Методы контроля за протеканием реакции

Методы контроля за протеканием реакции [c.271]

Метод А. В раствор, полученный из 20 г тетрацианэтилена и 80-90 кл ацетона, при охлаждении до 4-8°С пропускают сероводород. Контроль протекания реакции осуществляется методом тонкослойной хроматографии на пластинках Пропускание сероводорода [c.10]

При проведении фотохимической реакции в аппарате с рециркуляцией измерение степени превращения можно легко осуществить в проточной кювете. Условием для этого является такое изменение оптической плотности в ходе реакции, чтобы подбором толщины измерительной кюветы можно было получить изменение пропускания от 0,1 до 0,9. Если продукт реакции и исходное вещество обладают близким поглощением по всему спектру, то фотометрический метод неприменим. Тогда для контроля протекания реакции нужно использовать другие аналитические методы и чаще всего отбирать и анализировать отдельные пробы. [c.153]

Для контроля за протеканием реакций молекулярного наслаивания на кристаллических матрицах применяют эллипсометрический метод исследования образцов (см. работу 9.4). [c.112]

Полярографический метод может быть использован и для изучения кинетики реакций образования полимеров, в том числе реакции полимеризации. При этом контроль протекания процесса можно осуществлять, в первую очередь, по изменению концентрации мономеров, определяемому полярографически. Поэтому при низкой степени превращения мономера в полимер относительная погрешность в определении концентрации моно- [c.182]

При слишком высоких pH оксид цинка, содержащийся в смеси, реагирует не полностью. При pH > 3,5 реакция очень замедляется и процесс становится практически неосуществимым даже при значительном увеличении времени пребывания сырья в реакторе 18. Протекание реакции можно регулировать и за счет изменения других параметров процесса, либо путем изменения скорости подачи реагент Б, однако ни один из этих методов не является таким простым и удобным как контроль по величине pH. [c.391]

Экспериментальная проверка теорий равновесных свойств трехмерных полимеров упирается в относительность наших знаний о топологической структуре. Так, Флори предпринял ряд попыток построить заданную структуру сетки путем сшивания [9, 81] и поликонденсации [82]. Согласно его данным, теория отличалась от эксперимента не слишком сильно. Однако позднее было показано [83], что используемое в расчетах [9] число узлов сильно завышено. Строго контролируемое сшивание радиационным методом всегда проблематично, необходим строгий контроль за деструкцией цепей [78]. В этом плане попытки сшивать цепи химически с контролем за протеканием реакции кажутся более перспективными [24, 30, 82, 84—90]. Однако результаты таких работ не дают возможность сделать однозначный вывод [c.190]

Возможны несколько вариантов полимеризации в растворе. Наиболее прост одностадийный вариант — нагревание мономера, растворителя и инициатора до достижения необходимой степени превращения. Однако, винильная полимеризация высоко экзотермична (50—70 кДж/моль) и эта теплота обычно отводится холодильником при кипении смеси. При одностадийном процессе реакция может быть очень экзотермичной, а это опасно. Поэтому используют методы, когда мономер и инициатор, или только инициатор вводят в реакционную систему при кипении постепенно в течение 1—3 ч для того, чтобы обеспечить умеренное выделение тепла и более контролируемое протекание реакции. Технически и с точки зрения безопасности наиболее предпочтителен метод, когда в кипящий растворитель постепенно добавляют мономер и инициатор. Он, ] оме того, обеспечивает лучшую возможность контролировать М и молекулярно-массовое распределение. При этом мономер и инициатор либо предварительно смешивают и затем постепенно вводят в реакцию, либо, для полной безопасности, каждый из этих компонентов дозируют из разных емкостей. При этом должен быть обеспечен хороший контроль скорости введения каждого компонента. После завершения полимеризации продукт можно дополнительно разбавить растворителем, однако процесс всегда проводят в присутствии 30—40% растворителя с целью снижения вязкости смеси, улучшения перемешивания и отвода тепла. В большинстве случаев необязательно после конденсатора устанавливать сепаратор для отделения воды. Однако это нужно делать в тех случаях, когда наряду с полимеризацией протекает реакция конденсации, например, при синтезе некоторых сополимеров, содержащих акриламид. [c.54]

Возможность контроля хода процесса по изменению веса катализатора при протекании реакции делает метод весьма чувствительным и надежным, поскольку это позволяет одновременно сравнивать измерения скорости реакции разными путями (например, изменение веса катализатора и изменение давления в системе). [c.522]

При титровании содержание того или иного вещества определяют измерением количества реагента — называемого титрантом — стехиометри-чески взаимодействующего с этим веществом. Сам процесс титрования включает в себя тщательное измерение объема титранта, добавляемого к раствору определяемого вещества, и контроль полноты протекания реакции между этими двумя веществами. В классическом объемном анализе титрантом является раствор с точно известной концентрацией— стандартный раствор количество определяемого вещества рассчитывают, зная концентрацию и объем стандартного раствора, израсходованного при титровании. Для анализа растворов, содержащих кислые или основные компоненты, методом кислотно-основного титрования, необходимо иметь стандартные растворы кислот и оснований. [c.129]

Твердые исходные вещества могут вступать в реакцию друг с другом и при пространственном их разделении. В связи с этим в отличие от обычных твердофазных реакций не обязательно использовать исходные вещества в стехиометрических количествах. Конечный продукт независимо от соотношения исходных веществ будет обладать стехиометрическим составом. Твердофазная реакция будет вследствие этого селективной, как, например, кристаллизация какого-нибудь вещества из раствора. При исследовании протекания реакции количественный анализ продуктов реакции в этом случае служит основным методом контроля. [c.155]

Достоинство ионитного метода состоит в том, что он больше, чем другие методы, отражает процессы взаимодействия между почвой и корнем. Применяя ионит, мы не вносим в почву ни кислот, ни солей. Вытесняя из почвы анионы фосфорной кислоты, анионит удаляет их из раствора и, подобно корню, способствует более полному протеканию реакции. Пока из-за дороговизны ионитов этот прием применяется лишь в научных работах, но он перспективен и для агрохимического контроля. [c.253]

Положительный опыт контроля за соблюдением разработанных оптимальных норм загрузки в непрерывных химических процессах показывает высокую эффективность нормативных методов контроля затрат на постоянные заделы незавершенного производства. В таких процессах, как правило, весьма высок уровень механизации и автоматизации. Управление ими осуществляют с помощью аналоговых вычислительных машин, обеспечивающих непрерывный контроль точечной информации и регулирование моментных значений технологических параметров в заданных режимах протекания реакций. Иначе говоря, аналоговые управляющие системы позволяют оптимизировать процесс загрузки сырья и полупродуктов в производственные системы и обеспечивают возможность контроля отклонений от нормативных размеров постоянного задела незавершенного производства. С их помощью предотвращают все случаи переполнения емкостей, что значительно облегчает контроль за соблюдением норм загрузки сырья и полупродуктов в отдельные емкости, особенно в герметически закрытое оборудование. [c.17]

Мембранные предохранительные устройства должны быть рассчитаны на такое критическое давление и иметь такие размеры, которые в общем случае позволили бы предотвратить увеличение давления среды в защищаемом сосуде более чем на 10% сверх расчетного. Мембранные предохранительные устройства относятся к самодействующим противоаварийным устройствам. Они обладают минимальной инерцией (высокой чувствительностью к повышению давления), герметичностью, не содержат движущихся частей, пружин и других элементов, которые легко повреждаются при эксплуатации, обеспечивают доступный контроль и замену [80, 175, 176, 229, 286]. Фирма Виккерс исследовала оптическим методом процесс разрушения алюминиевых и медных разрывных предохранительных мембран, изготовленных по Британскому стандарту [143]. Эксперименты показали, что при тщательном контроле качества материала мембран и соответствующем методе их изготовления достигается наиболее быстрое открытие мембран, позволяющее применять их для защиты аппаратов в процессах с быстрым протеканием реакций. [c.15]

Эксперименты показали, что при тщательном контроле качества материала мембран и соответствующем методе их изготовления достигается наиболее быстрое открытие мембран, позволяющее применять их для защиты аппаратов в процессах с быстрым протеканием реакций. [c.13]

Метод импульсного радиолиза выгодно отличается от облучения в непрерывном режиме тем, что в ряде случаев удается определить абсолютные величины константы скорости исследуемой реакции и влияние на нее ионной силы раствора. Это становится возможным потому, что контроль за скоростью протекания реакции осуществляется посредством быстрых оптических определений изменения концентрации участвующих в исследуемой реакции короткоживущих радикалов. [c.79]

В промышленности протекание параллельных реакций нежелательно, так как приводит к образованию смеси продуктов, требующей разделения. В исследовательской практике режим параллельного превращения веществ используют для определения констант скорости методом конкурентных реакций. Достоинство метода состоит в том, что его применение обычно не требует техники контроля текущих концентраций веществ. [c.66]

ЛИШЬ в редких случаях. В тех редких случаях, когда отмечалось свободнорадикальное присоединение H l ориентация по-прежнему соответствовала правилу Марковникова, по-види-мому, потому, что образуется наиболее стабильный продукт [121]. Свободнорадикальное присоединение HF, HI и НС1 энергетически невыгодно (см. обсуждение в разд. 14.5 и при описании реакции 14-1). Присоединение НВг против правила Марковникова часто наблюдалось и в отсутствие пероксидов. Это происходит в результате того, что субстрат (алкен) адсорбирует кислород воздуха, образуя небольшие количества пероксидов (реакция 14-8). Присоединение по правилу Марковникова можно обеспечить тшательной очисткой субстрата, но практически этого нелегко добиться, и поэтому большее распространение получило проведение реакции в присутствии ингибиторов, например фенолов или хинонов, которые предотвращают протекание реакции по свободнораднкальному пути. Присутствие свободнорадикальных инициаторов, таких, как пероксиды, не ингибирует ионный путь реакции, но свободнорадикальное присоединение, будучи цепным процессом, идет намного быстрее, чем электрофильная реакция. В большинстве случаев оказывается возможным контролировать механизм (а следовательно, и ориентацию), добавляя пероксиды для проведения свободнорадикального присоединения или ингибиторы для осуществления электрофильного пути, хотя известны случаи, когда реакция по ионному пути идет так быстро, что может конкурировать со свободнорадикальным механизмом, и полного контроля достичь не удается. Присоединение НВг, НС1 и HI по правилу Марковникова с высокими выходами осуществлено с использованием межфазиого катализа [122]. Альтернативные методы присоединения НВг (или HI) против правила Марковникова рассмотрены в разделе, посвященном реакции 12-28 (т. 2). [c.162]

Исследование процессов химического разделения. Применение радиоактивных индикаторов открывает большие возможности для исследования протекания химических реакций и проверки полноты процессов разделения. Если один из компонентов смеси радиоактивен, то в ряде случаев можно наблюдать его поведение в ходе последовательных операций, просто помеш,ая вблизи счетчика или ионизационной камеры стаканы с фильтратами, воронки с осадками и т. п. Эти методы позволяют успешно выделять отдельные соединения, почти совершенно не зная их химических свойств. Этот чисто качественный метод контроля можно довести до любой степени точности и использовать для проверки аналитических методик с помош,ью радиоактивных индикаторов. Более того, поведение нескольких радиоактивных индикаторов с характеристическими у-спектрами можно контролировать одновременно, используя сцинтилляционный счетчик в сочетании с многоканальным амплитудным анализатором. [c.211]

Это быстрый метод обнаружения свободных аминов и первичных или вторичных аминогрупп на смоле может быть использован для контроля полноты протекания реакции конденсации в твердофазном синтезе пептидов или при блокировании аминогрупп. [c.316]

Во-первых, наблюдается, как мы убедились из приведенного в книге материала, исключительное разнообразие реакций по типам химического превращения, механизмам и особенностям кинетического протекания. В очень широких диапазонах меняются условия, в которых химический процесс является предметом кинетического исследования. Кинетика изучает и реакции, протекающие в стратосфере при давлении меньше 1 Па и 10 Па в автоклавах реакции вблизи абсолютного нуля и при температурах выше Ю-" К и т. д. Разнообразие веществ приводит к использованию разнообразных физико-химических методов исследования, а разнообразие условий — к созданию специальных способов проведения реакций. Химическая кинетика в решенни своих задач опирается на достижение и возможности современной инструментальной физической химии. Особое значение для контроля за протеканием реакции приобрели спектральные и хроматографические методы. [c.367]

Отсутствие прямых методов контроля за протеканием реакций на поверхности лишает экспериментатора возможности оперативно управлять синтезом ХМК. [c.116]

Третий пример иллюстрирует использование метода непрерывного диализа для контроля протекания реакций, катализируемых ферментами. Деградация ксилана происходит под действием неочищенного препарата фермента, выделенного из грибов и обладающего ксиланазной активностью. Так как этот фермент пе проявляет целлюлазной активности, то можно использовать целлофановую мембрану. [c.453]

Альтернативный путь для разработки гомогенных методов иммуноанализа был предложен нами и другими исследовательскими группами. Этот подход, который мы первоначально назвали иммуноанализом на непрерывной поверхности [7], основан на контроле протекания реакции антиген-антитело после и (или) во время связывания с непрерывной поверхностью, которая является частью системы обнаружения сигнала. Принцип действия этих иммуносенсоров включает иммобилизацию одного из иммунореагентов на поверхности сенсора, которая изготовлена таким образом, что она приобрела чувствительность к некоторым компонентам или продуктам реакции. Для обнаружения иммунологических реакций на непрерывной поверхности использовались как электрохимические, так и оптические методы. Электрохимические методы описаны в гл. 15. В нашем обзоре внимание сконцентрировано на оптических системах, и в частности на использовании явления < полного внутреннего отражения в гомогенных методах иммуноанализа. [c.238]

Анализ изотопного состава. Применение масс-спектрометрии в количественном анализе за малыми исключениями ограничивается определением изотопного состава. Из многочисленных методов анализа изотопого состава более всего пригодна масс-спектрометрия, так как она является универсальным методом и дает очень точные результаты. Сдругой стороны, экспериментальные трудности в масс-спектрометрии больше, чем в других методах. Особенно большое значение изотопный анализ имеет при исследовании физических или химических процессов, в которых участвующие вещества метят более тяжелыми изотопами. Благодаря этому появляется возможность контроля протекания физико-химических процессов (диффузия, фазовые равновесия и другие) и объяснения механизмов химических реакций. [c.296]

Какие научные дисциплины являются пофаничными для химической кинетики Прежде всего синтетическая химия, располагающая офомным фактическим материалом по химическим реакциям, а именно знанием, какие реагенты в каких условиях превращаются в те или иные продукты. Строение вещества дает необходимые сведения о строении частиц, межатомных расстояниях, дипольных моментах и др. Эти данные необходимы для построения предполагаемых механизмов превращения. Химическая термодинамика позволяет рассчитывать термодинамические характеристики химического процесса. У математики и1нетика заимствует математический аппарат, нужный для описания процесса, анализа механизма, построения корреляций. На данные молекулярной физики кинетика опирается, когда анали-з 1руется процесс в зависимости от фазового состояния системы, где протекает реакция. Спектроскопия и хроматофафия вооружают кинетику методами контроля за протеканием процесса. Лазерная спектроскопия служит основой для создания уникальных методов изучения возбужденных состояний молекул и радикалов. [c.17]

С помощью электрофореза удалось осуществить немногочисленные разделения нуклеозидов, однако обычно этот метод используется для контроля за протеканием реакций. Метод особенно полезен для определения N-замещенных в ядре пирймидиновых нуклеозидов, но интервал pH, при которых исключаются какие-либо существенные миграции, довольно узок, что ограничивает возможности метода. Одно частное применение в области нуклеозидов— это проведение электрофореза рибонуклеозидов в боратном буфере при pH 10. В этих условиях образуется стабильный комплекс между боратом и ис-диольными группами, что приводит к миграции рибонуклеозидов к аноду [30]. [c.74]

Для контроля скорости реакций, в которых удаление какого-либо продукта невозможно (например, в реакциях изотопного обмена), применяются физические методы (измерение теплоироводности в газовой смеси [82, 1022, 1023, 1247], интерферометрия [1024], спектроскопия [1025], масс-спектрометрия [1026] и другие) или периодический отбор проб с последующим их анализом. Этими способами скорость реакции может быть измерена с высокой точностью. Описание аппаратуры, применяемой в случае использования статического метода, можно найти в монографии А. Фаркаса и Г. Мелвила [1009]. В. Э. Вассерберг [1010] разработал ряд чувствительных приборов для изучения закономерностей протекания реакций в статической системе. [c.514]

Величины скорости и поглощения ультразвука в той или иной жидкой среде часто удается связать с физикохимическими особенностями данной среды. Это позволяет, с одной стороны, сделать выводы о строении вещества, внутримоле1 улярных связях и прочих вопросах, интересующих специалистов молекулярной физш и. С другой стороны, этим методом можно контролировать концентрации сред, наличие в них посторонних примесей, а та же исследовать кинетику протекания процессов и реакций. Подобный метод ультразвукового анализа и контроля основан на непрерывном определении величин скорости и поглощения звука в исследуемой среде. Ультразвуковой метод анализа физико-химических процессов, как метод контроля жидких сред химического, гидролизного, лако- [c.8]

Несомненно, метод обладает достоинствами. Чувствительность, простота выполнения, экспрессность, возможность выполнять анализ в сильнокислых растворах без жесткого контроля pH создают предпосылки для широкого использования метода. Одним из недостатков метода является постепенное уменьшение окраски циркониевого комплекса, явление, обнаруженное при тщательном изучении [93]. Как было найдено, необходимо точно устанавливать время полного протекания реакции и время, в течение которого раствор находится в кювете перед измерением. Ошибки, связанные с флуктуацией времени от момента сливания растворов до завершения измерения, становятся особенно значительными при использовании метода для анализа партии образцов. Однако этот недостаток не сказывается на популярности метода, по спектру применения он уступает лишь методу с использованием ализаринкомплексона. [c.349]

Методы кислотно-основного титрования индивидуальных веществ и их сме сей в различных растворителях являются одними из наиболее широко использу емых в научных исследованиях и контроле производства в химической, металлур гической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности, в агро химии, геологии, биохимии, медицине, при анализе сточных вод и т.д. Обычно разработка методик анализа базируется на проведении достаточно трудоемких предварителы1ых экспериментов. Поэтому целесообразна разработка методов теоретического прогнозирования, исходящих из критериев анализа. Одним из наиболее перспективных критериев количественных взаимодействий является степень протекания реакций в точках эквивалентности, рассчитываемая из математической модели протекаюших процессов. [c.4]

Повышение вакуума во время протекания процесса может служить и одним из методов контроля по этому явлению в системе можно судить о ачале реакции получения активных металлов. [c.25]

Люминесцентные методы включают в себя исследования с использованием флуоресценции (флуориметрия) и фосфоресценции (фосфориметрия). Наиболее широко люминесцентные измерения используются как методы анализа и контроля за протеканием химических и биохимических реакций, а также для кинетических исследований быстрых реакций электронно-возбужденных молекул. [c.49]

Предполагалось, что интермедиатом может быть кетен (9), Характеристическое ИК-ноглощение кетенов локализуется в области 2100— 2130 см- . Когда был проведен фотолиз с ИК-спектроскопическим контролем реакции, было найдено, что по мере протекания фотолиза полоса прн 2118 см- появляется, растет и затем уменьшается по интенсивности. Обнаружение этого характеристического поглощения составляет хорошее доказательство иетеяоной природы интермедиата. Как и в случае спектроскопии в УФ- и видимой области, количество интермедиата, которое можно обнаружить, зависит как от интенсивности полосы поглощения, так и от присутствия мешающих полос. В общем в данном методе чувствительность ниже, чем при использовании электронной спектроскопии в УФ- и видимой об.пасти. Для обнаружения интермедиата в концентраций порядка 10" М необходимы очень бла-гопрнятнь7е условия. [c.141]