Метод активации с титрованием

Сульфирование — важнейшая операция в технологическом процессе металлизации указанным способом, определяющая качество металлического покрытия и его адгезию к пластмассе. Для обеспечения воспроизводимых результатов необходимо знать оптимальное время активации (его устанавливают на основе опыта) и систематически контролировать температуру, концентрацию и чистоту серной кислоты. Контроль этих параметров несложен. Для контроля концентрации, как правило, достаточно ареометра, поскольку существует прямая связь между плотностью и концентрацией кислоты [55]. Однако нельзя забывать, что показания ареометра могут быть неточны, так как кислота загустевает по мере увеличения содержания растворенных в ней продуктов сульфирования. Для более точного анализа применяют классический весовой баритовый метод или титрование [74]. После осаждения нерастворимого сернокислого бария и его отфильтрования в растворе остаются продукты сульфирования, которые после удаления избытка бария определяют по сухому остатку или титрованием. [c.83]

Методом потенциометрического титрования изучена кинетика реакций 00 с рядом галоидных солей в водных растворах. Определены параметры активации. Показано, что катион соли не влияет на константу скорости реакции. Доля аномального продукта возрастает 0 уменьшением размера реагирующего аниона. Полученные результаты хорошо описываются уравнением Свена-Скотта. [c.275]

Метод активации с титрованием [c.49]

Были также сделаны попытки определить поверхность взвешенных порошкообразных катализаторов по кривым заряжения и реализовать топливный элемент с помощью суспензионного электрода. Однако, как недавно показал Швабе на примере различных платиновых катализаторов на углях, передача зарядов с катализатора к вспомогательному электроду несколько заторможена. Все это затрудняет использование методов, связанных с передачей зарядов к катализаторам, взвешенным в жидкой фазе. В данных условиях наиболее применимы потенциометрические методы, так как хорошо разработанная измерительная система позволяет пренебречь влиянием скорости передачи зарядов на результаты. Потенциал катализатора часто измеряют во время реакции, используется также титрование адсорбированного на катализаторе водорода окислителем. Оба метода, развитые Д. В. Сокольским и его сотрудниками, дали ценные результаты. Особый интерес представляет активность катализаторов на отдельных стадиях реакций. При изучении гидрирования большое внимание уделяется скорости активации водорода. Определив константы скорости десорбции, можно получить данные о скорости активации водорода катализатором. [c.100]

Метиламин был установлен качественной реакцией с тетрахлор-хиноном в спиртовом растворе и количественно определялся титрованием, СО2 и H N — обычными методами , азотистая и азотная кислоты — нитрометром Лунге, муравьиная кислота обнаруживалась в виде следов только в начале активации платиновой сетки, когда синильная кислота еще отсутствовала. Гидроксиламин и формальдегид не были обнаружены. В условиях окисления метана и аммиака при соотношении Og СН4 NH3 = 1,4 1,0 0,8 синильной кислоте всегда сопутствовал метиламин (см. табл. 35). [c.110]

Количественно 3 определяют гравиметрически (в виде металлич 3), титриметрически (восстановлением Аи с послед титрованием избытка восстановителя), фотометрически (по оранжевой окраске бромаурат-иона, а также по интенсивной окраске соед 3 с разл орг реагентами), электрохимически, спектральными методами, методами активац, атомно-абсорбц и пробирного анализов Для предварит концентрирования 3 используют хим методы, жидкостную экстракцию и хроматографию [c.172]

Кинетику гидролиза ФОС изучали при тех же условиях методом потенциометрического титрования выделяющейся в ходе гидролиза кислоты при постоянном значении pH 8,0. На основании опытных данных рассчитывали бимолекулярные константы скорости взаимодействия ФОС с гидроксильными ионами. По полученным для разных температур значениям констант скоростей реакций обычными методами вычисляли величины энергии активации и предэкснонента уравнения Аррениуса. Результаты этой части исследования представлены в таблице. Здесь для восьми ФОС приведены значения констант скорости гидролиза (f p) и скорости реакции с ХЭ (А п) для температуры 25°, величины энергии активации для реакции гидролиза (Еридр) и реакции с ХЭ (Ехэ), логарифмы иредэксионента уравнения Аррениуса для гидролиза (log Ргидр) и ингибирования ХЭ (log Рхэ), а также логарифмы отношения последних величин, показывающих превосходство фактора вероятности реакции с ХЭ. [c.429]

На рис. 56 дана зависимость энергии активации разложения муравьиной кислоты на алюмосиликате в зависимости от его кислотности, измеренной методом аминного титрования в присутствии л-диметилами-ноазобензола в качестве индикатора [8]. Кривая, приведенная на рисунке, показывает, что существует вполне определенная связь между энергией активации и кислотностью. Катализаторы А-Н были получены парофазным гидролизом гомогенной смеси треххлористого алюминия и четыреххлористого кремния (содержание А1 2О3 указано в подписи к рис. 56). Важно отметить, что данные для чистой двуокиси кремния, а также для алюмосиликатов попадают на одну кривую. Для промышленного катализатора I аномально высокая энергия активации при большой кислотности (0,478 ммоль/г) указывает на наличие других факторов, помимо концентрации кислотных центров, влияющих на активность в этой реакции. [c.121]

Методом кулонометрического титрования определено содержание кислорода в феррате стронция ЗгРеОу в широких интервалах температур и давлений кислорода, рассчитаны парциальные термодинамические функции подвижного кислорода. Показано, что структура феррата не является однородной, а состоит из брауимиллеритоподобных микродоменов и фрагментов, встроенных в структуру типа перовскита кислородные вакансии в основном расположены в браунмиллеритных доменах. Установлено, что рост содержания кислорода О — 3) в феррате приводит к постепенному увеличению доли перовскитных фрагментов структуры и делокализации электронных дырок. Концентрационные зависимости электропроводности и термо-ЭДС интерпретированы в рамках поля-ронного механизма проводимости. Сделаны оценки подвижности и энергии активации дырочных носителей. [c.13]

В случаях определения элементов, имеющих достаточно высокие сечения активации, иробу облучают нейтронами. При этом для одних и тех же элементов возможно определение как с отделением основы (радиохимический вариант), так и без отделения (инструментальный вариант). Очень мало работ по определению одних и тех же примесей различными методами, по метрологической оценке этих методов и их возможностей применительно к объектам. Например,, в натрии определяют фотометрическим методом В, А1, V, Сг, Мо, U, Мп, Fe, Ni атомно-абсорбционным — Li, К, Mg, Са, d, Or, Мп, Fe, Со, Ni иламенно-фотометрическим — К масс-спектральным — U вакуумной дистилляцией — О сожжением — С амальгамированием — Ни нотенциометрическим титрованием — I [841]. [c.179]

Как пример практического использования фотохимической активации можно привести недавно описанный метод [374] прямого титрования персульфатов растворами сульфата железа(Н). В качестве фотосенсибилизатора в реакционную смесь вводят эритрозин В и йодид. К анализируемому раствору с pH =7, содержащему 4—100 мг прибавляют —10 капель Ы0 М раствора нитрата серебра, 2—20 капель 0,01 М раствора иодида калия, 0,2—0,5 мл 2-10 М раствора эритрозина В, разбавляют водой до 20 мл, нагревают до 30—40 °С и при облучении раствора кварцевой лампой мощностью 150 вт титруют потенциометрически 0,01—0,05 н. раствором [c.135]

Из работы Нишикавы и Бэйлона [49] следует важный вывод, касающийся этого метода и заключающийся в необходимости поддержания температуры между 4 и 10°С во время реакции активации бромцианом, в то время как реакция связывания аффинного лиганда может проводиться при комнатной температуре. В ряде гелей е-аминокапроновую кислоту связывали в различных условиях и определяли ее количество титрованием или по содержанию азота. Во всех случаях при действии бромциана включалось больше азота, чем можно было бы ожидать из содержания связанной е-аминокапроновой кислоты, определенной титрованием включение превышало расчет в отношении от 3 1 до 9 1. Превышение включения азота против расчетного возрастало с увеличением температуры активации (при 2°С оно составляло 3,3 раза, при 4°С—4,9 раза, а при 20°С—8,3 раза). Поскольку при 2 °С активация протекает очень медленно, такие условия нельзя использовать на практике. При 10 °С наилучшим образом сочетаются достаточно высокая скорость активации и минимальное число побочных процессов. Побочные реакции, сопровождаемые повышением содержания азота в препаратах иммобилизованных лигандов, являются одним из источников катионных групп, которые приводят к неспецифической сорбции. Этот вопрос детально обсуждается в разд. 10.3. Лоу и Дни [41] отмечали, что активированные гели содержат хотя и в небольших, но существенных количествах бром, что можно объяснить присутствием в препаратах бромциана трибромтриазина, который может участвовать в реакции связывания. [c.194]

Перекиси I—IV, использованные при полимеризации, содержали не менее 99,3% основного вещества [3]. Начальную скорость полимеризации определяли дилатометрически. Порядок Уп по инициатору рассчитывали графически по зависимости ёУи—ig[/], при этом концентрацию перекиси изменяли от 2,4-10 до 1,6-10 моль/л ВХ. Значение энергии активации реакции полимеризации ВХ определяли по зависимости кп от температуры в аррениусовых координатах. При расчете кп порядок по мономеру принимали равным 1. Полимеризацию ВХ вели д1ри 50, 55, 60 и 65°С. Значение / рассчитывали по скорости инициирования и скорости гомолиза I—IV. Скорость инициирования полимеризации определяли методом ингибирования полимеризации а,а -дифенил-р -пикрилгидразилом. Кинетику распада перекисей изучали в бензоле (исходная концентрация перкарбоната 0,05 моль/л), определяя их содержание йодометрическим титрованием. [c.59]