Колонка для экстрактивной разгонки

На рис. И показано более сложное устройство для лабораторной экстрактивной разгонки, в котором растворитель и питание непрерывно подаются в колонку экстрактивной разгонки, а дестиллят 1 непрерывно удаляется из верхней части колонки. Куб, имеющийся внизу колонки, обеспечивает пар для колонки экстрактивной разгонки.. Менее летучие компоненты и растворитель, собирающиеся в кубе, непрерывно удаляются и направляются в дополнительную емкость. [c.295]

Основные факторы регулирования были уже рассмотрены в связи с описанием работы отдельных приборов. Однако один момент настолько важен, что его следует вновь подчеркнуть разделение, обеспечиваемое экстрактивной разгонкой, вызывается присутствием больших концентраций растворителя в жидкой фазе. Это должно быть обеспечено. В тех случаях, когда растворитель возвращается в колонку, он должен быть полностью освобожден от веществ, которые разделяются, в противном случае желаемая степень разделения не будет осуществлена. Весьма важен также подогрев растворителя, так как степень его заметно влияет на количество паров углеводородов в конденсаторе. Растворитель должен быть подогрет до соответствующей температуры и поддерживаться при этой температуре в течение всей разгонки. Поскольку обычно применяемые растворители кипят на 50—100° выше температуры смеси, которая подлежит разделению, лучше всего следить за экстрактивной разгонкой и освобождением растворителя от разделяемых веществ по измерению температур. Если только возможно, в прибор должны быть вмонтированы термометры или термопары для возможности измерения температур в следующих точках пара в головке растворителя перед вводом его в колонку несколько ниже точки подачи растворителя в нижней части колонки экстрактивной разгонки (см. рис. 9) в сборнике 3 в верхней, средней и нижней частях исчерпывающей колонки в кубе 5. [c.297]

Экстрактивная разгонка. Экстракция пара жидкостью, или экстрактивная разгонка, представляет собой разгонку, проводимую в присутствии вещества, которое нелетуче по сравнению с компонентами, подлежащими разделению, и взято для увеличения относительных летучестей компонентов, подлежащих разделению. Растворитель непрерывно вводится в ректификационную колонку вблизи головки таким образом, что в жидкой фазе по всей колонке поддерживается заметная концентрация его [6, 7]. Растворитель в пределах применяемых при разгонке концентраций и температур смешивается во всех отношениях со смесью, которая должна быть разделена. [c.270]

При экстрактивной разгонке растворитель непрерывно добавляют в ректификационную колонку вблизи головки, чтобы поддерживать достаточно высокую концентрацию его в жидкой фазе. При азеотропной разгонке растворитель добавляют к загрузке, которую следует разогнать, для того чтобы получить азеотропную смесь с одним или несколькими компонентами исходной смеси. [c.271]

Так как были сделаны анализы тройной смеси, то известны концентрации растворителя как в жидкой, так и в паровой фазах. Эти данные важны для расчета конструкции и при экстрактивной разгонке на лабораторных колонках. Был исследован ряд серий из пяти образцов каждая при концентрациях анилина 40, 60, 70 и 75 мол.% в загрузке. Затем были проведены повторные опыты. [c.279]

Критическая температура растворения. Многие растворители, пригодные для экстрактивной разгонки, не вполне растворимы при комнатной температуре в одном или в обоих компонентах, подлежащих разделению. Максимальная температура, при которой любая смесь компонента и растворителя, углеводорода и нитробензола, может еще существовать в двух жидких фазах, называется критической температурой растворения смеси (КТР). Эти величины известны для многих двойных смесей. Оказалось, что чем больше разница КТР компонентов, которые должны быть разделены в растворителе, тем более пригоден растворитель в качестве разделяющего средства для экстрактивной разгонки. Например, н-гептан и метилциклогексан, критические температуры растворения которых в анилине соответственно равны 70 и 41° [24], были подвергнуты разделению экстрактивной разгонкой в присутствии анилина как растворителя. При весовом отношении анилина к углеводородам, равном 2 1, разделение было достигнуто в три раза лучше, нежели то, которое может быть достигнуто при простой ректификации на той же самой колонке [12]. [c.283]

Наиболее просто экстрактивную разгонку в лаборатории осуществляют с помощью обычной, несколько видоизмененной лабораторной колонки периодического действия. В процессе разгонки растворитель непрерывно добавляют в головку колонки через трубку для термометра или термопары или через конденсатор. Продукт, отбираемый в головке колонки, содержит некоторое количество растворителя, который может быть удален при помощи другой операции. Основная масса растворителя накапливается в кубе, который должен иметь соответствующий размер для того, чтобы мог вмещать все количество добавленного растворителя. Остаток и растворитель могут быть разделены после окончания экстрактивной разгонки отгонкой первого на колонке, работающей как обычная ректифицирующая колонка. Этот способ работы особенно пригоден для очистки летучих соединений, применяемых для других физических и химических исследований, особенно тогда, когда загрязнение присутствует в небольшой концентрации (5% или меньше). [c.290]

Рис. 8. Лабораторная ректификационная колонка, приспособленная для экстрактивной разгонки.

Для хорошего разделения и очистки рекомендуется поддерживать флегмовое число углеводородов равным 10, а отношение растворитель—жидкий углеводород вполне может составлять 1 1. Для того чтобы собрать 100 мл отгона при скорости выкипания 500 мл в час и флегмовом числе-10, потребуется несколько больше двух часов. Считая, что отбор продукта займет 2,5 часа и 1 час потребуется на установление равновесия в колонке, продолжительность экстрактивной разгонки составит 3,5 часа. Это потребует 450 мл растворителя в час,-или всего 1 575 мл. При начальной загрузке в куб, равной 1 ООО мл, требуется) колба емкостью 5 л в качестве куба 2 (рис. 8). [c.291]

В которой регенерируется растворитель и которая снабжает парами секцию I для экстрактивной разгонки. Колонка имеет нагреваемый куб 5. Если бы не было потерь тепла, он был бы основным источником нагрева в приборе. В лабораторных приборах, где потери тепла составляют относительно большую часть обш,его теплосодержания, необходимо бывает обычно подогревать сборник 3 для того, чтобы обеспечить достаточное количество пара в зоне экстрактивной разгонки. Регенерируемый растворитель из куба 5 непрерывно перекачивается в колонку для экстрактивной разгонки. Для равномерного регулирования рекомендуется промежуточную емкость для растворителя помеш ать до насоса. [c.292]

Рис. 10. Лабораторная колонка для экстрактивной разгонки периодического действия с возвратом растворителя.

Прибор состоит из следующих основных частей ректифицирующая часть 2 для контакта пара с жидкостью при экстрактивной разгонке исчерпывающая колонка для очистки высококипящего растворителя устройства 6, 7 для введения углеводородных паров и пара растворителя в верхнюю часть колонки для экстрактивной разгонки конденсатор / устройства 4, 8 для введения углеводородных паров и пара растворителя в нижнюю часть колонки для экстрактивной разгонки резервуар или сборник 3 для смеси, которая подвергается экстрактивной разгонке. [c.294]

Колонка состоит из стандартной железной трубы диаметром 25 мм, в которой имеется слой высотой 122 см пасадки из металлических витков диаметром 3,18 мм. Питание накачивалось непосредственно в испаритель углеводородов, помещенный в нижней части колонки, а растворитель и углеводород отбирались в виде жидкости несколько выше испарителя и направлялись в дополнительную емкость. Растворитель накачивали в верхнюю часть колонки, смешивали с флегмой углеводородов и нагревали для того, чтобы обеспечить полную растворимость. Колонка для экстрактивной разгонки была изолирована 80%-ной магнезитовой изоляцией и имела электрический обогрев из четырех секций по 150 еяг каждая. Испаритель углеводородов и подогреватель смеси растворителя [c.295]

Рис. II. Колонка для экстрактивной разгонки непрерывного действия без возврата и выделения растворителя.

ММ. Она была снабжена обогревателем мощностью 300 вт для того, чтобы обеспечить адиабатическую работу. Куб емкостью- 2 л был снабжен нагревателем мощностью 660 вт. Для регулирования скорости течения всех жидких потоков применялись шестеренчатые насосы. Уровень жидкости в кубе колонки при экстрактивной разгонке поддерживался регулятором, а постоянство уровня в кубе исчерпывающей колонки поддерживалось от руки. [c.297]

Число теоретических тарелок колонки для экстрактивной разгонки. Конечное разделение, которое желательно, соответствует степени обогащения, равной 51. При относительной летучести, равной 1,44, необходимое минимальное число теоретических тарелок равно 10. При ВЭТТ (высота, эквивалентная одной теоретической тарелке см. определение в гл. 1), равном для этой насадки [c.299]

Скорость пара в колонке для экстрактивной разгонки. Колонка внутренним диаметром 2,5 см, имеющая насадку из одиночных витков диаметром 4,8 мм., позволяет разгонять углеводороды в отсутствие растворителя ио крайней мере со скоростью 2 800 мл жидкости в час. Добавка растворителя значительно уменьшит эту величину. При отсутствии конкретных данных сле.дует принять, что скорость разгонки уменьшится иа 50 о, т. е. до 1 400 мл жидкости в час. [c.299]

Более совершенной установкой для периодической экстрактивной ректификации является установка с непрерывным возвратом разделяющего агента, схема которой изображена на рис. 79. Установка состоит из двух колонок, расположенных друг над другом. Исходная смесь загружается в куб верхней — экстрактив-но-ректификационной колонки. В процессе разгонки колонка непрерывно орошается разделяющим агентом, подаваемым с помощью насоса 1 или самотеком из емкости 2. По переливной трубе 3 раствор компонентов заданной смеси в разделяющем агенте вытекает из куба верхней колонны, поддерживая таким образом в нем постоянный уровень жидкости, и поступает в верх исчерпывающей ректификационной колонки 4, предназначенной для отгонки компонентов исходной смеси и регенерации разделяющего агента. Эта колонка в дальнейшем называется отгонной. Полнота отгонки компонентов исходной смеси, имею- [c.202]

В лабораторных условиях экстрактивную перегонку можно осуществить в колбе с ректификационной колонкой, немного видоизменив ее (рис. 30) . В колбу загружают разделяемую смесь. Во время разгонки из капельной воронки 1 с заданной скоростью непрерывно поступает экстрагент. Объем колбы должен быть, таким образом, рассчитан на постепенный переток всего необходимого экстрагента. Внутренний диаметр колонки 12 мм, высота насадки 500 мм, в качестве насадки использованы витки [c.50]

Азеотропы. Постоянно кипящие смеси, или азеотропы, являются особой формой неидеальных растворов. Так как они состоят обычно из молекул разного типа, то многие из них могут быть легко разделены экстрактивной разгонкой. Например, смесь циклогексана с бензолом, которые при атмосферном давлении образуют азеотроп, содержащий 46,3 мол.% циклогексана, была с успехом подвергнута экстрактивной разгонке с анилином в качестве растворителя. Из верхней части колонки был получен практически чистый циклогексан, в то время как углеводородная часть жидкости в кубе содержала 22,4 мол.% циклогексана [12] (в расчете на смесь, не содержащую растворителя). Очевидно, что углеводородная смесь в каком-то месте кслонхи должна иметь азеотроп-ный состав. [c.272]

Так как разделение в лаборатории часто является основой новых промышленных способов разделения, то следует дать еще несколько допрлнительных соображений, имеющих значение при выборе растворителя. Растворитель должен быть недорог и легко доступен. Хотя для правильной работы при экстрактивной разгонке необходим высококипящий растворитель, однако он все же не должен обладать настолько высокой точкой кипения, чтобы для его регенерации требовалась исключительно высокая температура. Отсутствие корродирующего действия является весьма важным фактором для промышленного применения растворителя, так как углеродистая сталь является излюбленным материалом в различных заводских конструкциях. С точки зрения лабораторной работы вопросы коррозии не представляют такой важности, какую этот фактор имеет для промышленности, так как большая часть лабораторных колонок изготовлена из стекла, а металлические части обычно из нержавеющей стали. [c.275]

При очистке с помощью экстрактивной разгонки 1 л бензола, содержащего 5% по объему циклогексана в качестве загрязнения, необходимо отобрать дестиллят в количестве, несколько большем, чем 50 мл углеводорода (5% от 1 ООО мл), плюс объем, эквивалентный задержке колонки и равный 7 мл, т. е. объем задержки при градиенте концентрации в колонке, отвечающей переходной фракции от циклогексана к бензолу. Если используется анилин, то дестиллят будет содержать 10—20% (объемн.) растворителя. В случае этой экстрактивной разгонки необходимый минимальный объем дестиллята будет приблизительно равен 80 мл, хотя будет лучше, если отобрать несколько фракций, особенно при предполагаемом переходе от циклогексана к бензолу, общим объемом по крайней мере 100—150 мл. Хорошо практиковать отбор ряда фракций по объему или весу, как это делается при аналитической ректификации, и определять в них чистоту отгона, освобожденного от растворителя. [c.291]

Обычно данные о системе, которая подлежит разгонке, не бывают столь полными, как в примере, приведенном выше. В таких случаях флегмовое число углеводородов выбирают равным 10, а отношение растворителя к углеводороду равным 1 1 и проводят разгонку так, как это делают при аналитических разгонках. Если применяют такой аппарат, какой изображен на рис. 8, то экстрактивная разгонка может быть выполнена в несколько последовательных стадий, если только это необходимо. Во-первых, количество растворителя, которое добавляется в процессе экстрактивной разгонки, ограничивается емкостью куба далее добавление растворителя прерывают и смесь неизвестного состава удаляют из растворителя с помощью обычной разгонки затем эту смесь после удаления регенерированного растворителя из куба вновь загружают в куб, а этот же растворитель добавляют в головку колонки для продолжения экстрактивной разгонки. Такой способ разгонки мог бы оказаться необходимым в приведенном выше примере, если смесь содержит 5% бензола и 95% циклогексана, так как будет необходимо отобрать в виде дестиллята весь циклогексан. [c.291]

Когда экстрактивной разгонкой пользуются довольно часто, желательно бывает иметь прибор для периодической лабораторной разгонки, рассчитанный на возврат растворителя. Существенные части такого прибора показаны на рис. 9 (стр. 292). Он состоит из двух ректифицирующих колонок. Одна состоит из секции 1 для экстрактивной разгонки, укрепляющей части 2 для удаления растворителей из дестиллята, который собирается через 6, и сборника И для растворителя и смеси. Вторая колонка состоит из исчерпывающей части [c.291]

Была показана [12] возможность практического осуществления лабораторных приборов периодического действия с возвратом растворителя. Прибор, схематически показанный на рис. 10, был сконструирован специально с целью определения эффективности экстрактивной разгонки по сравнению с обычной ректификацией на насадочных лабораторных колонках. Он может применяться, как показано, для экстрактивной разгонки или же с минимальными водоизмепениями для получения дестиллята, свободного от растворителя. В нем имеется несколько своеобразных характерных особенностей 1) Термический насос для циркуляции растворителя. 2) Исчерпывающая колонка для растворителя и колонка для экстрактивной разгонки изготовлены в виде одного вертикального прибора. 3) Орошения растворителя и углеводородов смешиваротся в виде пара в конденсаторе. [c.294]

Подробные размеры аппарата, показанного на рис. 10, приведены в оригинальной работе [121. Ниже конденсатора подвешено устройство с принудительным смещением для отвода дестиллята. Конденсатор—типа холодный палец , 1Ю полый по оси для того, чтобы можно было отбирать дестиллят через сифонную трубку наружным диаметром 3 мл. Колонка для экстрактивной разгонки 2 имеет насадку из проволочных витков диаметром 5 мм, изготовленных из проволоки нержавеющей стали диаметром 0,4 мм. Такая же насадка применяется для исчерпывающей части колонки 4. Колонку для экстрактивной разгонки 2 окружает паровая рубашка для регулирования обогрева, однако спираль сопротивления создает большие возможности. Смесь, подлежащая экстрак- [c.294]

Грисвольд и Ван-Берг [35] описали прибор, подобный изображенному на рис. 12. Колонка для экстрактивной разгонки была изготовлена из обычной железной трубы диаметром 50 мм и имела 150 ситчатых тарелок, находящихся на расстоянии 43 мм друг от друга. Она имела шесть секций электрического обогрева по 200 вт каждая, регулируемых отдельными автотрансформаторами. Испаритель углеводородов и подогреватель орошения растворителя нагревались паром. [c.296]

Следует отметить, что алгебраические расчеты числа теоретических тарелок колонки для экстрактивной разгонки проводят, исходя из относительной летучести в присутствии растворителя. Такие же расчеты могут быть проведены графически, например по графику Мак-Кэба и Тиле, построенному только для смеси углеводородов. [c.299]

При объемном отношении растворителя к углеводородам, равном 3 1, с орошением должно циркулировать Зх 1 333, или 3 999 мл растворителя в час. Пары углеводородов, покидаюш,ие колонку для экстрактивной разгонки, будут содержать 10% анилина [37]. Поскольку они будут возвраш,ены в виде орошения, постольку можно уменьшить количество растворителя, если это желательно, на 133 мл. Таким образом, через колонку должен проходить растворитель со скоростью 3 999—133, или 3 866 мл в час. [c.300]

КОЛОНКИ В процессе экстрактивной разгонки я-гептана и метилциклогексана с анилином как растворителем [12]. Подобные же данные были опубликованы для работы в отсутствие растворителя. На основании этих сведений и данных Грисвольда и других [21], по равновесию пар—жидкость можно вычислить эффективность насадок. Она равна в среднем 88%. На основании зависимости эффективности тарелок как функции вязкости жидкостей, найденной для промышленных колонн [38], можно предполагать эффективность около 70%. [c.301]

О приборах азеотропной разгонки имеется весьма мало сведений как и для экстрактивной разгонки. Гвино и Кларк [61], рассмотрев непрерывное производство безводного этилового спирта в промышленных колпачковых колоннах, установили, что в верхней части колонны ниже возврата добавки на нескольких тарелках образуются две жидкие фазы однако перемешивание было настолько сильным, что получалось равномерное диспергирование обеих фаз, почему и наблюдалось малое влияние этого явления на эффективность тарелки, хотя фактически эффективность и не измерялась. Позже Шенборн и сотрудники [62] показали, что присутствие умеренных количеств нерастворимого компонента в жидкости не приводит к заметному изменению эффективности тарелки в лабораторной колпачковой колонке. [c.321]

К числу таких же процессов можно отнестии экстрактивную разгонку — сочетание ректификации и этотракции [1, 9]. При экстрактивной разгонке 8 разгоняемую смесь вводят постороннюю жидкость, растворитель, который по-разному влияет на летучесть компонентов смеси. Следует напомнить также о так называемой азеотропной разгонке, т. е. разгонке смеси с примесью азеотропообразующей добавки [1, 9]. Так, например, разделение циклогексана и 2,4-диметилпентана ректификацией практически невозмолшо, так как они обладают почти одинаковой температурой кипения 80,8 и 80,5°. Если добавить в смесь этих двух углеводородов этиловый спирт, то получатся две азеотропные смеси, разность температур кипения которых составляет 2°. Теперь оба компонента уже могут быть выделены на высокоэффективной колонке через азеотропные смеси с этиловым спиртом и последующей отмывкой спирта водой. [c.91]

Простейшая лабораторная установка периодического действия для экстрактивной ректификации представляет собой обычную колонку, снабженную градуированной емкостью для подачи разделяющего агента (рис. 85). Последний непрерывно подают в колонку в процессе разгонки. Некоторое количество разделяющего агента отбирают с отгоняемыми веществами. Основное же его количество поступает в куб. Подачу разделяющего агента прекращают по достижении желательной степени разделения. Кубовый остаток, представляющий собой смесь разделяющего агента и неотогнанных компонентов заданной смеси, подвергается дополнительной ректификации с целью отгонки последних. Отбор дистиллата производят небольшими порциями, как при обычной разгонке. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология