Определение серебра ниобии

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Уран и торий маскируют фторидом, а ниобий — перекисью водорода. Определению мешают только золото(1П), цианид- и тиосульфат-ионы. Этим методом определяют серебро в черновой меди [293] после отделения серебра от основы тетрафенилборатом. Тройной комплекс можно экстрагировать нитробензолом и измерять оптическую плотность экстракта [767]. [c.103]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Фотонейтронный анализ. Основу этого анализа составляет ядерная реакция (у, п), в результате которой образуются нейтроны, плотность потока которых пропорциональна содержанию ядер, принимающих участие в реакции. Для регистрации плотности потока нейтронов используют газонаполненные, сцинтилляционные счетчики или активационные детекторы на основе индия, диспрозия, серебра [302]. Наибольщее применение фотонейтронный метод получил для определения легких элементов ( Ве, Н, О), особенно бериллия. Возможности метода, по-видимому, могут быть расширены за счет определения содержания тяжелых элементов с малой пороговой энергией, например ниобия, таллия, свинца. [c.84]

На рис. 231 воспроизводится автоматическая запись спектра флуоресценции хромо-никелевого покрытия на серебряно-медной основе. Метод применим для определения гафния в цирконии и тантала в ниобии так, например, имеется возможность определять 1% тантала в ниобии с точностью 0,04% (т. е. 4% по отношению к содержанию анализируемого элемента). [c.295]

Более избирательной является экстракция из аммиачной среды при pH 9 в присутствии тартрата, цианида и перекиси водорода. В этих условиях алюминий отделяется от меди, кобальта, никеля, цинка, кадмия, железа (III), титана (IV), ванадия (V), ванадия (IV), урана (VI), марганца, хрома (III), молибдена (VI), олова (IV) и серебра. Не мешают определению алюминия также цирконий и ниобий (V) в количествах, не превышающих 10 мг. [c.702]

Широкое использование нашел И. о. в гидрометаллургии извлечение благородных, цветных и редких металлов (серебро, медь, никель, хром и др.) из сбросных р-ров на катионитных или анионитных колоннах, а также хроматографич. разделение близких по свойствам элементов (редкоземельные элементы, гафний и цирконий, ниобий, тантал и др.). Ионообменные сорбенты используют также для очистки отбросных р-ров от химически вредных (фенолы и др. ионогенные органич. соединения) и радиоактивных веществ. Удаление ионов кальция методом И. о. позволяет на 5—10% уменьшить потери при нроиз-ве сахара из сахарной свеклы, получать хорошо сохраняющуюся консервированную кровь и приготовлять грудное молоко из коровьего. И. о. применяют в аналитич. химии для удаления мешающих определению ионов (напр., при определении сульфатов или фосфатов в присутствии ка- [c.155]

Определению фосфора не мешают 1000-кратное по отношению к фосфору количество кремния, а также титан, тантал, ниобий, мышьяк, сурьма, олово, свинец, бор, индий, таллий, галлий, алюминий, кальций, магний, никель, марганец, медь, железо, ртуть и серебро, если их количества не превышают 250-кратного по [c.101]

Железо, никель, кобальт, медь, платиновые металлы, молибден, алюминий, серебро в твердом состоянии растворяют небольшое количество водорода, в расплавленном больше. Титан, цирконий, лантан, ниобий, тантал, торий, редкоземельные металлы образуют гидриды определенного состава. Это хрупкие кристаллические вещества. [c.113]

Из многочисленных областей применения дитизонового метода можно указать работы по определению свинца в пищевых продуктах [33, 39—41], органических веществах [2, 30, 31], биологическом материале [5, 6, 29, 42[, растительных веществах [43], нефтепродуктах [44], в воде и сточных водах [45—47], воздухе [48—50], щелочах [51], минералах [3, 10, 52], монаците [53], теллуровой кислоте [54], боре ]35], индии ]12, 14], таллии [12], ванадии [55], ниобии и его сплавах ]55, 56], олове [13], серебре [11], кадмии [57], хроме и его сплавах ]58], молибдене и вольфраме [59], чугуне и стали ]4, [c.342]

Исследования показали, что ускоренная отгонка примесей, основанная на реакции с хлористым серебром, может быть эффективно использована при их спектральном определении также в графите, тории, уране, ниобии и тантале. [c.171]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Методы инверсионной вольтамперометрии находят широкое применение для определения Sb в различных материалах, в том числе в чугунах, железе и сталях [1348, 1575], меди и медных сплавах [87, 116, 526, 569, 1348, 1575,1585], олове[221, 222, 224, 225, 242, 318, 526], алюминии [131, 132, 731, 1503], галлии и его солях [243, 245, 293, 303], арсениде галлия [243, 245, 246, 303, 586], кадмии и его солях [302, 318, 737], германии, тетрахлориде и тетрабромиде германия [105, 134], кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде и тетрабромиде кремния и трихлорсиланах [105, 133, 271, 310, 1503], цинке и цинковых сплавах [67, 737], серебре [605, 731J, свинце [833], теллуре [116], мышьяке [303], хроме и его солях [940], барии [125], ртути [528], висмуте [1348], никеле и никелевых сплавах [590], припоях [1348], полиметаллических рудах и продуктах цветной металлургии [116], растворах гидрометаллургического производства [138, 319, 1545], шламах [1175], ниобии и тантале и их соединениях [223, 2901, химических реактивах и препаратах [105], криолите [245, 586], материалах, используемых в злектронной [c.68]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Теплота хемосорбции кислорода на многих металлах очень велика (табл. 14). Кроме того, при ее определении разные исследователи получили сильно отличающиеся величины некоторые примеры, подтверждающие это, приведены в работе [67], где показано, что максимальные теплоты хемосорбции на титане, тантале, алюминии, ниобии, вольфраме, хроме, молибдене, марганце, железе, никеле и кобальте близки к теплотам образования массивных окислов этих металлов и меняются совершенно линейно с атомным радиусом металла. Теплоты хемосорбцни на родии, палладии и платине почти вдвое превышают теплоты образования стабильных окислов и также обнаруживают линейную зависимость от атомных радиусов. Бортнер и Парравано [72] исследовали теплоты хемосорбции кислорода на серебре и палладии и на их сплавах они нашли, что теплоты хемосорбции на серебре значительно превышают теплоты образования [c.206]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди для соосаждения цинка, молибдена, свинца и других металлов сульфид кадмия, и висмута — для соосаждения меди, цинка, свинца, никеля, кобальта, серебра, ртути, молибдена и др. гидроокись алюминия— для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова и др. двуокись марганца — для кобальта [22, 23] фосфоромолибдат аммония как коллектор предложен для концентрирования вольфрама [24], ниобия и тантала при определении этих примесей в молибдене [25] и для соосаждения микроколичеств германия [26]. Было установлено, что с фосфоромолнбдатом соосаждаются элементы V/, ЫЬ, Та, Т1, Ре, Са, Се, 1п, Сз, Аи, 81, Mg, Са, 5г, Ва, Оу, 2г, 5п, V, Сг, Аз, Мп, Со, N1. [c.172]

Экстракция МаВОС была применена для выделения висмута и определения его в высокочистых золоте, серебре [661], медных и никелевых шламах [1601], ванадии и ниобии [724] и сплавах [173, 1296, 1524] [c.233]

Каммори [72] рассматривает методы определения в металлическом железе содержания меди, серебра, золота, кальция, бора, алюминия, углерода, мышьяка, висмута, хрома и кобальта. В работе Каммори [73] дан обзор методов определения в чистом железе содержания цинка, иттрия, кремния, олова, титана, циркония, ванадия, тантала, селена и вольфрама. В своей другой работе [74] автор приводит обзор методов определения в чистом железе содержания калия, магния, германия, свинца, гафния, фосфора, сурьмы, ниобия, кислорода, серы, молибдена, вольфрама, марганца и никеля. [c.27]

Изучено влияние посторонних ионов на скорость катали тической реакции. Определению 0,01 мкг марганца не меша ют 5 мКг кальция, бериллия, ртути (И), алюминия, меди золота (П1), титана (IV), германия, ниобия, мышьяка (V) ванадия (V), хрома (III, VI), селена (VI), молибдена (VI) вольфрама (VI), рения (VII), железа (III), палладия (II) а также 0,05 М растворы солей серной, азотной, соляной, пла виковой и винной кислот. Уменьшают скорость реакции на 20—30% 5 мкг лантана, цинка, тория, свинца (II), сурьмы (V), висмута (III), кобальта, никеля. Снижают скорость реакции Б 2—3 раза 5 мкг серебра, магния, циркония, платины (IV). Останавливают реакцию комплексон III, цитраты, фосфаты, триэтилентетраамин. В присутствии пиридина скорость реакции увеличивается и составляет при концентрациях пиридина 0,02 0,1 0,4 М соответственно 0,014 0,017 0,021 мин- [c.98]

Как видно из данных, приведенных в табл. 22, определению ниобия по его Кесглииии может мешать лишь присутствие в пробе европия и серебра, относительно сильные Кхг и / Pi-линии которых соответственно в пятом и третьем порядках отражения накладываются на аналитические линии ниобия. [c.192]

Фотометрическое определение мыигьяка в виде лшшьяковомолибденовой сини находит широкое применение. Метод используется для определения мышьяка в чугуне и стали [13, 34, 40, 43], меди и ее сплавах [17, 23, 44], сплавах серебра [45 , в олове [16], сурьме [2, 14, 17, 47], висмуте [5], свинце ]8, 22, 23], цинке [23, 33], ниобии, ванадии, галлии, индии и таллии [2], кремнии [2, 25], германии [25], селене [29, 48], теллуре [28], боре [19], в силикатных минералах [1, 30], нефтепродуктах [10[, угле [9], азотной кислоте [49[, морской воде [391, органических веществах [15, 24, 27, 50] VI биологических материалах [3, 4, 32, 51, 52]. [c.263]

Количественное определение ниобия и циркония в полученных отдельных фракциях производилось путем осаждения указанных элементов фениларсоновой кис.тотой [12, 13), поскольку она с достаточной полнотой отделяет их от А1, Ге, Т1 и Мп. Отделение ниобия или циркония производили в сернокислой среде Раствор нагревали до кипения, прибавляли 6—10 мл 2—5%-ной арсоновой кислоты и продолжали нагревать несколько минут до коагуляции осадка. После охлаждения добавляли кашицу пз беззольного фильтра, перемешивали и фильтровали через плотный фпльтр. Осадок промывали, сжигали и прокаливали. Вес полученного осадка пересчитывали на соответствуюш,ий окисел или карбид, в зависимости от присутствия его в той или другой фракции. Железо в растворе определяли колориметрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Марганец определяли объемным серебряно-нерсульфатпым методом, а алюминий — по разности с железом. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология