделяемым веществам, а ширина полосы — от эффективности колонки, которая определяется характером упаковки частиц адсорбента, вязкостью элюента, размыванием в соединительных узлах и детекторе. Высокоэффективная колонка способна разделять вещества и при малой селективности адсорбента. [c.112]

Имеющиеся данные по характеристике колонок с вращающейся лентой (табл. 24) показывают, что эта конструкция сохраняет все характерные свойства колонок из пустой трубки, малую величину задержки и перепада давления, но сравнительная эффективность и пропускная способность колонок с вращающейся лентой примерно в пять раз больше, чем колонок из пустой трубки того же диаметра. Повышенная эффективность колонок с вращающейся лентой по сравнению с колонками из пустой трубки вызывается большим коэффициентом массопередачи пара, что является результатом турбулентного движения, создаваемого вращающейся лентой (см. гл. I, раздел IV, 5). [c.197]

Для каждого анализируемого продукта были испытаны и подобраны соответствующие, инертные к хлорсиланам, неподвижные фазы, позволяющие разделять определяемые примеси (табл. 1). Кроме этого, в табл.1 сопоставлены различные критерии, характеризующие разделительную способность и эффективность колонки [3]. [c.305]

Многие авторы исследовали связь между свойствами колонки и временем анализа, чтобы найти способы сокращения его длительности. Исходным пунктом таких методов являются большей частью уравнения, рассмотренные в предыдущих разделах и связывающие между собой разделительную способность, эффективность и разделительное действие. Так, в работе [95] предлагается на основе уравнения (34) формула для минимального времени анализа [c.130]

Если острота разделения является объективной мерой эффективности разделения, то колонки должны иметь, очевидно, более низкую разделительную способность по отношению к компонентам с малыми значениями приведенного времени удерживания, отнесенного к мертвому времени. Это обстоятельство более подробно обсуждается в следующем разделе. [c.45]

Приготовление заполненных высокоэффективных хроматографических колонок описано в фундаментальной работе Чешира и Скотта (1957). Эти исследователи получили колонки с эффективностью в 30 ООО теоретических тарелок и разделили м- и ге-ксилолы на сквалане. После открытия капиллярных колонок достижение такого рода экстремальных значений эффективности разделения не представляло особого интереса. Однако практика ставила бесчисленные задачи, которые целесообразно было решать на заполненных колонках, причем часто имела значение разделительная способность колонки. Необходимо придерживаться некоторых правил при изготовлении и производстве высокоэффективных хроматографических колонок. [c.68]

Кроме высокоэффективных и экстремально быстрых анализов с помощью капиллярных колонок можно проводить анализ широких фракций. Варьирование рабочих условий при работе на капиллярных колонках очень скоро показало, насколько уменьшается эффективность разделения при увеличении области температур кипения разделяемых компонентов. Примером этого может служить анализ семи к-алканов (рис. 31) при хорошем разделении изомеров. При еще более широкой области температур кипения, охватывающей примерно 12—15 членов гомологического ряда, разделение, конечно, значительно ухудшается. В то время как на заполненных колонках могут быть разделены все члены гомологического ряда, содержащиеся в таких пробах, капиллярная газовая хроматография при значении критерия разделения для гомологов К = 2—6 обладает такой разделительной способностью, что может отделять, кроме того, отдельные изомеры. [c.349]

Способность хроматографической системы разделять "критическую пару" веществ (т. е. два наиболее трудно разделяемых соединения) зависит не только от их абсолютных времен удерживания, но и от формы ников этих соединений, т. е. от эффективности разделительной колонки. [c.4]

Правильный выбор условий хроматографирования - весьма важный фактор в ПГХ, поскольку продукты пиролиза представляют собой многокомпонентную смесь соединений различной полярности, с различными функциональными группами и температурами кипения. Поэтому колонки с неподвижными фазами, способными с высокой эффективностью разделять специфические продукты, мало пригодны. [c.70]

ГХ — довольно простой метод необходимое для него оборудование, относительно недорогое по сравнению с оборудованием для некоторых других инструментальных методов, надежно в работе. Для анализа достаточно нескольких миллиграммов вещества. Результаты анализа автоматически регистрируются в удобном для количественной оценки виде, а при наличии соответствующей аппаратуры количественное определение может быть полностью автоматизировано. Обычно для этого необходимо Знать качественный состав образца. Однако существует возможность анализа смесей и с неизвестным составом.. ГХ-анализ можно с успехом применять вместо других аналитических методов изучения структуры, если необходимо выбирать между несколькими возможными структурами неизвестного вещества. Для ГХ характерна исключительно высокая разрешающая способность практически нет такой пары веществ, которую нельзя было бы разделить с помощью ГХ, хотя подчас это не удается сделать другими методами. Однако главное достоинство ГХ заключается в быстроте выполнения анализа. За несколько минут и даже секунд,. результат анализа можно получить в виде либо колонки цифр либо качественной или полуколичественной хроматограммы, о-наиболее явное преимущество ГХ перед другими методами. Как уже было сказано выше, ГХ является самым эффективным аналитическим методом для летучих веществ. [c.294]

Насадочные колонки изготавливаются обычно из прямой трубки с каналом постоянного диаметра. Длину и диаметр их выбирают такими, чтобы получить желаемую эффективность и пропускную способность с насадкой данного типа. Ректифицирующая часть постоянного диаметра, заполненная насадкой одного размера, наиболее пригодна для перегонки жидкостей, имеющих узкие границы кипения. Если же загрузка кипит в широком интервале температур, то нижнюю часть центральной трубки можно засыпать слоем в 5—15 см более крупной насадки, чем остальная, засыпанная по основной длине ректифицирующей части. Так, например, можно применять витки диаметром 4,8 мм для нижней части колонки, а в основной части—витки диаметром 2,38 лл. Для того чтобы не применять насадки двух размеров, нижний конец трубки на расстоянии 5—15 см может быть расширен так, чтобы поперечное сечение в этом месте было примерно в два раза больше, нежели поперечное сечение в основной части трубки (например, трубка внутренним диаметром 2,1 см имеет поперечное сечение, примерно вдвое большее, чем трубка диаметром 1,5 см). Пары жидкости с широкими пределами кипения, поступая в нижнюю часть колонки, быстро разделяются на вышекипящую флегму и пар более низко кипящих компонентов, который продвигается выше по ректифицирующей части. Стекающая флегма имеет тенденцию перегружать нижний конец колонки, если насадка и поперечное сечение трубки в этом конце однородны, что приводит к захлебыванию. Если же нижняя часть колонки содержит более крупную насадку или же расширена, то емкость ее по отношению к жидкости больше, что предупреждает захлебывание. На рис. 12 показано устройство, содержащее расширенную часть внизу колонки и вдобавок к этому две зоны для возможности расширения пара в верхней части колонки, чем предупреждается захлебывание наверху. [c.203]

Разделение смесей с помощью ректификации, как уже говорилось в гл. I, зависит от разницы в летучестях веществ, которые должны быть разделены. Вообще говоря, летучесть соединения (которая в идеальном растворе, например в растворе, содержащем члены гомологического ряда, равна давлению насыщенного пара чистого вещества) обратно пропорциональна его молекулярному весу и температуре кипения. По мере того, как молекулярный вес членов гомологического ряда возрастает, число возможных соединений, имеющих одинаковую летучесть, увеличивается экспоненциально, и полное разделение жидкой смеси с помощью ректификации становится все более трудным, если не невозможным. В дополнение к этому дело осложняется тем, что одну и ту же или близкие летучести или температуры кипения могут иметь соединения различных классов. Например, углеводороды, содержащие шесть атомов углерода, -бензол и циклогексан, кипят соответственно при 80,1 и 80,8° [1]. По мере того, как разделение с помощью разгонки становится все более трудным, эффективность и общая разделительная способность лабораторных ректифицирующих колонок должна возрастать. Между тем лабораторные колонки эффективностью в 100 теоретических тарелок встречаются не так часто [2—4], а колонки, эффективность которых равна нескольким сотням теоретических тарелок, строятся лишь для особых целей [5]. Но даже при работе с колонками с]такой большой разделительной способностью для того, чтобы можно было достигнуть какого-либо разделения, требуется различие летучестей разделяемых веществ. [c.269]

Книга включает три раздела методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование газовой хроматографии в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламенно-ионизационный и Р-ионизационный аргоновый детекторы, работе которых и посвящен в основном первый раздел. Во втором рассматриваются факторы, влияющие на эффективность и разделяющую способность найлоновых капиллярных колонок факторы, определяющие максимальную температуру, допустимую при использовании неподвижной фазы в ходе решения различных задач, и другие вопросы, В третьем на многочисленных примерах показаны исключительные возможности, которыми располагает газовая хроматография. [c.4]

Преимущество распределительной хроматографии состоит, во-первых, в том, что жидких неподвижных фаз с различными свойствами намного больше, чем адсорбентов, и, во-вторых, в том, что в данном случае неподвижная фаза обладает гомогенной поверхностью, тогда как поверхность даже самых лучших адсорбентов содержит различные центры повышенной адсорбционной способности. Эта неоднородность поверхности адсорбента препятствует равномерной адсорбции или десорбции, снижая тем самым эффективность разделения колонки и, кроме того, делая почти невозможным разделение сильно адсорбируемых веществ. В случае жидкой неподвижной фазы, напротив, сильно адсорбируемые вещества могут быть разделены без труда. Так как имеются неподвижные фазы самой различной полярности, то в настоящее время хроматография может быть применена практически ко всем веществам, поскольку они в какой-то степени растворимы и летучи. Чтобы осуществить хроматографическое разделение пары веществ, достаточно иметь подходящую неподвижную фазу, в которой данные компоненты имели бы различную растворимость. [c.14]

Первая насадочная колонка большой мощности была описана Скоттом [54]. При длине 17 м, с с = 2,2 мм, йр = 0,125— 0,14 мм, Р =1,4 МПа эта колонка характеризовалась эффективностью 30 000 теоретических тарелок и была способна разделять до 26 изомерных октанов и гептанов в течение 95 мин. [c.106]

Адсорбенты. Осн адсорбент-кремнезем (силикагель), гидроксилированный или химически модифицированный, используют также А12О3, углеродные адсорбенты, полимеры, содержащие ионогенные, комплексообразующие группы или гр>ппы, способные к специфич взаимод с биологически активными в-вами Размер частиц силикагеля в аналит колонках 3-10 мкм, в препаративных-20-70 мкм Малый размер частиц увеличивает скорость массообмена и повышает эффективность колонки Совр аналит колонки длиной 10-25 см, заполненные силикагелем с размером частиц 5 мкм, позволяют разделить сложные смеси из 20-30 компонентов При уменьшении размера частиц до 3-5 мкм возрастает эффективность колонки, но и растет ее сопротивление и для достижения скорости потока элюента 0,5-2,0 мл/мин требуется давление (1-3) 10 Па Силикагель выдерживает такой перепад давления, гранулы же полимерных сорбентов более эластичны и деформируются В последнее время разработаны механически прочные густосетчатые полимерные сорбенты макропористой структуры, приближающиеся по своей эффективности к силикагелям Форма частиц сорбента размером 10 мкм и выше не оказывает большого влияния на эффективность колонки, однако предпочитают сферич сорбенты, к-рые дают более проницаемую упаковку Внутр структура частицы силикагеля представляет собой систему сообщающихся каналов Для Ж х используют сорбенты с диаметром пор 6-25 нм и уд пов-стью 600-100 м г [c.153]

При разделении сложных смесей неизвестного состава, естественно, стремятся использовать колонку с максимальной эффективностью. Но можно пойти и другим путем сначала большое количество образца разгоняют на обычной колонке с высокой пропускной способностью на ряд фракций. Затем полученные фракции разделяют на высокоэффективной колонке. При разделении небольших количеств смесей (от 10 до 100 мл) используемая колонка должна иметь возможно меньшую задержку. Ее пропускная способность (объем дистиллата, получаемого за единицу времени) может быть невелика. В этом случае наиболее пригодны колонки из коаксиальных трубок, вращающиеся или насадочные колонки с очень малой задержкой. При разделении средних количеств жидких смесей (от 100 до 1000 мл) делесообразно применять колонки с элективной насыпной насадкой. Для разгонки еще больших количеств пользуются колонками большого диаметра (2,5 см и больше) с равномерно уложенной (Хели-Грид, Стедман) или насыпной (цилиндры Диксона, спирали Фенске, седла Мак-Магона) насадкой. Можно применять и тарельчатые колонки — колпачковые или ситчатые эти колонки имеют высокую производительность, что позволяет провести ректификацию больших количеств образца за сравнительно короткое время. [c.251]

ГО разделяемого материала крайне необходима в промышленных процессах. Но использование метода ЖХ для разделения больших количеств сопряжено с определенными трудностями. Довольно ограниченная емкость хроматографических сорбентов означает, что чрезмерное увеличение нагрузки колонки ухудшает ее разделительную способность. В то же время размеры хроматографической колонки нельзя увеличивать до бесконечности, поскольку это приводит к возникновению других проблем, таких как проблема нанесения пробы, появление нежелательных мертвых объемов и т. д. В хроматографии всегда необходимо находить компромиссные решения. Изложенная ситуация часто изображается схемой, приведенной на рис. 9.1. Этот треугольник показывает, что если мы хотим увеличить емкость, то жертвуем скоростью и(или) разрешением. В общем случае, для того чтобы работать в линейной области изотермы сорбции, количество вещества, вводимого на колонку с обычной емкостью, не должно превышать 1 мг на 1 г сорбента. Следовательно, на препаративной колонке, содержащей 1 кг сорбента, можно разделить без заметного ухудшения ее разделительной способности пробу, масса которой не превышает 1 г. Вводимое количество можно увеличить, но только до такого уровня, при котором эффективность колонки и ее разрешение еще обеспечивают необходимый выход продукта желаемой оптической чистоты. Табл. 9.1 дает представление о величине пробы для колонок различных размеров. [c.226]

На рис. 3 показаны результаты, нолученные на трех колонках (сходных во всех отношениях, за исключением природы жидкой неподвижно фазы) для трехкомпонентной смеси. В случае, обозначенном цифрой 1, максимумы компонентов ясно разделяются, но колонка очень неэффективна, если судить по величине ВЭТТ. В случае, обозначенном цифрой 2, применена другая неподвижная фаза, которая дает очень высокую эффективность колонки, в соответствии с небольшой величиной ВЭТТ, но на этой жидкости нельзя разделить три компонента. В случае, обозначенном цифрой 3, высокая эффективность колонки и разделительная способность дополняют друг друга, чем достигается полное разделение компонентов, хотя максимумы отстоят друг от друга не дальше, чем в первом случае. Ясно, что для полной оценки результатов, полученных методом газовой хроматографии, нужно учитывать оба свойства колонки — разделительную способность и эффективность. [c.63]

Описанный прибор оказался полезным при анализе сложных смесей углеводородов. Рисунок иллюстрирует разделительную способность капиллярных колонок на примере пробы, содержащей парафины Сд — Сз и нафтены. За 30 мин. было достигнуто отчетливое разделение 25 компонентов. Колонка и камера работали при температуре 100° и давлении 0,5 ати аргона перед капилляром. Эффективность для пика гептана составляла 50 ООО теоретических тарелок, т. е. око,ио 500 тарелок на 30 см. При применении этой колонки удавалось достичь эффективности в 400 тарелок на 30 см при разделении смесей углеводородов. Сочетанием очень эффективных капиллярных колонок со смоченными стенками с весьма чувствительными ионизационными детекторами удалось разделить изомерные соединения, которые раньше можно было разделить лишь нри условии использования специфических жидких фаз. Скотт [6] изготовил хроматографические колонки высокой эффективности, занолненные огнеупорным изоляционным кирпичом С-22, и разделил сложные смеси на неспецифичных жидких фазах. Система капиллярной колонки с ионизационным детектором была успешно использована для разделения следующих смесей всех 16 парафинов фракции Сд — С , [c.212]

Применение газо-жидкостной колонки с высокой разделяющей способностью для приготовления значительных количеств чистых веществ имеет, очевидно, существенное значение для работ в области органического синтеза и в других областях, требующих применения реагента высокой чистоты. С помощью препаративной газовой хроматографии могут быть произведены автоматическое разделение и очистка (99,94%-ной концентрации и выше) относительно больших количеств вещества, разнящихся по температуре кипения менее, чем на 1°. Кроме высокой эффективности разделения этот метод обеспечивает отсутствие тех осложнений, связанных с образованием азеотропов, с которыми так часто приходится встречаться в классических процессах разделения перегонкой, поскольку азеотроны легко разделяются на хроматографической колонке. В настоящей главе рассматриваются различные соображения принципиального и общего характера, которые должны учитываться в препаративной газовой хроматографии, и разнообразные применяемые в ней практические методы, приемы и устройства. [c.362]

Рассмотрим в качестве примера разделение методом ЖХВД на силикагеле двух соединений с удовлетворительным коэффициентом емкости к и коэффициентом разделения а, близким к единице. На хроматограмме, полученной при элюировании 4%-ным раствором эфира, пики таких соединений недостаточно хорошо разделены. Поэтому следует улучшить а, меняя состав элюирующей системы. В такой ситуации всегда необходимо заменить наиболее полярный компонент, сохранив при этом элюирующую способность системы (выражаемую параметром е ). С этой целью целесообразно, например, определить, как влияет на а переход к системе с 4% этилацетата в пентане или 26% дихлорметана в пентане. Нельзя ожидать, что замена пентана, например, на гексан окажет существенное влияние на а. При длительном хроматографировании методом классической колоночной хроматографии или при повторном разделении методом ЖХВД с безводными растворителями или системами растворителей вода из колонки постепенно удаляется, что ухудшает хроматографические свойства колонки. Это явление особенно важно при работе с неполярными системами растворителей, когда эффективность колонки сильно зависит от содержания воды в адсорбенте и когда содержание воды убывает с возрастанием полярности элюирующих систем. Для сильнополярных растворителей этот эффект незначителен. Чтобы предотвратить его, можно или добавлять воду к растворителям или, что еще лучше, предварительно насыщать элюирующую систему водой в специальной колонке. [c.195]

Модель прибора ВНИИНП была в дальнейшем значительно упрощена. Вместе с тем разделительную способность хроматографических колонок удалось увеличить за счет применения метода обратной продувки и более эффективного наполнителя, в качестве которого использовался модифицированный трепел Зикеевского карьера (ТЗК) При комнатной температуре в газовой смеси углеводородов удалось разделять метан, этан с этиленом, ацетилен, пропан, пропилен, изобутан, к-бутан, н-бутилен, изобугилен, гранс-бутилен, цис-бу-тилен и изопентан. Использование метода обратной продувки позволило работать не с двумя, а с одной измерительной бюреткой, избежать подачи пробы из. измерительной бюретки на вторичный анализ в хроматографические колонки и сократить число стеклянных кранов с 13 до 6. Измеритель скорости потока (реометр) был замецен на ротаметр. [c.146]

Этим и объясняется, что разделяющая способность капиллярных колонок не слишком отличается от разделяющей способности насадочных не ЧТТ колонки определяет разделение, а число эффективных тарелок (ЧЭТТ). Если капиллярная колонка разделяет пару веществ так, как и насадочная, то фактическая эффективность их одинакова (см. рисунок). [c.14]

В заключение, если кол-стапта А в уравнении ван-Деемтера сохраняет постоянную величину, то, разделив среднее значение константы С для двух растворенных компонентов на разделительную > способность, получают величину, характеризующую разделительную способность, которая позволяет оценить растворитель в отношении его влияния на эффективность колонки и степень разделения (суммарную эффективность) для исследуемой пары растворенных веществ. [c.65]

Анноны можно разделить на хроматографической колонке и регистрировать детектором электропроводности, если воспользоваться анионообменной смолой с малой емкостью и эффективным элюентом с низкой электропроводностью. Вторую колонку для компенсации фоновой проводимости элюента применять не нужно. Для большого числа анионов одноколоночный метод обладает вм-сокой чувствительностью п хорошей разделительной способностью. [c.101]

Методика анализа свободных аминокислот описана Шустером [79]. На колонке, заполненной лихросорбом ЫНг (размер-частиц 5 мкм), используя градиентное элюирование смесью ацетонитрил— фосфатный буферный раствор, он за 30 мин разделил около 20 аминокислот, входящих в состав растворов для внутривенного введения. Обнаружение свободных аминокислот проводилось по их поглощению при 200 нм, а их идентификация — по времени удерживания. Чтобы подтвердить отнесение пиков, спектры поглощения всех выделенных компонентов сравнивались со спектрами чистых препаратов аминокислот. В этой статье, как и в работах, посвященных анализу аминокислот в виде их производных, содержится утверждение, что картина разделения очень сильно зависит от температуры колонки, а также от условий ее эксплуатации. Согласно данным Шустера, снижение эффективности колонки может привести к тому, что аспарагину, глутамину и глицину на хроматограмме будет соответствовать один пик. Авторы работ [54, 80] исследовали влияние различных факторов на время удерживания компонентов смеси и на разрешающую способность колонки более детально. [c.51]

Как уже указывалось, эффективность колонки нередко выражают числом теоретических тарелок. Способность колонки разделять вещества является функцией общего числа этих тарелок. В свою очередь, общее число теоретических тарелок является функцией длины колонки. Поэтому число теоретических тарелок само по себе, без указания размеров колонки не позволяет судить о ьсех факторах, характеризующих эффективность колонки при разделении компонентов. [c.73]

Данный метод особенно удобен для анализа многокомпонентных смесей. Для газохроматографического анализа пробы, в которой содержатся производные сахаров самой разной летучести (включая тетрозы), лучше использовать неполярные или слабополярные жидкие фазы (например, 5Е-52 и 0У-17) и программировать температуру колонки при использовании фазы 5Е-52 сахара от С4 до С7 дают приемлемые времена удерживания при температуре колонки, равной 140°С. Более полярные жидкие фазы (например, ОУ-210 и ОУ-225), хотя и не столь эффективные в разделении соединений, значительно различающихся по летучести, часто позволяют разделять соединения, которые не разделяются на неполярных фазах. Полярные фазы с активными атомами водорода обычно не годятся для газохроматографического анализа ТМС-производных, поскольку силилирующие агенты (а часто и их производные) могут вступать в реакцию с лабильными атомами водорода и изменять тем самым параметры колонки. Кроме того, производные спиртов могут разлагаться и нарушать количественный анализ. С точки зрения химической инертности, разделительной способности и стабильности при высоких температурах паи-полее приемлемыми представляются силиконовые жидкие фазь , [c.49]

ВЭТТ является суммарной характеристикой разделения, но ее величина зависит от времени удерживания разделяемого вещества. Однако в связи с тем, что при сравнении различных колонок их разделительная способность не увеличивается с возрастанием ВЭТТ, пользоваться этой характеристикой неудобно. Поэтому, чтобы эффективность разделения можно было сравнивать, лучше пользоваться критерием, непосредственно характеризующим способность системы разделить два компонента. Наиболее подходящим для этого параметром является разделительная способность. Эта величина все чаще используется в качестве критерия, с помощью которого в стандартизованных методах оцениваются газохроматографические колонки. Несомненно, в будущем он будет играть такую же роль в аддкостной хроматографии. Следует отметить, что.разделительная способность в отличие от ВЭТТ зависит как от селективности (разделение максимумов двух соседних пиков), так и от факторов, характеризующих качество выполнения разделения (ширина пика). [c.20]

Содержание жидкости в неподвижной фазе определяет максимально возможный объем (или вес) образца, который можно эффективно разделить на этой фазе. В первом приближении, чем больше количество жидкости, тем больше может быть образец, с которым можно работать. В высокоэффективной колоночной распределительной хроматографии размеры образцов прибли тельно равны используемым в газов<Л хроматографии. Для сильно нагружеетых колонок, содержащих свыше 20% неподвижной жидкой фазы, вес образцов может достигать 10 мг, тогда как в случае легко нагружаемых поверхностно-пористых носителей удобнее использовать образцы до 1 мг. Если образец слищком велик, пики имеют асимметричную форму, разделяющая способность уменьшается и воспроизводимость уаер-я иваемых объемов ухудшается. [c.107]