Заполненная колонка, Капиллярная диаметр

Микронасадочные колонки появились в результате попытки сочетать достоинства насадочных и капиллярных колонок. Микронасадочные колонки имеют диаметр 0,25— 1,5 мм и заполняются мелкими гранулами сорбента. [c.90]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Действительное разделение компонентов смеси достигается в колонке, которая является главной составной частью хроматографа. В связи с этим успех или неуспех какого-либо разделения будет зависеть главным образом от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются как капиллярные, так и заполненные (или набивные) колонки. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра, на стенки которых нанесена тонкая пленка жидкости. Набивные колонки заполняются твердым инертным носителем, на который в виде тонкой пленки нанесена нелетучая жидкость. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала обычно ее скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата хро.матографа. [c.49]

Экспериментальные исследования по капиллярному впитыванию водных растворов реагентов были проведены по следующей методике. Стеклянные колонки диаметром 4 мм, закрепленные в держателе в вертикальном положении, заполнялись 5 г навеской адсорбента до отметки на высоте 30 см. В качестве адсорбента использовались дезинтегрированные проэкстрагированные образцы кернов узкой фракции 0,05 до 0,10 мм различных нефтяных месторождений. В стеклянные стаканчики помещали по 20 мм растворов исследуемых реагентов. В каждый из растворов погружали заполненную колонку таким образом, чтобы дно находилось на I см ниже его уровня. Затем снимали динамику капиллярного впитывания исследуемых растворов химреагентов. Характерная зависимость высоты поднятия жидкости в колонке с силикагелем состоит из двух прямолинейных участков, которые описываются уравнением вида [c.154]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Выполнение работы. В капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 30 Л( и диаметром 0,2 мм предварительно вводят промывающие жидкости ацетон и диэтиловый эфир. Растворители проходят трубку капилляра под давлением азота. После окончания промывания капилляр сушат в токе азота и затем заполняют неподвижной жидкой фазой. С этой целью готовят 10%-ный раствор динонил-фталата в диэтиловом эфире и порцию этого раствора вводят в капилляр. Продвижение пробки раствора осуществляют равномерной продувкой капилляра током азота под избыточным давлением. После выхода остатка раствора из колонки ее некоторое время продувают азотом до полного испарения растворителя. Колонку присоединяют к хроматографу. [c.240]

Количественные определения проводились только для низших альдегидов, так как последние имеют более сильный запах, чем другие исследованные соединения. Набивка помещалась в колонки из стеклянных трубок длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм. Калибровочные стандартные смеси приготовлялись из белого медицинского масла следующим способом. Тарированные стеклянные капилляры длиной 30 мм с внутренним диаметром примерно 0,5 мм повторно заполнялись альдегидами под действием капиллярных сил, и после каждого заполнения их помещали в тарированную колбочку и взвешивали. Среднее значение не менее чем из трех определений принималось за величину емкости капиллярной трубки, которую затем заполняли и помещали в стеклянную колбу с притертой пробкой, содер- [c.480]

Голей разработал также теорию течения газа через капилляр. Поскольку при указанном диаметре капилляра поток имеет ламинарный характер, турбулентная диффузия при разделении отсутствует. Жидкая фаза образует на внутренних стенках капилляра равномерную тонкую пленку, в результате чего существенно уменьшается диффузия вещества в жидкой фазе (следует учесть, что в обычной колонке жидкость заполняет микропоры носителя, образуя столбики разной длины). Поэтому капиллярные колонки отличаются чрезвычайно высокой эффективностью. Число теоретических тарелок в 1 ж колонки достигает 5000, иногда и больше. Размывание пиков в капиллярных колонках обусловлено лишь диффузией в газовой фазе. [c.28]

Для упакованных колонок типичными являются значения /г = 3 и v = 3, так что hlv = l. Для полых колонок обычно Л = 1,5 и v = 5, так что jfe/v = 0,3. Следовательно, при использовании капиллярных колонок время анализа примерно втрое меньше (для dp = d ) при таком же качестве разделения (N и k постоянны). Поэтому в принципе капиллярные колонки лучше упакованных. К сожалению, их не всегда можно использовать. Это обусловлено следующим. Как было показано выше, в уравнение (7.6) входит коэффициент диффузии Dm)- Обычно в газах он в 10 000 раз больше, чем в жидкостях. В результате высокоэффективные колонки для жидкостной хроматографии приходится заполнять очень мелкими частицами (обычно диаметром 5— 10 мкм). Если для газовой хроматографии разумным представляется допущение dp = d [2], то в жидкостной хроматографии придется рассматривать капиллярные колонки с чрезвычайно малым внутренним диаметром [3]. Применяя такие узкие колонки, приходится предъявлять экстремальные требования к оборудованию, так что в настоящее время полые капиллярные колонки еще не могут быть использованы в реальной практике жидкостной хроматографии. [c.367]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

В противоположность заполненным колонкам капиллярные колонки были созданы вначале лишь для распределительной газовой хроматографии. Роль стационарной фазы выполняла пленка жидкости, прилипшая к необработанным стенкам капилляра. Эти уже ставшие классическими колонки Голея в дальнейшем мы будем называть импрегнированными капиллярными колонками. В период между 1961 и 1963 гг. наряду с этпми колонками стали известны и другие типы капиллярных колонок. Так, было предложено заполнять капиллярные трубки тонкопористым сорбентом или твердым носителем, пропитанным неподвижной фазой. Трубки, заполненные твердыми частицами, не являются уже открытыми трубками, которые характерны для капиллярных колонок, но из-за малого диаметра этот вид колонок получил название заполненных капиллярных колонок. В противоположность этим заполненным капиллярным колонкам имеются голеееские колонки с большим диаметром, у которых вновь стационарная фаза находится в виде пленки на внутренних стенках трубки, а внутренний диаметр может отличаться примерно на 1 мм от диаметра узких (<0,4 мм) капиллярных колонок. [c.322]

Заполнение колонки. Проще всего можно заполнить колонку с помощью трубки равного с ней диаметра. Такой дополнительной трубкой следует удлинить колонку сверху примерно на одну трегь ее высоты. На нижний конец колонки надевают пластмассовый капиллярный шланг такой длины, чтобы его конец можно было закрепить на 4—5 см ниже верхнего конца дополнительной трубки. Суспензии набухшего геля сефадекса дают отстояться и после этого удаляют избыток надосадочной жидкости, так чтобы оставшийся ее слой составлял примерно половину объема геля. Осторожно перемешав гель сефадекса, суспензию переливают по стеклянной палочке в колонку, удлиненную дополнительной трубкой. Рекомендуется по возможности залить в колонку в один прием весь необходимый объем суспензии. Затем сефадекс оставляют на 15—20 мин для оседания гранул и открывают кран, выпускающий буферный раствор. Скорость протекания буферного раствора при заполнении колонки должна быть ниже той скорости, которую устанавливают после нанесения препарата. Как только верхняя граница геля достигнет необходимого уровня, дополнительную трубку удаляют. Как до, так и после нанесения фракционируемого образца поверхность геля следует тщательно предохранять от повреждения. В длительных опытах постоянную скорость протекания элюента удобно поддерживать с помощью склянки Мариотта. [c.225]

В газовой хроматографии применяют все три типа существующих колонок насадочные (диаметр 3—5 мм), микронасадочные (диаметр- 0,8—1,5 мм) и полые капиллярные (диаметром 0,1 — 0,8 мм) [1]. Насадочные колонки заполняют частицами сорбента (насадка) диаметром 0,1—0,5 мм. Принято считать, что достаточно однородный поток образуется, если соотношение диаметра колонки к диаметру частиц йр не менее 8. В газовой хроматографии реализуются процессы адсорбции и растворения, в связи с этим насадки представляют собой либо частицы адсорбента, либр частицы сорбента (носитель с нанесенной на него пленкой неподвижной фазы, в которой происходит растворение). В некоторых случаях происходят промежуточные смешанные процессы. Упрощенная схема колонки приведена на рис. 11.1. [c.89]

Капиллярные колонки готовили на вытяжной машине из трубок легкоплавкого стекла (Мигапо). Колонку (внешний диаметр 6 мм, внутренний диаметр 2,0 мм) заполняют 2,5 н. раствором едкого натра и выдерживают при 100 °С в течение 2 ч, после чего промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, споласкивают ацетоном и высушивают в токе азота. Система ввода пробы здесь по существу та же, что и в газовой [c.374]

Размер зерна адсорбента для микронасадочиых колонок составляет обычно 0,1 мм, а отношение диаметра колонки к диаметру зерна равно 3—5 (для обычных колонок 10—20). В колонке образуется при этом слой сорбента толщиной практически в одно зерно, и для газа-носителя остается лишь один канал, что снижает эффект размывания. Однако, так как ширина канала этих колонок значительна, путь внешней диффузии велик, и величина х. хотя и меньше, чем в капиллярной колонке, но все же значительна. Стеклянную трубку можно заполнять не только [c.59]

Поскольку структура политетрафторэтилена коренным образом отличается от структуры, например, диатомита, неподвижная жидкая фаза наносится на ПТФЭ совершенно иным способом. Отдельная частица полимера состоит из комка множества более мелких частиц (0,2—0,5 мкм для тефлона-6, 600 мкм для тефлона-1), вследствие чего материал имеет очень большую поверхность. Микропористое строение материала обусловливает возможность включения н-алканов в его структуру или капиллярную конденсацию, что вызывает образование хвостов на хроматографических пиках, которые в данном случе уже нельзя объяснить адсорбцией [94]. При любых количествах неподвижной жидкой фазы заполняются все поры диаметром до 2-10-2 мм, и насадка колонки кажется на ощупь влажной уже [c.206]

На рис. 8 проведена хроматограмма многоступенчатого анализа омеси газообразных и жидких углеводородов, который был осуществлен п ри иапользовании насадочной колонки внутренним диаметрам 0,7 мм 15 см заполнены окисью алюминия, пропитанной 5 вес. % апьезона С, 45 см — силикагелем с тем же количеством апьезона) и капиллярной колонки внутренним диаметром 0,25 Л1Л1 (длина 45 жл , неподвижная фаза — силикон) . Для переключения потока газа-носителя применялся микроклапан. Проба вводилась в первую колонку, [c.16]

Суш ественных успехов в применении металлических капилляров и использовании заполненных капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии добился Вирус (1963). По Вирусу (1963), уже готовую трубку внутренним диаметром 0,5—1,0 заполняли твердым носителем с диаметром зерна 0,09—0,06 а затем наносили неподвижную фазу иродавли-ванием соответствуюш его раствора. Таким методом можно получить хорошее разделение и на колонках с полярной неподвижной фазой, например диоктилсебацинатом. [c.335]

КАПИЛЛЯРНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, хроматография (преим. газовая), в к-рой использ. колонки с внутр. диаметром 2 мм и менее. Различают капиллярные насадочные колонки, внутр. объем к-рых полностью заполнен сорбентом, и открытые колонки (более распространены), в к-рых сорбент расположен только на внутр. стенках, а центральная часть не заполнена. Сорбентом в открытых колонках служит пленка неподвижной жидкой фазы, слой адсорбента (графитиров. сажа, силикагель и т. д.) или слой тв. носителя, на пов-сть к-рого нанесена пленка жидкой фазы. Открытые колонки (диаметр, как правило, 0,2—0.5 мм) характеризуются низким сопротивлением потоку газа-носителя, что позволяет изготовлять их большой длины (25— 300 м) и, следовательно, большой эффективности (100— 300 тыс. теор. тарелок). [c.240]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Так как количество пробы при методе IP 156/58 составляет всего 0,5 мл, объемы фракций, которые могут быть собраны со стандартной колонки, соответственно малы и с ними трудно работать. Поэтому применялась колонка большего размера, состоящая из стеклянной трубки длиною 140 см и внутренним диаметром 6 мм, которая присоединялась нижним концом к отрезку стеклянной капиллярной трубки диаметром 1,6 мм и длиной 20 см. К нижнему концу капилляра прикреплялась игла для подкожного впрыскивания таким образом, что можно было собирать отдельные фракции в ампулы, охлаждаемые сухим льдом. Колонка заполнялась 40 г силикагеля (Davison s 923 размер зерна 100—200 меш). Так же как в методе IP, к испытуемому бензину добавлялась флуоресцирующая краска. Проба в 3 мл вводилась в верхнюю часть колонки и покрывалась слоем силикагеля. Затем добавлялся проявитель изопропанол и на колонку подавалось давление воздуха. Три проявляемые адсорбционные полосы были хорошо видны в ультрафиолетовом свете, что позволяло своевременно сменять приемники. [c.463]

При изготовлении колонок применялись капиллярные трубки из меди или тефлона неподвижную фазу наносили, заполняя трубки 30%-ным раствором масла Ке -Е в арктоне-63. Колонки после их заполнения оставляли на 24 час, после чего раствор выдувался и в течение 8 час через колонки пропускался сжатый воздух. Вначале опыты проводились с трубками из тефлона, имевшими следующие размеры длина 18 ж, внутренний диаметр 0,46 мм и длина 30 м, внутренний диаметр 0,33 мм. Трубки были навиты на медную трубку диаметром 2,6 см. В последующих опытах применялись тефлоновые трубки длиной 90 ж и внутренним диаметром 0,33 мм, а также медные трубки длиной 15 ж и внутренним диаметром 0,25 мм. Почти все опыты ставились при комнатной температуре. В небольшом числе опытов, проведенных при повышенных температурах с более короткими колонками из тефлона, колонка, намотанная на трубку, помещалась в несколько более широкую медную трубку с электрообмоткой. [c.402]

Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонкн обладают высокой селективностью, ио имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обонх типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микроиасадочиых колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонкн. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. В обычную установку для вытягивания стеклянных капилляров он помещал стеклянную трубку длиной 1 —1,5. м с внутренним диаметром 2,2 мм и наружным диаметром 6 мм. Внутрь трубки вводилась нить диаметром 1 мм, а оставшееся пространство заполнялось окисью алюминия. При вытягивании трубка удлинялась в 50 раз, а нить иостепенно из нее удалялась. Полученный капилляр имел внутренний диаметр 0,32 мм. Метод Халаша — заполнение стеклянной трубки адсорбентом с последующим вытягиванием ее — остается одним из основных в приготовлении микронасадочиых колонок. [c.59]

Капиллярную медную колонку длиной 30 ж и внутренним диаметром 0,25 мм смачивали скваланом следующим образом. Колонку полностью заполняли 10%-пым раствором сквалана в хлороформе, создавая давление в небольшой трубке, содер>каш,ей 5 мл раствора и соединенной с одним концом капилляра. Послге того как раствор выйдет из колонки, летучий растворитель испарится и останется торгкргй сло1г сквалана. [c.212]

Колонки. В хроматографиадской колонке происходит разделение компонентов смеси. В связи с этим успех или неуспех анализа во зушо-гом зависит от выбора колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяют насадочные (набивные) и капиллярные колонки. Насадочные колонки имеют длину 1—20 л , внутренний диаметр 3—Q мм. Их заполняют твердым носителем, на который в виде тонкой пленки наносится жидкая фаза. Капиллярные колонки представляют собой полые трубки малого диаметра (0,2—1,5 мм), на стенки которых нанесена тонкая пленкая жидкой фазы. Трубка колонки может быть изготовлена из стекла, металла или полимерного материала. Трубки обычно скручивают в спираль в соответствии с размерами термостата, при этом отношение диаметра спирали к диаметру колонки должно быть больше 20. [c.134]

Для ввода жидких проб применяются также доз1фующие пипетки, в которых анализируемая жидкость заполняет под действием капиллярных сил дозирующий объем, после чего жидкая проба переносится в колонку. Одной из наиболее удачных конструкций шприцев на I мкл является шприц фирмы Hamilton , в котором дозировка осуществляется проволокой из нихрома или вольфрама диаметром [c.19]

Для практического проведения хроматографического разделения трубку определенной длины и диаметра заполняют твердым, как правило пористым, материалом с подходящим размером зерен, который, собственно, и представляет собой неподвижную фазу или ее носитель. Такие колонки называют насадочными. В колонках иного типа неподвижную фазу наносят по возможности равномерно на стенки капилляра (капиллярные колонки). Подвижная фаза (газ-носитель) подводится к насадочным или капиллярным колонкам под давлением, необходн.мым для поддержания постоянной скорости движения газа. [c.13]

Для ТОГО чтобы получить адсорбционные колонки с высокой мощностью разделения, был предложен JI62] следующий способ стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,2 мм заполняют оксидом алюминия с зернами размером 0,10—0,15 мм и вытягивают ее в капиллярную трубку диаметром 0,3 мм. В такой [c.109]

Согласно Халасу и Хейне [63], название насадочная капиллярная колонка применимо только в том случае, когда отношение размеров частиц к диаметру трубки изменяется в пределах 0,2—0,5. В этом случае невозможно осушествить равномерное плотное заполнение трубки в то же время в микронасадочных (регулярных) колонках на площади поперечного сечения трубки может разместиться столько частиц, что становится возможным ее заполнение с равномерной плотностью. С современной точки зрения границей области равномерного заполнения является отношение dpld = 0,3. При dpld = 0,25 колонки полностью равномерно заполнены. Обычно в микронасадочной колонке размеры частиц колеблются в пределах 0,007— 0,3 мм, а диаметр трубки — от 0,5 до 1,5 мм. В нерегулярных микронасадочных колонках обычно при размерах частиц 0,6— 0,15 мм диаметр трубки составляет 0,3—0,5 мм. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология