Натрий фенолят, титрование

Для определения содержания фенола в товарном продукте 1,950 г вещества растворяют в мерной колбе в 1000 мл воды 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрывают пробкой колбу, встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2 г иодида калия и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—6 капель 1 %-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. На титрование пошло 37,8 мл, а на титрование холостой пробы 49,5 мл. Рассчитайте содержание фенола в продукте. [c.176]

Метод основан на прямом потенциометрическом титровании фенолов в органической среде спиртоводны,м раствором едкого натра с рН-метрической индикацией эквивалентной точки. [c.76]

Если pH раствора меньше 11,1, то в пробе или отсут- т вует свободная щелочь, или ее содержится менее 0,5 % Поэтому для травильного определения содержания свободной щелочи, и фенолов следует вначале добавить к взятой навеске фенолятов точно отмеренное количество (2—3 мл) 0,1-1Н. раствора едкого натра до pH не менее 11,4 и затем производить титрование, как указано выше, с внесением соответствующей поправки. [c.91]

О — конечная точка титрования фе- иола а — линия нейтрализации фенола б —линия, показывающая изменение температуры раствора ири добавлении избытка раствора гидроокиси натрия [c.20]

Через 5 мин приливают 2—3 мл 5%-ного раствора фенола для связывания избытка брома. Раствор обесцвечивается и появляется муть либо небольшой осадок (трибромфенол). Склянку закрывают пробкой, энергично встряхивают 2—3 мин и оставляют на 15 мин для поглощения паров брома. Затем прибавляют 1 г йодистого калия, плотно закрывают склянку пробкой, взбалтывают содержимое 2—3 мин и оставляют в темном месте на 30 мин. По истечении этого времени пробку ополаскивают дистиллированной водой и титруют содержимое склянки 0,1-н. раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования 1—2 мл раствора крахмала. [c.185]

Сущность метода раздельное определение едкого натра и углекислого натрия. Титрованием соляной кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина, при условии осаждения ионов СОз хлористым барием, определяют совместно свободный и связанный с фенолами едкий натр вычитая из общего содержания едкого натра количество его, связанное с фенолами, получают содержание свободного едкого натра. [c.415]

Чирков С. К. Потенциометрический метод определения малых количеств фенола [титрованием гипобромитом натрия]. ЖПХ, [c.316]

Сущность работы. Определение фенолов методом высокочастотного титрования основано на реакции взаимодействия фенолов с раствором гидроксида натрия [c.237]

Концентрацию хлористого натра определяют также потенциометрическим титрованием при помощи серебряного и каломельного электродов и 0,1 н. раствора нитрата серебра по известной методике. Фенол определяют обычно колориметрическим методом после отгонки с водяным паром по описанной выше методике. [c.57]

Определение. 5 см раствора из каждого поглотителя выливают в колориметрические пробирки и нейтрализуют прибавлением n/i раствора щелочи количество прибавляемой щелочи устанавливается предварительным титрованием 5 см поглотительного раствора. Одновременно готовится стандартная шкала с содержанием 0,001—0,01 мг анилина с интервалом в 0,001 мг или 0,01—0,05 мг с интервалом в 0,01 мг, в зависимости от концентрации в пробах (качественная проба) объем жидкости доводят до 5 см поглотительным раствором и такие пробы нейтрализуют щелочью. После нейтрализации все пробирки шкалы и пробы хорошо взбалтывают и одновременно во. все пробирки прибавляют по 0,5 см гипохлорита натрия и 1 см 3"/о раствора фенола. [c.58]

Кривая титрования, полученная с помощью титратора ТВ-6Л1, в этом случае имеет вид, приведенный на рис. 20.13, 6. Объем кислоты У соответствует титрованию остатка NaOH, а объем (К2- К]) - вытеснению кислотой фенола из фенолята натрия. [c.238]

Избыток брома, не вошедший в соединение с фенолами, определяют путем титрования гипосульфитом натрия в присутствии крахмала. [c.224]

Также поступают и при титровании фенолов установленным на титр диазо-растворон. Так как диазораствор, полученный из р-ннтроанилина, очень чувствителен пп отношению к едким и углекислым щелочам, необходимо избегать присутствия последних или нейтрализовать уксусной или соляной кислотой. Затем для нейтрализации раствора добавляют необходимое количество уксуснокислого или двууглекислого натрия При титровании необходи.чо следить затем, чтобы образующийся краситель тотчас 1ке выпадал из раствора. При некоторых титрованиях приходится выса.пивать к 5аситель хлористым натрием. [c.66]

Анализ диазониевых солей. Обычным методом анализа солей диазония является титрование определенной азосоставляющей, например щелочного раствора -нафтола. Раствор диазониевой соли помещают в бюретку, снабженную муфтой, через которую циркулирует ледяная вода для предотвращения разложения от света и нагревания. Азосоставляющую помещают в закрывающийся пробкой стеклянный сосуд. После каждого прибавления соли диазония сосуд закрывают пробкой и быстро встряхивают. Конечная точка определяется отсутствием окраски пробы смеси, взятой на фильтровальную бумагу, с каплей раствора диазониевой соли если при этом не получается окрашивания, то же самое повторяют, прикапывая к взятой пробе раствор азосоставляющей. Обычно для этой цели применяют К-соль. С помощью этой реакции можно определять промежуточные продукты, легко сочетающиеся с солями диазония. Примерами таких промежуточных продуктов являются ж-фенилен-диамин, нафтолы (включая нафтолы типа А5), нафтиламины, аминонафтолы и их сульфокислоты. Амины растворяют в соляной кислоте, а фенолы в растворе едкого натра для контроля pH прибавляют при этом ацетат натрия. Для титрования выбирают относительно устойчивую диазониевую соль, например диазотированный п-нитроанилин, 2,5-дихлоранилин или 5-нитро-о-анизидин (Красный В). Если определяемый промежуточный продукт представляет собой сульфокислоту, то в результате титрования [c.263]

Описано титрование гидроокисью натрия фенолов в 50%-ном этаноле [321], п-, о- и льаминобензолсульфонамидов и о-, м- и п-аминобензамидов в среде смешанного растворителя спирт — вода — ацетон [322]. [c.204]

Химическая и радиохимическая чистота продукта определяется несколькими способами. Хроматография на бумаге в насыщенном водой буферном растворе фенол этилформиат 0,2 М цитрат (2 2 1) с pH 5 показывает, что радиоактивность содержится главным образом в пятне цистеамина R f 0,79) с примесью следов дисульфида и цистамина (Rf 0,42). Хроматографирование на колонке, заполненной смолой дауэкс-50 соединения, образующегося при количественно протекающей реакции цистеамина с N-этилмалеинимидом, локализует активность главным образом в пятне цистеамина (элюируют 0,1 М раствором соды), содержащего в виде примеси следы цистамина (элюируют 0,1 М раствором едкого натра), йодометрическое титрование сульфгидрильной группы показывает, что чистота соединения составляет 96—98%. [c.391]

Анализ исследуемого раствора. Прямое титрование фенола раствором NaOH. Навеску анализируемого вещества, взвещенную в закрытом бюксе, растворяют в небольшом объеме воды, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Пипеткой (с помощью груши) отбирает 5 мл полученного раствора в ячейку, добавляют дистиллированную воду и титруют раствором гидроксида натрия, концентрация которого установлена ранее (см. п. 1). Ход показаний прибора во время титрования не показывает явного излома, и его можно обнаружить фафическим путем (см. рис. 20.13). Поэтому титрование заканчивают тогда, когда показания прибора упадут до минимального значения - 5-10 делений шкалы. Строят кривую титрования в координатах показание прибора - объем титранта, мл. Находят точку эквивалентности (см. рис. 20.13, а) и рассчитывают массу фенола в миллиграммах. [c.239]

Методика определения. В ячейку для титрования вносят 50 мл анализируемой смеси и проводят хронокондуктометрическое титрование 0,3 н. раствором НС1 (см. 10). При титровании смесн NaOH с СНзСООМа сначала нейтрализуется NaOH, что вызывает резкое понижение электропроводности раствора. Последующее вытеснение уксусной кислоты из ацетата натрия, наоборот, сопровождается некоторым повышением электропроводности раствора, так как подвижность СН3СОО--ИОНОВ ниже подвижности заменяющих нх в растворе С1 -ионоп (рис. 18, кривая 7). Перед титрованием этой смеси стрелку милливольтметра следует устанавливать в верхней части шкалы. В смеси анилина с фенолятом натрия хлористоводородная кислота сначала вытесняет фенол, а затем нейтрализует анилин. В том и в другом случае в результате взаимодействия электропроводность раствора увеличивается. Однако при титровании анилина электропроводность повышается сильнее (рис. 18, кривая 8). Титрование этой смесн начинают, поставив стрелку милливольтметра в нижней части шкалы. [c.112]

Такие слабые кислоты, как синильная и борная, а также фенол в водных растворах определять протолитометрическим титрованием нельзя. Однако сопряженные основания (цианид-, борат- и фенолят-ионы) можно титровать растворами сильных кислот. Это используют, например, при титровании стандартного вещества тетрабората натрия раствором соляной кислоты [c.186]

Определение фенолов методом высокочастотного титрования основано на реакции взаимодействия фенолов с раствором гидроксида натрия СбПзОП + Na" + ОП = eHjO + Na" + n,0 В результате реакции электрическая проводимость линейно повышается за счет образования в растворе фенолят-ионов. После точки эквивалентности избыток гидроксида натрия вызьшает возрастание электрической проводимости вследствие увеличения концентрации высокоподвижных ионов ОН . Соответственно значение сопротивления, измеряемое экспериментально, при титровании сначала плавно, а затем резко падает (рис. 101, а). [c.214]

Анализируют исследуемый раствор. Сначала проводят прямое титрование фенола раствором NaOH. Навеску анализируемого вещества, взвешенную в закрытом бюксе, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, количественно нереносят через воронку в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой. Нинеткой (с помощью груши) отбирают 5 мл иолучеппого раствора в ячейку, добавляют дистиллированную воду и титруют раствором гидроксида натрия, концентрация которого установлена ранее (см. и. 1). [c.216]

Количественное определение фенола (крезола) в реактиве. Навеску фенола 2—3 г, взятую на ащалитических весах по разности, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и добавляют воды до метки. Для определения фенола 25 мл раствора вносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают колбу со смесью во льду 10 мин, затем прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 т/см ), закрывают колбу пробкой, взбалтывают смесь и через 15 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования (когда раствор становится светло-желтым) прибавляют 1 мл раствора крахмала в качестве индикатора и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.19]

Этот так называемый эффект выравнивания силы кислот наблюдается также для оснований. В серной кислоте все основания имеют также одну и ту же силу. По мере уменьшения кислотных свойств растворителя в ряду серная кислота — уксусная кислота —. фенол — вода — пиридин — бутиламин растворенные в них основания становятся постепенно слабее и разница между ними становится более четко выраженной. В порядке уменьшения силы сильны.ми основаниями для не-водного титрования являются метилат калия, метилат натрия, метилат лития и гидр оокись тетрабутиламмония. [c.150]

Пример. Титрование 2-нафтол-6-сульфоновокислого натрия (соль Шеффера). 2,46 г испытуемой соли (мол. в. 246) растворяют в 200 см воды и прибавляют Ю г двуу1 лекислого натрия и 50 см концентрированного раствора поваренной соли. При постоянном помешивании приливают 0,2 N диазораствор до тех пор, пока проба на вытек не перестанет показывать образование красителя. Расход 0,2 N диазораствора— 44,2 см . Следовательно, в данном образце соли Шеффера содержится 2 X 44,2 = 88,4% чистой соли. Исправлепный мол. в. —278. Тем же методом, как и фенолы, могут быть спределсны ароматические амины в уксуснокислом или минеральнокислом растворе. [c.66]

Бромит-ионы предложено определять прямым титрованием раствором арсенита натрия в присутствии OsOj как катализатора [176]. При наличии гипобромит-ионов в анализируемой смеси они должны быть сначала определены или же связаны фенолом. Потенциометрический метод не имеет сущ ественных преимуществ перед описанным выше визуальным титрованием [235]. [c.129]

Анализ раствора бисфенолята натрия проводят методом потенциометрического титрования, используя для этой цели рН-метр и вольфрамовый и каломельный электроды, а в качестве титрующего раствора — 1 н. раствор соляной кислоты. Этот метод был разработан на основе аналогичного способа определения фенола в щелочных растворах [9]. По показаниям рН-метра строят [c.52]

Воган и Свисенбэик в работе по органическим индикаторам [7,с 594] предложили новый вариант использования вторичного подъема температуры анализируемого раствора. Если к первоначальной системе аА- -- -ЬВ- -сС прибавить вещество , обычно как растворитель для А и В, которое способно реагировать с молекулами С только после завершения реакции аА- -ЬВ сС, и, если теплота реакции веществ Е и С намного больше теплоты реакции молекул Л и С, то наклон кривой в конечной точке титрования для первой реакции сильно изменится. В качестве примера на рис. 8 показан эффект использования ацетона в качестве растворителя при титровании фенола гидроокисью натрия. [c.19]

В промышленности довольно острой проблемой является определение таких слабокислых соединений,как фенолы. Имеется ряд сообщений исследователей о термометрическом определении фенолов и связанных с ними продуктов. Вероятно, наиболее полезной работой в этой области является работа Вогана и Свисенбэн-ка [13], использовавших неводные растворы. Они применили несколько другой способ измерения теплоты реакции нейтрализации. Детально это исследование рассмотрено в разделе каталитических реакций. Используя уже описанные методы, некоторые исследователи при определении фенолов применили ручное титрование. Пари и Виал [14] сообщили об использовании термометрического метода для частичного определения состава смеси фенола и его метилированных аналогов, кре-золов. Бромированием фенолов они увеличили кислотность фенольной группы и таким образом получили два класса бромированных фенолов, а именно трехбромистые фенолы из фенола и /п-крезола и двубромистые фенолы из о- и р-крезола. При титровании этой смеси раствором гидроокиси натрия они получили энтальпограм-му с двумя эквивалентными точками первая точка соответствовала оттитровыванию всего количества присутствующих о- и р-крезолов, а вторая — всех присутствующих фенолов. [c.57]

Пандия и ХооПдер [15] описывают метод определения фенола, т-нитрофенола, о-крезола и резорцина в водном растворе. Они использовали способ периодического прибавления раствора гидроокиси натрия и измерения температуры термометром Бекмана. При этом получили результаты, точность которых была в пределах 1%. Хотя малая продолжительность автоматического метода определения этих соединений с применением прямого титрования раствором гидроокиси патрия представляет интерес, однако предвидя успех каталп-метрического метода, разработанного Боганом и Сви-сенбэнком, сейчас еще нельзя решить, какой же из этих двух методов получит дальнейшее развитие. [c.58]