Анилин определение нитритом

Аммиак, анилин, хлоранилины, п-нитро-анилин, бензол, нитробензол, нитрохлорбензол и другие амино-и нитропроизводные бензола не мещают определению [c.71]

К 2 мл раствора, содержащего десятые дол миллиграмма ацетоуксусной кислоты, прибавляют 2 мл ацетатного буферного раствора (pH —5,2) и 3 мл раствора диазотированного 4-нитро-анилина. Выдерживают 20 1 ин при 25 °С и затем 3 мин в бане Таблица 14. Определение кетонов в виде азосоединений [178—182, 184, 188] [c.54]

Определение 2,6-дихлор-4-нитроанилина [99]. Навеску исследуемого вещества, содержащую 0,01—0,1 мг 2,6-дихлор-4-нитро-анилина, растворяют в толуоле, добавляют 5 г гранулированного цинка, 15 мл воды и 0,5 мл 1 н. хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником, после чего толуол отгоняют. Водный раствор, в котором теперь находится 2,6-дихлор- [c.88]

Согласно такой точке зрения, при изучении химических свойств, например нитробензола, можно составить себе представление лишь примерно следующего рода относительно природы этого вещества нитробензол—это вещество, получающееся при действии нитрующей смеси на бензол ( прошлое нитробензола ) и превращающееся при восстановлении в анилин ( будущее нитробензола ). Естественно, что с этих позиций можно было дать и множество других определений нитробензолу, например, как вещества, получаемого из нитрозобензола при окислении и превращающегося при нитровании в ж-динитробензол, и т. п. Отсюда возникала потребность изображать одно и то же вещество многими типическими реакционными формулами. Вопрос о том, как построена та или иная молекула, при этом вовсе не ставился. [c.6]

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 13, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30—40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного и-нитро-анилина (см. ниже, разд. 69.2.2). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [c.257]

Методика определения. Навеску 2-нитро-4-хлор-анилина (около 2 г) растворяют, при нагревании, в ПО лiл концентрированной соляной кислоты. К раствору прибавляют, при размешивании, 90 мл воды и охлаждают раствор в холодной водяной бане до 15°. Полученную смесь переносят в сосуд для титрования и титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия при энергичном перемешивании. Выдержка перед измерением потенциала после прибавления очередной порции нитрита натрия—2 мин. Точку эквивалентности находят по таблице или по кривой титрования. [c.409]

Приведенные данные свидетельствуют о том, что потенциометрическим титрованием нитритом натрия может быть определен фенилгидроксиламин и суммарное количество анилина и гидразобензола. Остальные нитро-бензол-анилиновые продукты не мешают анализу. [c.177]

Реактив для проведения диазореакции 3,5 г п-нитро-анилина растворяют в 45 лл 37%-ной соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 500 мл. Одновременно приготовляют 10%-ный раствор нитрита натрия. Непосредственно перед проведением анализов смешивают на холоду равные объемы первого и второго реактивов. Полученный раствор используют для определений. [c.325]

Определение крысида. В градуированную пробирку вносят 1 мл полученного спиртового раствора, 0,1 мл раствора. -нитро-анилина, 0,1 мл 20%-ной соляной кислоты и 0,1 мл 1 %-ного раствора нитрита- натрия. Раствор перемешивают и прибавляют 0,1 мл 25%-ного раствора едкого кали. Затем в пробирку вносят спирт до 9 мд и 1 мл ацетатного буферного раствора. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и сравнивают интенсивность окраски полученного раствора с окраской растворов стандартной серии. [c.218]

Окислительно-восстановительные свойства системы Sn (И) — Sn (IV) несколько ограничивают число органических реагентов, пригодных для определения олова, и, наоборот, восстановительную способность Sn(II) используют для его определения. В качестве примеров можно привести появление фиолетового окрашивания с какотелином (нитропроизводное бруцина) и образование флуоресцирующего синим светом вещества при восстановлении в аммиачной среде 6-нитро-2-нафтиламин-8-сульфокислоты. Под действием хлорида двухвалентного олова диазиновый зеленый (зеленый Януса), образующийся при сочетании N,N-диметил-анилина и диазотированного сафранина, восстанавливается обратно до сафранина. Окраска в этой чувствительной реакции (которую дает также хлорид трехвалентного титана) изменяется от синевато-зеленой до фиолетовой или красной. [c.343]

Обычные методы определения уксусного ангидрида непригодны в присутствии дикетена, так как последний реагирует подобно уксусному ангидриду и, кроме того, происходят не поддающиеся контролю побочные реакции (взаимодействия со смесью пиридина и воды, с п-нитро-анилином и анилином). [c.486]

Учащиеся должны твердо знать свойства токсических веществ, наиболее часто встречающихся в лабораторной практике и на производстве. Многие токсические вещества в нормальных условиях жидкие но легко испаряются при нагревании, а иногда и при комнатной тем пературе. Среди них бензол, эфир, метиловый спирт, анилин, нитро бензол. Опасность для здоровья и жизни человека наступает тогда когда содержание токсических веществ в воздухе превысит определен ный минимум — предельно допустимую концентрацию (см. приложе ние 4). Для организма человека вредно присутствие в воздухе паров токсических веществ и при содержании более низком, чем предельно допустимое. Каждый учащийся, работая с такими веществами, должен помнить о здоровье своих товарищей и собственном здоровье, а поэтому быть осторожным. [c.16]

Этот метод применяют в тех случаях, когда нитрующ.ая смесь действует слишком слабо. Смесь нитратов щелочных металлов [КМОд, ЫаЫОд, иногда Ва(М0д)2] и серной кислоты содержит оба реагента обычной нитрующей смеси (НМОд и НзЗО ), отличаясь от нее, однако, тем, что в этом случае смесь не содержит воды, вводимой вместе с азотной кислотой, и вместе с тем содержит кислые сульфаты щелочных металлов, которые определенным образом влияют на реакцию нитрования. Этим методом нитруются, например, бензидин, оксииндол и анилин (до 2,3,4,6-тетранитроанилина). [c.212]

Фенолы и анилины нитруются очень легко более того, их используют для того, чтобы обеспечить определенную ориентацию входящей нитрогруппы. Ацетанилид при действии нитрующей смеси дает около 90% .-нитроацетанилида. Нитрование анилина в 100%-ной серной кислоте дает 64% м- и 36% п-нитроанилинов. Чистый ж-нитроанилин более удобно получать восстановлением и -ди-нит юбензола. Однако сила применяемой кислоты может оказаться полезным средством для контроля ориентации при нитровании [30]. [c.482]

В одном из типичных опытов количество этой фракции составило 4,4 г, причем она состояла из 1,6 г анилина (был определен в виде ацетаинлида и 2,8 г 3-диэтиламинопропио-нитрила. [c.82]

Паранитранилин, который легко дает антидиазосоль, применяется, как мы видели выше, для количественного определения помощью азосочетания окси-групп в ароматических соединениях. Отсюда понятна необходимость избегать избытка шелочи, хотя бы и в виде соды, при реакции сочетания с диазонием из л-нитр-анилина, так как такой избыток, содействуя переходу части диазония в неактивную форму, приведет к неверным результатам анализа. [c.261]

Отдельные нитрамины очень устойчивы к действию щелочей. Так, фенилнитрамин, почти не изменяется при кипячении с приблизительно 10%-ным едким натром даже в течение нескольких дней, но чрезвычайно чувствителен к действию минеральных кислот. В последнем случае нитрогруппа отщепляется от атома азота и одновременно вступает в ядро, причем образуются о- и p-h и т р о-анилины. Следует отметить, что при более высокой температуре нитрогруппа отщепляется от фенилнитрамина и в присутствии щелочи при этом кроме анилина также образуется аммиак, 3. В определенных условиях отщепление нитрогруппы от нитр-а нина происходит при нагреванин с фенолом. Так, Ром-бург показал, что при кипячении некоторых нитропроизводных ароматических нитраминов с фенолом нитрогруппа, связанная с азотом, гладко замещается атомом водорода. Модификации этого способа, применявшиеся в некоторых случаях, заключаются в добавлении концентрированной серной кнслоты и т. п. [c.429]

Франсис и Хилл провели систематическое изучение источников ошибок, имеющих место при реакциях бромирования. Можно указать на три тина ошибок, происходящих в результате 1) окисления легко окисляющихся веществ, таких, как о-н п-аминофенолы, о- и л-толуиднны и феннлендиамины 2) осаждения продуктов неполного бромирования, что часто имеет место в случае паразамещенных соединений, таких, как п-нитро-анилин и ге-иоданилин 3) замещения бромом определенных групп, например —СООН, —СНО или —50зН. [c.472]

Нитро-З-оксибензойная кислота, цветная реакция на Ва 4539 Нитроамины первичные, идентификация 6787 п-Нитробензоазорезарции для определения Мй 2841 п-Нитробензодиазоаминоазобен-зол, открытие Сс1 2839 Нитробензол изучение полярографическое-7475 определение в водных растворах, анилине-и бензидине, в смеси с динитробензолом 7486 паров в воздухе 8108 проба качественная в авиационных маслах 7869 Нитроглицерин, определение в воздухе 7123 Нитрозоамины, определение 7093-Нитрозогуанидин, как аналитический реактив 4327 Нитрозо-Р-нафтол, как восстановитель при определении Р 4889 [c.375]

Разработан высокоизбирательным метод определения хлора, основанный на реакции окислительного синтеза [193]. Механизм реакции заключается в образовании хинонхлоримина при действии хлора на анилин и последующем сочетании его с фенолом с образованием индофенола. Нижний предел определяемой концентрации составляет 1 мкг хлора. Определению не мешают такие окислители, как Jg, HgOg, Вгз (влияние Big устраняется образованием трибромфенола), а также обычно присутствующие в воде Fe(HI), МнОа, нитрит-ионы, хлорамины. Для определения хлора при содержании ниже 1 мкг/мл предложен метод концентрирования экстракцией хлора хлороформом. После реэкстракции раствором NaOH хлор определяют описанным выше способом. Метод применен для определения хлора в хлорированной воде. [c.67]

Третичные жирноароматические амины (например, диметил-анилин, диэтиланилин и т. п.) в сильно разбавленных кислых растворах практически не реагируют с азотистой кислотой или реагируют весьма медленно, чем обычно и пользуются при определении вторичных аминов в присутствии третичных. В более концентрированных растворах третичные амины взаимодействуют в кислой среде с азотистой кислотой, превращаясь в л-нитро-зозамещенные ароматических диалкиламинов. [c.172]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

Раздельное определение фенола и п-грег-бутилфенола при совместном присутствии в сточных водах основано на том, что обра зующийся при азосочетании п-грег-бутилфенола с диазо-л-нитро-анилином азокраситель в отличие от фенола нерастворим и выпадает в осадок либо образует взвесь и растворяется только при добавлении щелочи. Определение может быть проведено при содержании фенола, незначительно превышающем содержание п-трет-бутилфенола. Измеряют суммарную оптическую плотность окрасок азокрасителей, образующихся при азосочетании фенола и л-грег-бутилфенола после добавления диазо-и-нитроанилина. Оптическую плотность, обусловленную наличием фенола, измеряют [c.429]

При малом содержании фенолов в очищаемых бензинах, дизельном топливе и гидрюрах проводится колориметрический анализ. Фенолы вначале экстрагируются едким натром или кали и после подкислепия выделяются и отгоняются. Колориметрически исследуется окраска, вызванная диазотироваппым п-нитро-анилином, аналогично определению малых количеств фенола в фенольных водах. Можно, конечно, использовать и другие видоизменения этого способа [21]. [c.378]

Определение в воздухе. Н. нитруют до динитробензола, последний извлекают метилэтилкетоном и колориметрируют со щелочью или извлекают эфиром и колориметрируют в ацетоне тоже со щелочью. Метод не специфичен — мешают определению ароматические и некоторые хлорированные углеводороды (Житкова). Гуревич забирает пробу воздуха в эвакуированную бутыль, вводит туда эфир и восстанавливает Н. в этом растворе в щелочной среде сернистым натрием до анилина. Последний определяется колориметрически согласно методике Алексеевой (см. Анилин). Описано также восстановление Н. треххло-" ристым титаном в днилин, который определяют броматным методом или другим путем (см. Коренман). Раздельное определение паров H., анилина, азобензола и бензидина при совместном их присутствии см. у Быховской. [c.410]

Как уже говорилось, главные трудности колориметрических методов определения платиновых металлов заключаются в необходимости количественного получения в растворе окрашенного комплекса нужного состава. Изменение состава комплексов заметнее всего в растворах иридия. А пз всех колориметрических методов определения иридия больше всех подвержен влиянию различных факторов метод с использованием /г-нитро-3оди метил анилина. [c.207]

Мицеллы влияют, однако, не только на активность ионов водорода и, таким образом, на р/С, но и на коэффициенты активности индикатора 1в и его сопряженной кислоты 1а. Последующее изучение влияния мицеллы на функции кислотности Яо и Ян с использованием в качестве индикаторов Гаммета (Яо) л-нитро-анилина и 1-амино-4-нитронафталина и в качестве индикатора на Як N-три-л-анизилметанола показало, что ДДС увеличивает —Яд на 2,5 ед. и Яо на 1,0 ед., а БЦТА уменьщает Як на 1,4 ед. и Яо на 0,3 ед. в 0,1 М НС1 [245]. Значение этих результатов состоит в том, что они показывают невозможность непосредственного определения протонодонорной способности или кислотности в мицеллярных растворах с помощью индикаторов, поскольку нельзя пренебречь влиянием мицелл на отнощение коэффициентов активности двух форм индикатора. [c.315]

Фенол сочетается с одной молекулой диазосоединення всегда в п-положенин к гидроксилу. Однако известны примеры, что энергично действующие диазониевые соли, как приготовленные из н-нитро-анилина или 2,4-динитроанилина, могут в определенных условиях образовать с фенолом днсазо- и даже трнсазосоединения, согласно таким схемам [c.95]

Дейтерий может быть легко введен в определенные положения ядра ароматических соединений. Например, фен-2,4,6-0з-ол может быть получен обменом фенола с тяжелой водой в присутствии кислот или оснований при нагревании и последующим отмыванием дейтерия из гидроксила обычной водой на холоду [10, 17] при этой реакции ж-положения ядра не затрагиваются. Для получения фенола с дейтерием только в л-положениях (а) можно воспользоваться, например, синтезом, разработанным Бродским, Миклухиным, Кухтенко и Грагеровым [11]. Авторы этой работы получили 4-нитроанилин-М,2,6-с14 (б) нагреванием 4-нитроанилина (в) с подкисленной тяжелой водой и затем удалили аминогруппу из дейтерированного соединения диазотированием и кипячением со спиртом в присутствии закиси меди. Полученный нитро-бензол-3,5-d2 (г) был восстановлен до соответствующего анилина ((3), переведенного затем в искомый фенол (а). Весь этот ряд реакций [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология