Ацетофенон. Метод

Содержание мускус-кетона и 2,6-диметил-4-третичнобутил-ацетофенона методом оксимирования определено быть не может. [c.319]

Несмотря на кажущуюся простоту метода получения дифенилолпропана из гидроперекиси изопропилбензола, экономические преимущества его и перспективность использования в промышленности не являются очевидными. Дело в том, что высокие выходы дифенилолпропана достигаются лишь тогда, когда к гидроперекиси добавляют фенол, поэтому полностью избежать стадии разложения гидроперекиси и выделения фенола из полученной массы невозможно. Кроме того, так как фенол берут в большом избытке по отношению к гидроперекиси, только небольшая часть ее не подвергается разложению и, следовательно, преимущества непосредственного синтеза реализуются мало. Недостатком способа является и то, что техническая гидроперекись, используемая для синтеза, содержит весьма реакционноспособные примеси а-метилстирола, ацетофенона, окиси мезитила, диметилфенилкарбинола и др. В присутствии кислотных катализаторов эти примеси конденсируются или реагируют с фенолом с образованием высококипящих продуктов, что приводит к потере фенола и к загрязнению дифенилолпропана. Вследствие этого фенол приходится очищать перед возвращением в цикл. [c.104]

Предложен также метод восстановления ацетофенона этиловым спиртом на силикагеле в паровой фазе при 350 °С [3] [c.733]

Составьте уравнение реакции восстановления ацетофенона (метилфенилкетона) в соответствующий ароматический углеводород. Восстановитель — цинк в концентрированной соляной кислоте (метод Клеммен-с( на). [c.145]

РАБОТАЮ. ПРИМЕНЕНИЕ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО СИМПЛЕКСНОГО МЕТОДА ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОЙ СМЕСИ АЦЕТОФЕНОНА, БЕНЗОФЕНОНА И ФЕНОЛА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.161]

Укажите наиболее активные атомы водорода в молекулах фенилацетальдегида и ацетофенона. Опишите методом резонанса строение карбанионов, образующихся из этих молекул при отщеплении протона. Образование какого карбаниона должно проходить легче Почему [c.175]

Окисление перманганатом калия в нейтральной среде применяют, например, при окислении этильной группы, стоящей у ароматического ядра, в ацетильную. Этим методом -эти л ацетофенон окисляют в п-диаце-тилбензол с выходом 84%. [c.656]

Этот метод синтеза применим к окси- или алкоксипроизводным бензальдегида или ацетофенона при условии, что заместители находятся в орто- или пара-положении по отношению к карбониль-10Й группе. Таким образом, его применение весьма ограниченно, но он ценен при получении соответствующих бензальдегидов или ацето-фенонов из природного сырья. Выходы достаточно высокие. [c.300]

Опубликованы обзоры [26, 27], посвященные этому методу синтеза. К сожалению, его ценность для препаративных целей ограничена вследствие образования широкой гаммы продуктов. Так, например, простые алифатические альдегиды при взаимодействии с диазометаном обычно наряду с изомерными эпокисями образуют гомологи кетонов. Выход кетона меняется в зависимости от сложности исходного альдегида, от природы растворителя, от наличия заместителей у о -углеродного атома альдегида и т. д. Для ароматических альдегидов характер получаемых продуктов зависит главным образом от природы растворителя и от заместителей, присутствующих в кольце. В качестве примера укажем, что бензальдегид образует ацетофенон с выходом 97% при проведении реакции в отсутствие метилового спирта [28] и лишь 40—50% в присутствии спирта [291. Ароматические и (гетероциклические) альдегиды дают превосходные выходы кетонов при взаимодействии с диазоэтаном и другими высшими диазоалканами [30, 31]. [c.155]

При этом методе отпадает необходимость в промывании и высушивании, обычных для проведения процесса экстрагирования. Незначительное количество остающейся влаги отгоняется вместе с растворителем. Экстрагирование следует проводить тщательно и полностью. Если оно выполнено должным образом, то гидроокись алюминия получается белого или слегка желтоватого цвета. После того как будет проведена последняя перегонка, количество синтезированного дипнона и полученного обратно ацетофенона отвечает не менее 95% взятого в реакцию ацетофенона, [c.226]

Методика анализа. Аллиловый спирт в реакционных смесях определяли методом Кауфмана [6], гидроперекись —иодометрическим методом [7], глицидол—прямым титрованием эпоксидных групп с использованием кислотообмснной реакции [8], ацетофенон—методо.м ИК-спектроскопии, ацетон, метанол и диметилфенилкарбинол — хроматографичсски [9]. [c.32]

