Дистилляция с паром

Определение азота основано на реакции восстановления водородом до аммиака нитридного азота в момент его образования. Аммиак нейтрализуется избытком кислоты, использованной для растворения пробы. Впоследствии при обработке анализируемого раствора избытком гидроокиси натрия выделяется свободный аммиак, который отделяют дистилляцией с паром. [c.72]

Механизм процесса массоотдачи в жидкой фазе в массообменном аппарате типа трубы Вентури изучен мало. Нет данных о кинетике массоотдачи в жидкой фазе при образовании и движении двухфазного потока, соответствующего условиям дистилляции с паром или газом органических продуктов. Механизм процесса массоотдачи внутри капель жидкости, образовавшихся в результате инжекции газа, изучен при абсорбции [63]. При инжекции жидкости струей газа достигается чрезвычайно развитая межфазная поверхность за счет искажения формы поверхности капель и за счет их дальнейшего раздробления. Возникающая прп этом внутри капель турбулентность может намного уменьшить сопротивление диффузионного поверхностного слоя [63]. [c.152]

Дистилляция с паром-носителем (водяной пар) [c.528]

Большую часть тройных систем исследовали при атмосферном давлении. В тех случаях, когда одним из компонентов являлся сжиженный газ, исследования проводились при повышенных давлениях. В обоих случаях соединительные линии являются изобарами. Общее давление и три парциальных давления остаются постоянными вдоль каждой соединительной линии вплоть до ее окончания (но на различных соединительных линиях они различны), даже если содержание сжиженного газа будет более 90% на одном конце соединительной линии и не более 5% на другом. Такое явление подтверждается дистилляцией с паром или другой двухфазной дистилляцией. Это относится и к азеотропной дистилляции, даже если кипящая жидкость гомогенна. [c.48]

Для получения более точных результатов анализируемый раствор после этого переносят в дистилляционный аппарат и выделяют аммиак по методу, описанному ниже в разделе Дистилляция с паром (стр. ПО). Можно также применить метод аэрации, описанный на стр. 76—79. В обоих случаях добавляют 3 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия и поглощают выделяющийся аммиак 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. [c.104]

Определение общего азота методом дистилляции. Общий азот в таких сложных веществах, как белки, можно определить нагреванием с серной кислотой в присутствии сульфата ртути в качестве катализатора, последующей дистилляцией с паром и определением аммиака реактивом Несслера. Ион двухвалентной ртути восстанавливают до ртути добавлением цинковой пыли перед дистилляцией при этом разрушается ртутно-аммонийный комплекс и освобождается весь аммиак. [c.109]

Дистилляция с паром. Прибор Прегля—Парнаса—Вагнера (рис. 1) продувают паром 30 мин. Осторожно переносят анализируемый раствор из пробирки в дистилляционную колбу 4 порциями по 1,5—2 м,л дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Пока третья порция смывной воды находится в воронке дистилляционного аппарата, добавляют в нее 0,2 г цинковой пыли. Спускают смесь воды и цинковой пыли в дистилляционную колбу и затем смывают четвертой порцией воды. Добавляют в дистилляционную колбу Ь мл 10 и. раствора гидроокиси натрия и начинают отгонку в 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты, причем выходное отверстие трубки холодильника должно находиться ниже поверхности кислоты. Отгоняют объем, обеспечивающий полное извлечение азота, который устанавливают предварительными опытами со стандартными растворами солей аммония. Опускают приемную колбу так, чтобы выходное отверстие трубки холодильника оказалось над поверхностью кислоты, и продолжают отгонку еще 1 мин. Смывают кончик трубки в колбу несколькими каплями дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Разбавляют дистиллят до метки в колбе на 100 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, перемешивают, доводят до комнатной температуры и добавляют [c.110]

В связи с тем, что в электрофильтрах пыль улавливается не полностью, продукты ее гидролиза попадают в конденсирующийся фосфор. Поэтому жидкий фосфор-сырец подвергают отстаиванию от шлама при 60—70 °С в больших стальных резервуарах с мешалками и обогревающими рубашками. Плотность шлама меньше плотности жидкого фосфора, и он всплывает. Он содержит твердые частицы, воду и фосфор (которого в этой смеси до 50 %). Над шламом находится слой воды, предохраняющий фосфор от контакта с воздухом. Разгрузку отстойников производят с помощью погружных насосов, перекачивающих фосфор на склад а шлам — на переработку путем сжигания с получением шламовой фосфорной кислоты или путем дистилляции с паром с получением чистого фосфора. Переработка шлама трудна, и рациональные методы ее пока не найдены. На многих заводах шлам не перерабатывают, а захороняют. [c.140]

В большинстве случаев подготовка пробы для газохроматографического анализа проводится с целью удаления нелетучих компонентов, присутствие которых может осложнить определение летучих соединений. Поскольку газохроматографический анализ, несомненно, является более мощным методом разделения, чем фракционная дистилляция, применение последней ограничено, хотя она и используется для удаления основной массы растворителя после экстракции (см. далее), и предпочтительными методами предварительной обработки пробы являются простая дистилляция и дистилляция с паром. Таким образом, дистилляция проводится с тем, чтобы количественно извлечь летучие компоненты из самых различных проб, таких, как смолы, океанические осадки, биологические ткани и пищевые продукты. Если выделение пробы осуществляется только экстракцией, она может быть загрязнена нелетучими и высококипящи- [c.73]

НОМ И пониженном давлении и их комбинацию, б) дистилляцию с паром при атмосферном и пониженном давлении, в) вакуумную дистилляцию, в том числе вакуумное обезгаживание, фракционную дистилляцию, сублимацию при высоком вакууме и молекулярную дистилляцию и г) дистилляцию с диоксидом углерода [c.105]

Для подготовки проб эфирных масел широко используются фильтр-прессовая обработка и дистилляция с паром. [c.106]

Чрезвычайно сложной задачей является, например, выделение микроколичеств зажигательных веществ из остатков строений, уцелевших после пожара. В этих целях применяют дистилляцию с паром, вакуумную дистилляцию, одновременную дистилляцию с паром и экстракцию и различного рода экстракцию. Все эти методы дают удовлетворительные результаты, но требуют кропотливого проведения большого числа анализов. По этой причине более целесообразным может оказаться хроматографический анализ равновесной паровой фазы. В некоторых случаях большой объем равновесной паровой фазы можно пропустить через небольшое количество адсорбента типа тенакса ОС непосредственно на месте отбора пробы. Затем провести десорбцию концентрированных проб летучих соединений и ввести их в охлаждаемую ловушку, соединенную непосредственно с хроматографической колонкой. [c.107]

Авторами установлено, что в процессе дистилляции с парами воды хорошо извлекаются а- и -изомеры гексахлорана. Процент обнаружения добавок вещества в воду, мясо и молоко составлял 85-100%. [c.100]

При концентрациях вредных газов менее 0,1% (объемн.) наиболее эффективны системы жидкостного орошения. В таких системах могут поглощаться сероводород, диоксид серы, аммиак, оксиды азота и другие, главным образом, углеводороды. Газы могут быть извлечены посредством дистилляции с паром с последующей рециркуляцией абсорбирующей жидкости. [c.154]

Исходя из насыщенности паровой фазы тем или другим компонентом, Р. Зинн и Л. Фогель [35] предлагают в терминологии дистилляционных процессов брать за основу тот компонент, который находится в насыщенном состоянии. Процесс, при котором в паровой фазе в перегретом состоянии находятся пары бензола, они называют процессом дистилляции с парами бензола . На нащ В1 гляд, в основу терминологии необходимо брать метод и цель проведения дистилляции — когда вводят в дистиллируемую жидкость водяной пар, то следует говорить о процессе дистилляции с водяным паром, а когда, наоборот, в воду [c.63]

Часто требуется очистка вещества от примесей до таких остаточных концентраций, какие не достигаются однократным контактированием. В этом случае можно использовать многоступенчатые аппараты из труб Вентури. Такие аппараты уже нашли применение в процессах абсорбции, ректификации и экстракции [16, 33, 87, 88], их можно применить также в процессе дистилляции с паром и газом. Движение фаз в одной ступени такого аппарата прямоточное, а в многоступенчатом аппарате — протпвоточное. [c.153]

Разбавляют 5,00 мл мочи до 100 мл в мерной колбе и хорошо перемешивают. Переносят 1,00 мл разбавленной мочи в пробирку, добавляют 1 мл этанольного раствора уреазы и 1 каплю буферного раствора (растворяют 14,2 г Ыа НРО и 12 г ЫаН2Р04 и раствор разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака). Выдерживают в стакане с теплой водой 5 мин или при комнатной температуре 15 мин. Далее, если желательна большая точность определения, чем обычно, подготовляют анализируемый раствор к дистилляции с паром или аэрации, как указано на стр. 110—111 и 76—79 соответственно. В любом случае прибавляют 3 мл насыщенного раствора карбоната калия,а для поглощения аммиака применяют 10 мл 0,01 н. кислоты. В случаях, где не требуется большая, чем обычно, точность, переносят содержимое пробирки вместе с промывной водой в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до объема около 80 мл. Во второй колбе приготовляют стандартный раствор соли аммония, содержащий 0,50 мг азота, добавляют 1 мл раствора уреазы и дистиллированную воду, не содержащую аммиака, до объема около 80 мл. В каждую колбу добавляют по 1 мл раствора гуммигатти (приготовление см. стр. 105), перемешивают содержимое вращением и добавляют 10 мл реактива Несслера (раствор в или г ) из мерного цилиндра. Немедленно разбавляют до 100 мл, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотометре при толщине слоя 1 см со светофильтром с максимумом пропускания при 480— 540 ммк. Проводят контрольный опыт через все стадии анализа. [c.109]

При анализе пищевых продуктов формиат отделяют дистилляцией с паром. Затем газохроматографическим методом определяют муравьиную, уксусную, пропионовую и масляную кисао-ты [5]. [c.90]

Первые методы отделения фторида были основаны на летучести SiF4. Этот метод потерял свою ценность при введении Виллардом и Винтером [16] в 1933 г. и независимо от них Тананаевым [17] дистилляции с паром кремнефтористоводородной кислоты [c.332]

Метод отгонки модифицировали как усовершенствованием прибора для отгонки, так и оптимизацией выбора кислоты. При дистилляции с паром из хлорной кислоты, как было найдено, устраняется влияние фосфата, сульфата и арсената на последующее определение фторида. Особенно важно предотвратить попадание сульфата в конденсат в том случае, когда фторид определяют титриметрически нитратом тория. Фосфорную кислоту также можно использовать в качестве среды при дистилляции, но в этом случае вероятность попадания ее следов в конденсат очень велика. [c.333]

Навеску золы около 0,1 г помещают в кварцевую лодочку и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Лодочку с навеской переносят в перегонную колбу установки для дистилляции с паром. Туда же вносят 0,1—0,2 г кварцевого песка и добавляют 30 мл раствора серной кислоты (2 1) и 2 мл концентрированной фосфорной кислоты. В приемник установки для дистилляции с паром наливают 2,5 мл 0,5 н. раствора гидроксида натрия и 50 мл дистиллированной воды. При закрытом зажиме, соединяющем перегонную колбу с парообразователем, начинают нагрев перегонной колбы. Когда температура в колбе достигнет 120—130°С, этот зажим открывают и закрывают зажим, соединяющий парообразователь с атмосферой, н ведут отгонку H2SiFe и HF при 140 5°С со скоростью 4 мл/мпн. Собирают 250 мл дистиллята. По окончании перегонки прекращают нагрев перегонной колбы и парообразователя и открывают зажим, соединяющий парообразователь с атмосферой. [c.283]

Дистилляционные методы включают простую дистилляцию, дистилляцию с паром и фракционную дистилляцию. Все указанные процессы могут осуществляться при атмосферном или пониженном давлении, однако при дистилляции с паром степень понижения давления ограничена. Дистилляцию термостойких веществ обычно проводят при атмосферном давлении, так как этот метод и его аппаратурное оформление наиболее просты однако при такой обработке пробы состав ее иногда меняется. Например, согласно данным работы [89], в процессе дистилляции при атмосферном давлении может теряться от 30 до 90% исходного количества некоторых эфиров терпеновых спиртов и, кроме того, могут образовываться новые продукты. Авторы работы [90] сравнили состав проб лиметтовых масел, перегнанных при пониженном и атмосферном давлении, и установили, что в последних почти полностью отсутствуют а-туйен, а- и 3-цитрали, но содержатся а-фелландрен и а- и р-териинеолы. [c.73]

Эфирные масла представляют собой многокомпонентные смеси летучих органических соединений, вырабатываемые растениями и обусловливаюшими их запах [139]. Многие из этих соединений используются в пищевой и парфюмерной промышленности. Одни эфирные масла, например содержащиеся в кожуре цитрусовых, получают отжимом при пониженной температуре, другие — дистилляцией с паром. В последнем случае выход эфирных масел больше, однако многие масла термически неустойчивы, и при дистилляции с паром возможны перегруппировки. При фильтр-прессовой обработке получаются масла более высокого качества. Некоторые масла, особенно жасминное, мимозное и фиалковое, отличаются чрезвычайной термической нестабильностью, и для их выделения целесообразно использовать экстракцию как летучими, так и нелетучими растворителями. [c.106]

А. Ф. Рубцов (1952) разработал способ выделения гексахлорана из биоматериала путем его дистилляции с паром. Метод арименяется в судебнохимической практике и предусматривает отделение гексахлорана от ДДТ. По окончании дистилляции гексахлоран из дистиллата следует извлечь органическим растворителем. [c.9]

Однако позже было показано (Derkos h, Mayer, 1955), что для определения тиофоса в животных тканях в судебнохимической практике метод фотометрии в ультрафиолете специфичен. Исследуемый образец подвергают дистилляции с паром, дистиллат из- [c.26]

Этот же принцип был положен в основу определения гексахлорана в теле насекомых (Armstrong et al., 1951). Выделение инсектицидов после обработки материала азотной кислотой ведут дистилляцией с паром, подкисленный дистиллат извлекают четыреххлористым углеродом. Предусмотрена многоступенчатая очи- [c.88]

Метод может быть приложен к анализу крови и тканей. Для этого кровь или гомогенат ткани следует подвергнуть дистилляции с паром после подкисления. Дистилляция выполняется обычным образом описание этой процедуры в применении к гексахлорану дано у А. Ф. Рубцова (1952), М. Д. Швайковой (1959) и др. С дистиллатом следует поступать точно так же, как с мочой, и для контроля использовать дистиллат из тех же биосубстратов, но заведомо не содержащих гексахлорана. [c.131]

Стин и Росселет (Steyn, Rosselet, 1949) предложили более совершенный способ определения дифенила. Гомогенизированный образец подвергают дистилляции с паром, дистиллат извлекают циклогексаном и определяют содержание дифенила по величине характерного пика поглощения при 250 ммк. Величина оптической плотности при 375 ммк служит поправкой на поглощение за счет некоторых жиров. [c.186]

Дистилляционный сосуд является частью установки для дистилляции с паром. Приемником в этой установке служит мерный цилиндр (объемом 100 мл), содержапщй 4 мл серной кислоты. Дистилляционная трубка должна быть опущена до дна цилиндра, ниже уровня серной кислоты. Шлифы установки следует смазывать вакуумной замазкой, выдерживающей нагрев до 200°. [c.191]

Отмывка водой, раствором соды, обезвоживание хлористым калышем, фракционированная дистилляция Дистилляция с паром, дистилляция с добавкой 0,1% гидрохинона [c.222]

Триэтилсилиламин, выделенный в первой стадии, подвергают дистилляции с паром, в результате чего выделяют триэтилгидроксисилан с т. кип. 153—155° С. Ряд триалкил (арил) гидроксисиланов был получен при гидролизе соответствующих силанов спиртовым раствором едкого кали по схеме [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология