Хроматография гликозидов

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Для качественного экспресс-анализа настоек, экстрактов, настоев и отваров может быть применено сочетание адсорбционной хроматографии и люминесцентного анализа. Вначале используют различие в адсорбционной способности, компоненты лекарственных форм разделяют на отдельные зоны в колонках из оксида алюминия. Полученные хроматограммы идентифицируют в ультрафиолетовом излучении или с помощью групповых реакций на алкалоиды, гликозиды, сапонины, дубильные и другие вещества [5, 10, 24]. [c.249]

В учебном пособин рассматриваются документы, регламентирующие работу аптечных учреждений, содержатся описания лабораторных работ с использованием физических методов анализа, спектрофотометрии, элементного анализа, неводного титрования, бумажной, тонкослойной жидкостной и газожидкостной хроматографии. Особое внимание уделяется экспресс-анализу многокомпонентных лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. Приводятся методы биологической оценки активности антибиотиков, сердечных гликозидов. инсулина, излагаются биологические способы контроля качества лекарственных средств на пирогенность, токсичность, стерильность, содержание веществ гистаминоподобного действия. Вопросы статистической обработки результатов рассматриваются по отношению к биологическим и химическим методам анализа. [c.2]

Экстракцию гликозидов из растений, учитывая их растворимость, обычно осуществляют органическими растворителями — спиртами, ацетоном, этилацетатом, чаще с добавками в них воды. Очистку от хлорофиллов и смол проводят, как правило, адсорбцией их на оксиде алюминия из водно-спиртовых растворов. Выделение гликозидов в индивидуальном состоянии основано, главным образом, на хроматографии или противоточном распределении веществ в специально подобранных системах растворителей. [c.20]

Работа 67. Разделение смеси гликозидов методом распределительной хроматографии на бумаге [c.237]

Хроматография этих незамещенных гликозидов аналогична хроматографии свободных моносахаридов, т. е. в настоящее время для их разделения в основном применяют методы хроматографии в системе жидкая фаза—жидкая фаза и ионообменной хроматографии. [c.106]

Задачи р а 6 от ы приготовить растворы отдельных гликозидов и их смеси разделить смесь на компоненты методом восходящей хроматографии обнаружить и идентифицировать зоны рассчитать величины Я/. [c.237]

Цель работы разделение и определение состава некоторых сердечных гликозидов методом тонкослойной хроматографии. [c.132]

Они, в связи с величиной вицинальных констант взаимодействия (таблицы 24, 25), подтверждают природу и конфигурацию углеводного заместителя. Химический сдвиг в высокое поле обоих аномерных протонов и соответствующих им атомов С указывает, что оба соединения -С-гликозиды. Число гидроксильных групп подтверждено данными нормальной фазовой жидкостной хроматографией высокого разрешения бензоатов обоих гликозидов [187]. [c.149]

Предложен метод разделения изомерных гликозидов хроматографией на анионитах С помощью этого метода удалось, например, легко разделить все четыре изомерных метил-1)-галактозида. Применение такого разделения, вероятно, позволит существенно расширить препаративные возможности метода Фишера. [c.213]

Гликозиды метилированных сахаров, благодаря летучести в высоком вакууме, используются для газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Неуглеводная часть молекулы, т. е. группа, замещающая протон гидроксильной группы, называется агликоном. [c.229]

Тематика диссертаций по токсикологической химии охватывает широкий круг веществ (алкалоиды, барбитураты, гликозиды, синтетические лекарственные вещества, спирты, химические вещества неорганической природы и т. п.) и методов исследования (микрокристаллоскопия с кристаллооптикой, хроматография, оптические методы анализа, электрофорез и т. д.). Углубленному изучению подвергаются специфические вопросы токсикологической химии методы изолирования различных химических веществ из биологических жидкостей и внутренних органов трупа, методы их обнаружения и определения, распределение ядов в организме при отравлении, сохраняемость их в организме и трупе. Изучаются вопросы метаболизма (превращения) отдельных органических веществ в организме и трупе. [c.25]

Наряду с другими достоинствами преимущество хроматографии в тонком слое заключается и в том, что она позволяет не только отделить (и разделить) искомые соединения от сопровождающих веществ (очистить вещество), но и способствует более полноценному обнаружению искомых веществ. Хроматография в тонком слое находит широкое применение в токсикологическом анализе барбитуратов, алкалоидов, различных лекарственных веществ, гликозидов, элементоорганических соединений и т. д. [c.59]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Для разделения ди-, три- и тетра-О-метилпроизводных альдоз, кетоз и их гликозидов применяют силикагель, окись алюминия, целлюлозу и целит соответственно (табл. 22.13). Большое число примеров применения этих методов для анализа природных соединений приведено в книге [2]. В последнее время для аналитических целей наиболее широко стал применяться метод, предусматривающий сочетание газожидкостной хроматографии с разделением на молекулярных ситах. Этот метод используют для анализа этих соединений после восстановления их [c.108]

ГЛИКОЗИДЫ адсорбируются прочнее агликонов на полиамиде порядок удерживания обратный. При хроматографии на целлюлозе используют системы, принятые для хроматографии на бумаге. Хроматографию на полиамиде и СМ-целлюлозе проводят в воде, этаноле. Этот метод позволяет эффективно отделять халконы, чего нельзя осуществить путем перекристаллизации. Для аналитических и препаративных целей достаточно эффективным сорбентом, вероятно, является сефадекс. [c.113]

Целлюлоза все еще представляет интерес для распределительной хроматографии гликозидов (см. работу [138]). Например, в работе [23] осуществлено разделение смеси приблизительно 10 г этил-р-о-галактофуранозида, этил-а-о-галактопира-нозида и этил-Р-о-галактопиранозида (а-фуранозид не выделен) на колонке (80x4,5 см) с порошкообразной целлюлозой марки ватман СР-11 с применением в качестве подвижной фазы смеси этилацетат—н-пропанол—вода (5 3 2). Детектирование осу- [c.106]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Особенности хроматографии на неполярных адсорбентах из полярного элюента. Хроматография на адсорбентах, модифицированных отложением пироуглерода и нерастворимого в элюенте органического вещества. Хроматография ароматических и алкилароматиче-ских углеводородов на адсорбентах с привитыми алкильными и фе-нильными группами. Удерживание полярных веществ на неполярном адсорбенте из полярного элюента, хроматография стероидов, сердечных гликозидов и микотоксинов. Хроматография на силикагелях с привитыми акцепторными группами. Лигандообменная хроматография оптических изомеров на хиральных адсорбентах. Использование взаимодействий ионных пар. Решения хроматоскопическцх задач. [c.306]

Значительное распространение нашли хроматографические методы очистки суммы сапонинов. Гликозиды, содержаццте свободные карбоксильные группы, могут быть отделены от сопутствующих веществ, в том числе и от минеральных примесей, с помощью ионообменной хроматографии. Хроматографическую очистку суммы сапонинов проводят на оксиде алюминия, силикагеле, активированном угле. [c.45]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

В первом случае хроматография может быть использована не только для качественного определения состава смесей, но и для количественного анализа. Особенно большое значение имеет адсорбционная хроматография при анализе газообразных углеводородов, нефтей, терпенов, каротинои-дов, стероидов, гликозидов, жирных кислот, сахаров, витаминов,, антибиотиков и т. д. [c.374]

При изучении структуры олигосахаридов сначала идентифицируют входящие в их состав моносахариды, которые образуются при Мягком кислотном или ферментативном гидролизе. С помощью ферментативного гидролиза часто можно получить дополнительную информацию относительно конфигурации (а- или р-) глико-зидноп связи. Выделяющиеся сахара могут быть идентифицированы методами хроматографии особенно ценные данные могут быть получены при применении метода ГЖХ [5]. Так, при мета-нолизе олигосахаридов получают по четыре возможных гликозида каждой обычной альдозы два пиранозида и два фуранозида. Их переводят в триметилсилильные эфиры и далее разделяют методом ГЖХ. Если вместо метанола для проведения гидролиза использовать хиральный спирт, например ( —)-бутанол-2, то можно различить О- и -энантиомеры альдоз 6]. [c.203]

В последние годы широкое применение для исследования смесей моносахаридов приобрела хроматография в тонком слое, отличающаяся быстротой, относительной простотой выполнения и очень высокой разрешающей способностью . Если для свободных моносахаридов хроматография на бумаге еще остается более точным методом разделения, то для многочисленных производных моносахаридов с пониженной полярностью хроматография в тонком слое является поистине незаменимой. Наилучшие результаты получены при разделении малополярных производных (типа полных ацетатов, ацетилированных гликозидов, алкилиденовых производных) на окиси алюминия среднеполярных (типа полностью или частично метилированных моносахаридов) — на силикагеле . [c.411]

По хроматографическим свойствам силикаты магния близки к силикагелям (см. разд. 1). Применяют их для разделения липидов, гликозидов, ацетилиро-ванных сахаров, азотсодержащих веществ, алкалоидов, нуклеотидов, углеводородов, терпенов, стероидов, витаминов, пестицидов, канцерогенных веществ идр. Наибольшую популярность приобрел флорисил — силикат магния со сравнительно низким содержанием окиси магния. Элюотропный ряд растворителей для адсорбционной хроматографии на флорисиле дан в разд. 166. [c.29]

Выделение индивидуальных олигосахаридов представляет достаточно сложную задачу, которая не всегда может быть решена существующими методами. Для извлечения олигосахаридов из природного материала обычно прибегают к водной экстракции. Очистка олигосахаридной фракции от белков и других высокомолекулярных соединений достигается коагуляцией полимеров или путем гель-фильтрации. Для удаления гликозидов, соединений фенольного характера и других низкомолекулярных сопутствующих примесей могут быть применены различные варианты хроматографии или экстракции. Таким путем обычно сравнительно легко удается выделить достаточно обогащенную олигосахаридиую фракцию. [c.425]

Полиамиды применяются для жидкостной хроматографии липофильных I гидрофильных веществ флавонов, халконов, хинонов, лактонов, ароматически нитросоединений, изомерных нитроанилинов, дубильных веществ, фенолов, орга нических кислот, амидов, аминов, ДНФ- и данзил-производных аминокислот сахаров, гликозидов, сульфокислот и сульфонамидов, азотистых оснований нуклеозидов и нуклеотидов, стероидов, витаминов, пестицидов, красителей антиокислителей, лекарственных жаропонижающих веществ. В хроматографи ческой практике полиамиды используются с 1955—1956 г. [c.186]

Моносахариды нелетучи и непосредственное разделение их смесей методом газожидкостной хроматографии невозможно. Сахара могут быть хроматографически разделены в виде летучих производных — простых и сложных эфиров. Широко распространен метод анализа в виде триметил-силильных (ТМС) производных моносахаридов. Последние являются летучими гликозидами простых 0-триметилсилиловых эфиров углеводов, образующихся в результате полного замещения гидроксильных групп моносахаридов при их силировании. [c.137]

Ксантгидроловый реактив может быть также успешно применен для анализа гликозидов в сочетании с методом бумажной хроматографии. [c.248]

Однако, по нашему мнению, ТГ следует сочетать с газохроматографическим анализом продуктов, образующихся при различных температурах. Аналогичное решение для сочетания аналитического пиролиза, проводимого при программировании температуры, с анализом образующихся продуктов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) было предложено Шталем и названо нм термофрактографией [34]. В термофрактографии небольшой образец анализируемого вещества (обычно несколько миллиграммов) нагревают с постоянной скоростью (линейное повышение температуры от 50 до 450°С) в потоке азота (30 мл/мин). Образующиеся летучие продукты собираются на медленно перемещающуюся относительно выхода из пиролитической камеры пластинку для ТСХ, образуя таким образом пробу вещества, нанесенную на стартовую линию. Затем продукты пиролиза разделяют и определяют с использованием обычной методики ТСХ. Полученные результаты отличаются от данных, полученных методом ПГХ. Метод был успешно применен для различных соединений (алкалоидов, эпоксидных смол, гликозидов, лигнинов, полиамидов, полиэфиров, сахаров, винилполимеров и других синтетических и природных полимеров). [c.89]

В настоящее время метод тонкослойной хроматографии продолжает успешно развиваться в ХНИХФИ и применяется при изучении состава растительного материала, исследованиях сложных лекарственных смесей, в том числе для количественных определений различных классов органических соединений (флавоноидов, алкалоидов, кумаринов, сердечных гликозидов, фуранохромонов, ферментов и др.). [c.32]

Эти методы можно также применять для аналитических целей, сочетая их с автоматизированной системой анализа. Однако газожидкостная хроматография, по-видимому, является более эффективным методом разделения триметилсилилпроизводных гликозидов [52, 141, 142]. [c.108]

Одним из основных факторов, влияющих на хроматографию сложных гликозидов, является объемный агликон, поэтому, кроме хроматографии, в системе жидкая фаза—жидкая фаза для их разделения применяют также гель-проникающую хроматографию (табл. 22.12). Из коры и листьев Populus tremula гель-фильтрацией на сефадексе С-25 и LH-20 с применением воды в качестве подвижной фазы были выделены сахароза, о-глюкоза и их фенольные гликозиды [143, 144]. Однако разделение продуктов синтеза, например Кёнигса—Кнорра, обычно проводят до удаления защитных групп методом хроматографии в системе жидкая фаза—твердая фаза. Систему растворителей обычно выбирают по результатам тонкослойной хроматографии, которую также применяют для детектирования. Примеры приведены в табл. 22.12. [c.108]

При выборе наиболее подходящего метода разделения стероидов в каждом конкретном случае необходимо учитывать следующие факторы а) масштаб, т. е. количество разделяемой смеси б) количество выделяемого или анализируемого стероида в смеси, т. е. компонентный состав смеси в) физико-химическую характеристику стероидов, подвергающихся разделению, т. е. их полярность, растворимость и т. д. г) строение подвергающихся разделению стероидов. Стероиды резко различаются по своей полярности— от стероидов, этерифицированных жирными кислотами, липофильный характер которых аналогичен липофильному характеру жиров и парафинов, до стероидных гликозидов или производных желчных кислот, заметно растворимых в воде. Тем не менее вследствие наличия большого углеродного скелета молекулы большинства стероидов обладают средней полярностью и, как правило, лщюфильны. Вот почему для разделения стероидов в основном применяют адсорбционную хроматографию с растворителями низкой полярности и в гораздо меньших масштабах— гель-проникающую и распределительную хроматографии. Последний из упомянутых факторов (строение стероида) также может сыграть решающую роль при выборе подходящего метода разделения. Например, применение ионообменных смол, по-видимому, целесообразно для разделения способных ионизоваться стероидов, таких, как желчные кислоты или некоторые производные стероидов. Хорошо известно, что соединения, образующие гомологический ряд, плохо делятся на адсорбентах, но хорошо разделимы в системах жидкость—жидкость. В последнем слу- [c.212]