С тиоцианат-ионом гафний образует комплексы Hf (N S)I ", в которых п может изменяться от 1 до 8. При исследовании экстракции тиоцианатов гафния ацетофеноном методом изомолярных серий установлено [68], что из раствора с кислотностью 3 моль1л [c.284]

Реагент позволяет отделять 376 мкг W от 10 мг Ni, Мп, Сг(1П), Sb(III), Th, Zr, F , S N , PO4, BO2, цитрата, тартрата. Кобальт и U(VI) отделяют экстракцией при pH 6 Ti(IV), V(V) маскируют перекисью водорода Mo(VI) экстрагируют из раствора 0,5 М HG1 в течение 10 мин. смесью 5 мл 0,3 М раствора теноилтрифтор-ацетона в бутаноле с 8 мл ацетофенона. Метод применим при анализе сталей [605]. [c.67]

Получение ди-(трет-бутил)стибильного производного ацетофенона (метод А) [31]. [c.103]

Экстракция органическими растворителями (сольвентная экстракция) — один из важнейших способов лабораторного и промышленного выделения ГАС из углеводородных систем. В качестве растворителей, позволяющих отделять ГАС от углеводородов, испытано большое число полярных органических соединений (фенолы, нитробензол, нитрофенол, анилин, фурфурол, низшие кетоны и спирты, ацетофенон, ацетил-фуран, ацетилтиофен, диметилформамид, ацетонитрил, диметил-сульфоксид и др. [58—63]), но ни одно из них не дает четкого разделения, и полученные экстракты, как правило, содержат значительную долю полициклоароматических углеводородов. Для повышения эффективности разделения экстракция часто проводится в системе, содержащей два сольвента, не смешивающиеся между собой или обладающие ограниченной взаимной растворимостью пропан и фенол [64], циклогексан и диметилформамид [65] и т. д. Экстракционная способность полярных растворителей по отношению к отдельным группам нефтяных ГАС может существенно различаться. Так, диметилформамид экстрагирует из масляных дистиллятов карбоновые кислоты в 7—8 раз эффективнее, чем сернистые соединения [66 ]. Однако практически использовать эти различия для четкого фракционирования ГАС на отдельные типы чрезвычайно трудно, в связи с чем методы сольвентной экстракции обычно служат средством отделения суммы ГАС или грубого разделения высокомолекулярных ГАС в соответствии со средней полярностью их молекул (не по функциональному признаку) [67-69]. [c.10]

Эдии из методов проведения реакции состоит в применении про-точ 50-циркуляционной установки (рис. 107,а), когда выделяющееся гепло снимают в трубчатом реакторе за счет охлаждения его водой. Реакционную смесь по выходе из реактора частично отводят на дальнейшую переработку, но основное количество направляют на рециркуляцию добавляют кислоту-катализатор и в насосе смеши зают с исходным гидропероксидом. При такой системе время ко1 такта лимитируется теплоотводом и является завышенным. Кроме того, рециркуляция смеси ведет к повышенному выходу поГ Очных веществ. Так, на 1 т фенола получается 100—150 кг отводов, в том числе 15—20 кг а-метилстирола, 40—50 кг димера и 1 мол, 5—10 кг ацетофенона, 30 кг кумилфенола и т. д. Хотя оксида мезитила образуется немного, но он существенно затрудняет очистку фенола. [c.373]

Ароматические спирты в отличие от алифатических довольно легкс восстанавливаются в углеводороды. По этой причине восстановление жирно-ароматических кетонов до соответствующих спиртов следует проводить в возможно более мягких условиях. Так, в одном нз окислительных методов получения стирола из этилбензола гидрирование ацетофенона в а-феннлэтиловый спирт проводят в присутствии медь-железо-хромитного катализатора [c.509]

Математическое моделирование проводилось методом релаксации путём регистрации технологических параметров после каждой итерации расчёта. Масштаб времени итерацрш (расчёт сверху вниз и обратно от тарелки к тарелки) для тарельчатой и насадочной колонны был определён исходя из гидродинамических нагрузок по пару и жидкости и конструкционных характеристик внутренних устройств. В итоге масштаб времени итерации для тарельчатой и насадочной колонн составил соответственно 80 и 73 с. Для оценки инертности исследуемого объекта в качестве возмущающего воздействия нами было выбрано увеличение расхода сырья в колонну на 10%. Результаты анализировались по изменению содержания ацетофенона (АЦФ) в дистилляте. Моделирование показало, что время отклика в насадочной колонне практически в 2 раза меньше, чем в тарельчатой. Полученные данные позволяют сделать вывод с том, что перекрестноточные насадочные колонны менее инертны при изменении управляющих воздействий. [c.111]

Фирма Карбайд энд Карбон Ко разработала промышленный метод получения стирола, основанный на каталитическом окислонип этилбензола. При соответствующих условиях окисления этилбензол превращали в ацето-феноп и метилфенилкарбипол. Ацетофенон гидрировали до мети.гсфесгил-карбинола п затем каталитической дегидратацией превращали последний В стирол. [c.654]

Окисление этилбензола в жидкой фазе хромовой смесью, марганцовокислым калием или иными окислителями ведет к образованию лишь бензойной кислоты, но в особых условиях можно окислить только СН2-грунпу и получить ацетофенон. Последний получают обычно из бензола с хлористым ацетилом в присутствии А1С1д, но новейшие каталитические методы удобнее и проще. Окисление этилбензола в ацетофенон протекает при пропускании его паров с воздухом над СтзОд-катализатором при 150". [c.215]

В настоящее время разработан новый простой метод гидратации гомологов ацетилена. Ацетиленовый углеводород растворяют в метаноле, уксусной кислоте или ацетоне, содержащих 40% Н О, и к смеси прибавляют Ня504 и концентрированной НгЗО . После 2—3-часового кипячения гидратация протекает на 80—90%. Аналогичные результаты получены при пропускании ацетиленового углеводорода с водяным паром над Н3РО4. Так же гидратируются и ароматические углеводороды с тройными связями фенилацетилен при нагревании до 300° с водой, подкисленной серной кислотой, хорошо превращается в ацетофенон, а толан—в дезоксибензоин [c.518]

АЦЕТОФЕНОН (мети лфени л кетон) СеН СОСНз — бесцветная маслянистая жидкость или легкоплавкие кристаллы, т. пл. 20° С, т. кип. 202,3° С, нерастворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях. В промышленности А. получают конденсацией бензола с хлористым ацетилом или уксусным ангидридом и другими методами. А. применяют в парфюмерии обладает снотворным действием. [c.37]

В соответствии с этой схемой на капельном ртутном или на вращающемся дисковом электроде в щелочных растворах наблюдаются две одноэлектронные волны, причем первая из них отвечает обратимому восстановлению кетонов с образованием анион-радикалов, а вторая — необратимому присоединению электрона к анион-радикалу. Такие волны видны, например, на поляризационной кривой электровосстановления бензофенона (рис. 203). При фиксированном потенциале диска на кольцевом электроде наблюдается ток окисления анион-радикалов, причем максимальный выход анион-радикалов соответствует области потенциалов предельного тока диффузии первой волны. Было показано, что ток на кольце не протекает при отсутствии катодного тока на диске и что он не может быть вызван окислением каких-либо других компонентов раствора, кроме анион-ра-дикалов. Образование анион-радика-лов было зафиксировано при помощи дискового электрода с кольцом также, когда на дисковом электроде наблюдается только одна многоэлектронная волна восстановления органического вещества. Анион-радикалы бензальдегида, ацетофенона, бензоилферроцена и ферроценилаль-дегида были зафиксированы в водных средах, что не удавалось сделать при пЪмощи метода ЭПР из-за короткого времени жизни анион-радикалов. Наряду с этим методом вращающегося дискового электрода с кольцом удалось обнаружить образование комплексов с переносом заряда между анион-радикалом и исходной молекулой карбонильного соединения. [c.401]

Аналогичная картина наблюдается и при использовании метода вращающегося дискового электрода с кольцом (ВДЭК) (рис. 7.3). Поляризационные кривые окисления на кольцевом электроде вторичных продуктов одноэлектронного восстановления ацетофенона на вращающемся диске из амальгамированного золота состоят из двух анодных волн. При переходе от щелочных растворов к кислым волна II понижается, волна III растет, суммарная высота обеих волн сохраняется постоянной. Это обстоятельство позволяет говорить о возникновении в ходе катодного восстановления ацетофенона не двух электрохимически активных продуктов различной природы, а двух форм одного и того же вещества, которые отличаются степенью протонирования и медленно превращаются друг в друга. Как будет показано ниже, подобные продукты имеют структуру гидродимера, содержащего енольную группировку [c.234]

Способы получения. РеакцияФриделя — Крафтса. Метод аналогичен получению гомологов бензола (стр. 339). Он заключается в действии на ароматические углеводороды хлорангидридов кислот (стр. 158) в присутствии хлористого алюминия. Ацетофенон получают, действуя на бензол хлорангидридом уксусной кислоты (хлористым ацетилом) [c.373]

Своеобразная геометрическая изомерия была зафиксирована методом ЯМР в тетраэдрических комплексах никеля типа LNIX2 (X — атомы галогена, L — бидентатный лиганд — основание Шиффа, полученное из этилендиамина и ацетофенона) [1]. В зависимости от конфигурации по связи = N могут существовать три геометрически изомерных формы [c.664]

Кетоны типа ацетофенона и а-тетралона также могут быть восстановлены до углеводородов с помощью каталитического гидрирования в присутствии палладия в качестве катализатора 3-ароилпропионовые кислоты этим методом в0сстана1вливаю ся до а-арилмасляных ислот. [c.179]

Из прямых методов, по-видимому, наиболее широкое применение получил метод Клемменсена [1]. Хотя он был использован для синтеза углеводородов исходя из большого числа альдегидов и кетонов, однако иаилучшие результаты были получены при применении этого метода к кетонам, особенно алифатически-алицикли-ческого и алифатически-ароматического типов. Методика заключается в кипячении с обратным холодильником карбонильного соединения с большим избытком амальгамированного цинка и соляной кислоты без добавления или с добавлением такого смешивающегося с реакционной средой растворителя, как этанол, уксусная кислота или диоксан, или с таким несмешивающимся растворителем, как толуол. Выходы бывают различными во многих случаях они вполне удовлетворительны. В качестве побочных продуктов были обнаружены олефины, пинаконы и следы карбинолов. Гомогенная среда благоприятствует образованию пинаконов. Добавление уксусной кислоты к ацетофенону и восстановителю, применяемому в реакции Клемменсена, снижает выход этилбензола с 80 до 27% и приводит к повышению выхода пинакона. Уменьшение концентрации минеральной кислоты благоприятствует образованию олефинов иапример, понижение концентрации с 20 до 3% увеличивает выход стирола с 2 до 26% [2]. [c.10]

Малоновый эфир можно ацилировать преимущественно через этоксимагниевое производное полученный диэтиловый эфир ацил-малоиовой кислоты нацело гидролизуется и декарбоксилируется, образуя кетон [201. Гидролиз и последующее декарбоксилирование лучше протекают в кислой среде, создаваемой, например, водными растворами уксусной и серной кислот [20], пропионовой и серцой кислот с последующей обработкой 10 н. серной кислотой [211 или ледяной уксусной кислотой, содержащей уксусный ангидрид и некоторое количество д-толуолсульфокислоты [22]. Этот метод синтеза имеет особенно большое значение для получения о- и п-нитро-ацетофенона и о-хлорацетофенона [23]. Моноалкилзамещенные малоновые эфиры также можио ацилировать, однако омыление этилового эфира НСОСН (СООСаНв)г происходит с трудом. С другой стороны, соответствующий бутиловый эфир легко гидроли- [c.162]

Синтез циклодола, применяемого против симптомов болезни Паркинсона (дрожания и мышечной ригидности), осуществляют двумя путями реакцией Гриньяра между бензоилциклогексаном (18) и N-пипepидилэтилмaгнийxлopидoм (19) либо конденсацией ацетофенона с формальдегидом и пиперидином по методу Манниха с последующим взаимодействием промежуточного аминокетона с литийциклогексаном [c.61]

В литературе описаны и другие методы определения, например основанные на разложении лобелина (с выделением ацетофенона) при нагревании с раствором едкого натра и йодометрнческом определении последнего в перегоне. Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия. 1 мл [c.423]

Существует два способа получения ридинола. По одному из них при взаимодействии гидрохлорида пиперидина, пароформа и ацетофенона образуется й-пиперидиноэтилфенилкетон, который с фенилмагнийброми-дом Дает 1, -дифенил-3-(М-пиперидино)-пропанол-1 (IV) [1, 2]. По второму методу при реакции пиперидина (I) с эфирами акриловой кислоты [c.99]

Метод II А. Старки [8] получил борфторид л-нитрофенил-диазония из п-нитроанилина и фторбордой кислоты (без добавления другой кислоты) с выходом 95—99%. Лнилин, о-, м- и л- лор-анилины, этиловый эфир л-аминобензойной кислоты, п-амино-ацетофенон и другие амины были таким же образом переведены в соответствующие борфториды, причем выходы в этом случае были выше, чем при использовании других методов [13]. Однако этот способ не имеет большого применения. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология