нитрозо нафтол хлориды

Медь может быть количественно отделена от кадмия, свинца, ртути, марганца, цинка, никеля и магния осаждением нитрозо- -нафтолом в сильно разбавленном солянокислом растворе хлоридов или сульфатов [c.284]

МЕТОД ВОССТАНОВЛЕНИЯ ХЛОРИДОМ ОЛОВА (11) Нитрозо- -нафтол [c.297]

Предложен ряд комплексообразователей — трифенилкарбинол, а-нитрозо-Р-нафтол, дитизон, пирокатехин и т. п., которые связывают хлориды А1, В, 2п, Са, Ре, 5Ь и т. д. в комплексы, нерастворимые в [c.195]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Метод основан на восстановлении нитрозо-р-нафтола избытком восстановителя—хлорида олова (II) [c.297]

Следует заметить, что внешняя картина не всегда точно характеризует структуру осадка. Так, по объему желатинозного осадка вольфрамовой кислоты вольфрам может быть определен достаточно точно а например, кристаллический осадок хлорида свинца не пригоден для определения свинца по объему этого осадка, поскольку крупные кристаллы недостаточно компактно и не всегда одинаково собираются в вершине конуса. Серебро же следует определять в виде хлорида, не нагревая осадок до центрифугирования в противном случае получаются существенные отклонения в параллельных определениях. Очевидно, возможность определения по объему осадка в виде того или иного соединения лучше всего выясняется экспериментально. Пригодность реагентов для полуколичественного ультра микроопределения Ре и N 2+ критически рассмотрена в работе Вильсона с сотр. и на основе полученных данных сделаны некоторые общие выводы. Так, Ре + определяли в виде гидроокиси, фосфата, комплексов с купферроном, оксином и /-нитрозо-2-нафтолом, а также в виде гексацианоферрата. Реакции получения гидроокиси и [c.37]

Неорганические соли — цитрат аммония, ацетат натрия, хлорид аммония очищают экстракцией дитизоном и 1-нитрозо-2-нафтолом или хроматографическим методом [2, стр. 78 7]. Перхлорат натрия и гидроксиламин очищают путем экстракции комплексов с о-фенантролином смесью хлороформа с бутиловым спиртом [2, стр. 8]. [c.408]

Различные вещества возгоняются при разных температурах. Так, например, хлорид аммония возгоняется при сравнительно низкой температуре—около 100°, сера—при 150°, хлорид ртути (И) (сулема)—при 200°, хлорид висмута—при 300° и т. д. Многие органические соединения возгоняются при температуре не выше 100° (например, нафталин, камфора, бензойная кислота, салициловая кислота, а- и -нафтолы, нитрозо-а-нафтол, уротропин, ацетанилид, уретан, сульфонал, трионал и др.). [c.73]

В качестве индикаторов визуального титрования используют окраску КС палладий — олово (И)—хлорид в водном слое или палладий (И)—2-нитрозо-1-нафтол [430, с. 156—160]. [c.103]

Установлено , что количественное разделение галлия и железа можно осуществить следующим образом. К солянокислому раствору хлоридов добавляют раствор аммиака до появления небольшого неисчезающего осадка, который растворяют введением 1 капли соляной кислоты. Затем прибавляют 2—3 капли избытка соляной кислоты и достаточное количество ацетата аммония, чтобы связать всю свободную минеральную кислоту. Вводят избыток реактива (1 г сх-нитрозо-[ -нафтола растворяют в 50 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и фильтруют) и оставляют стоять в течение нескольких часов. Осадок отфильтровывают и промывают сначала холодным 50%-ным раствором уксусной кислоты, а затем водой. Высушивают, очень осторожно прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают в виде FejOg. Фильтрат выпаривают досуха, прибавляют разбавленный раствор аммиака до щелочной реакции и затем кипятят до тех пор, пока смоченная водой красная лакмусовая бумага не перестанет синеть в выделяющихся парах. Охлаждают, фильтруют и отмывают осадок от хлоридов 1 %-ным раствором нитрата аммония. Прокаливают и взвешивают в виде Ga Og, учитывая при этом, что окись галлия гигроскопична. [c.505]

Метод основан на предварительном отделении указанных металлов от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты, с последующим поля-рографированием их на фоне 0,02 н. раствора хлорида аммония, 0,1 н. аммиака и 0,005 н. хлорида кальция. (После разрушения рубеанатов определению цинка на аммиачном фоне мешает кобальт, который в ходе анализа отделяют в уксуснокислой среде к-нитрозо- -нафтолом и в фильтрате определяют цинк, медь, никель и кадмий. Осадок оставляют для определен ния кобальта.) [c.218]

Хлорид кальция o ГЭ Ч),5 -0,75 1 М СаСЬ + 0,1 М NH4 I + + 2 10 М а-нитрозо-Р-нафтол (pH = 8) 1 10 [c.793]

Можно назвать еще несколько реактивов, дающих осадки с цирконием и предложенных для его амперометрического определения. Например, а-нитрозо-(3-нафтол осаждает темно-коричневое соединение циркония для лучшей коагуляции добавляют хлорид калия. Титруют с капельным ртутным электродом по току ворстановления реактива. Метод позволяет определять от 0,004 до 0,05 ммоль циркония, т. е. от 0,36 до 4,5 мг. Однако вместе [c.355]

Применяют свежеприготовленный раствор 1 г а-нитрозо-р-нафтола в мл ледяной уксусной кислоты. Качество применяемого реактива следует проверить, так как некоторые продажные препараты содержат какое-то органическое соединение, которое захватывается выделяющимся осадком и которое почти невозможно потом сжечь. Другие препараты имеют в своем составе железо, переходящее в уксуснокислый раствор реактива и затем осаждающееся в солянокислом растворе. Н. А. F а 1 е s Inorgani Quantitative Analysiis, 1925, Примечание к 230] утверждает, что некоторые препараты а-нитрозо-р-нафтола осаждают никель. Осаждающая способность применяемого реактива может быть определена следующим способом. Растворяют 1 г реактива в 15 мл ледяной уксусной кислоты и медленно при сильном перемешивании впивают в этот раствор 300 мл разбавленной (5 95) соляной кислоты, содержащей 0,25 г кобальта в виде хлорида или сульфата. Дают постоять, фильтруют, промывают осадок, прокаливают его и взвешивают, как описано в ходе определения. Теоретически 1 г реактива должен осадить 0,1 г кобальта. [c.474]

Осаждение палладия я-нитрозо-р-нафтолом [21, 27]. К кипящему слабокислому раствору комплексного хлорида палладия прибавляют насыщенный раствор в 50%-ной уксусной кислоте а-нитрозо-р-нафтола. Палладий выделяется в виде объемистого красно-бурого осадка состава (СюНбЫ02)2Рс1. Промытый горячей водой влажный осадок с фильтром переносят в фарфоровый тигель, прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе СОг и взвешивают металл. Осадок соединения палладия с а-нитрозо-р-нафтолом взвешивают также после высушивания при 135° С. Фактор пересчета на палладий 0,2367. [c.114]

Определение палладия 2-нитрозо-1-нафтолом [200]. К раствору комплексного хлорида палладия, помещенному в делительную воронку, прибавляют 2 капли 3N НС и 1 мл 3%-ного раствора комплексона III, Смесь разбавляют до 10 мл водой (pH примерно 2,5), прибавляют 0,1 мл 1 %-ного раствора 2-нит-розо-1-нафтола и оставляют стоять в течение 10 мин. при комнатной температуре. Затем прибавляют 5 мл толуола и 1 мл NH4OH (1 1), закрывают пробкой и энертично встряхивают. [c.165]

Ток восстановления реагента, иаблю.цающийся при потенциалах (—-0,6) — (—0,7) в, не мешает регистрации поляризационной кривой восстановления кобальта, максимум которой в щелочной среде близок к —0,8 в. В нейтральной среде на фоне 0,5 М раствора хлорида аммония реакции окисления — восстановления кобальта и восстановления реагента происходят при более положительных потенциалах. Максимум катодного тока 2-нитрозо-1-нафтола наблюдается в интервале 0,1—О в, максимум тока электрохимического [c.106]

Определение кобальта в хлориде кальция. Растворяют 2 г хлорида кальция в 20 мл 0,1 М раствора хлорида аммония и доводят pH до 8,5 гидроокисью аммония, переносят раствор в электролизер, удаляют кислород током инертного газа, добавляют 0,2 мл раствора, 2-10 Ai по 2-нитрозо-1-нафтолу и 0,1 и. по NaOH. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале О в. При этом кобальт концентрируется на электроде в виде соединения с нитрозонафтолом. Затем прекращают перемешивание и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов от —0,4 до —1,0 в, измеряют величину максимального катодного тока. Концентрацию кобальта находят по калибровочному графику или методом добавок. На рис. 41 и 42 приведены поляризационные кривые электрохимического восстановления кобальта (П1), сконцентрированного из раствора хлорида кальция, и калибровочный график. [c.109]

Несмотря на то что дифенилкарбазон широко применяют в мер-куриметрии, переход окраски при титровании все же достаточно растянут. Для получения более четкого перехода окраски дифенилкарбазон смешивают с рядом кислотно-основных индикаторов р-нитрозо-а-нафтолом [93, 302], бромфеноловым синим [517, 544, 729], бромкрезоловым зеленым [20, 72, 133]. Наиболее часто применяют смесь дифенилкарбазона с бромфеноловым синим. Титрование проводят в подкисленной водно-спиртовой среде. Определение хлорид-ионов с применением дифенилкарбазона и смесей его с другими индикаторами нашло в последние годы применение при анализе воды [134], гипса, глины, цемента [578], биологических материалов [18, 344]. [c.41]

Р-Нитрозо-а-нафтол образует с ионами ртути(П) внутрикомплексное соединение р-нитрозо-а-нафтолата ртути, при помощи которого осуществляют индикацию конечной точки титрования хлорид-иона [848]. При pH > 7 индикатор начинает взаимодействовать с образующейся в результате титрования сулемой, поэтому титрование возможно только в слабокислых растворах. Для титрования применяют насыщенный раствор индикатора. [c.42]

Бобтельский с сотр. использовал в качестве титрующих реагентов 1 -нитрозо-2-нафтол [499] и диэтилдитиокарбамат [500]. Этанольный раствор 1-нитрозо-2-нафтола применяли для определения менее 0,2 мг палладия. Титрованию мешают хлориды, в то время как многие анионы, например нитраты, не оказывают существенного влияния. Авторы считают, что этот метод в три раза чувствительнее титрования диметилглиоксимом, однако при использовании последнего медь не мешает. В случае 1-нитрозо-2-нафтола отношение палладия к осадителю оказалось равным 1 3, что вызывает удивление. [c.105]

Большой интерес, проявляемый к использованию в анализе оксимов, объясняется тем, что диметилглиоксим и его аналоги — самые избирательные реагенты для палладия. Для спектрофотометрического определения палладия можно использовать диметилглиоксим. Кодама [664] при отсутствии хлоридов отдает ему предпочтение по сравнению с 1-нитрозо-2-нафтолом. [c.231]

Наиболее часто применяемый метод фотометрического определения родия, основанный на восстановлении КЬ(И1) хлоридом или иодидом двухвалентного олова, является эмпирическим, и природа продуктов реакции неизвестна. При нагревании РЬ(1П) в кислых растворах с 2-меркапто-4,5-диметилтиазолом развивается янтарно-красная окраска, вызванная, по-видимому, образованием комплекса №(П)—КЬ(С4НбМ5С5)2. Другие спектрофотометрические методы основаны на измерении окраски комплексов родия с 2-меркаптобензоксазолом и 1-нитрозо-2-нафтолом. Предложено также применять бис-комплекс с симм-дифенилкар-базоном в метаноле или в М, М-диметилформамиде [36]. [c.350]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Раствор сульфата кобальта приготовляли из дважды пере-кристаллизоваппого и высушенного на воздухе препарата. Концентрацию кобальта в растворе определяли осаждением при помощи а-нитрозо-Р-нафтола [2]. Хлорид никеля предварительно очищали от следов кобальта методом соосаждения с двуокисью марганца. Для контроля полноты выделения кобальта вводили радиоизотоп Со . Кобальт выделяли из раствора трижды (до исчезновения в фильтрате измеримой активности). Концентрацию никеля в растворе определяли прп помощи диметилглиокспма. [c.378]

Современная химия координационных соединений (1963) -- [ c.84 , c.86 , c.91 , c.100 , c.102 , c.105 , c.107 , c.111 , c.122 , c.125 , c.127 , c.131 , c.133 , c.135 , c.137 , c.141 , c.143 , c.151 , c.155 , c.168 , c.169 , c.173 , c.176 , c.180 , c.184 , c.186 , c.188 , c.190 , c.195 , c.198 , c.200 , c.203 , c.208 , c.252 , c.280 , c.335 , c.338 , c.339 , c.342 , c.361 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология