Трубки колонки

Эти закономерности адсорбции веществ из многокомпонентных растворов легли в основу хроматографии — метода разделения и анализа многокомпонентных смесей. Впервые этот метод был применен М. С. Цветом (1903 г.) для разделения на составные компоненты сложного растительного пигмента— хлорофилла. Пропуская раствор хлорофилла через слой оксида алюминия, помещенного в стеклянную трубку (колонку), М. С. Цвет обнаружил, что отдельные компоненты этого сложного вещества адсорбируются на разных уровнях по высоте колонки. В верхней части накапливается компонент, обладающий наибольшей адсорбционной способностью (рис. 68 а, компонент С), последующие зоны соответствуют компонентам со все более уменьшающейся адсорбционной способностью. Так как отдельные компоненты хлорофилла окрашены, то эти зоны легко различить по окраске. Такой окрашенный столбик адсорбента М. С. Цвет назвал хроматограммой, а сам метод анализа — хроматографическим, [c.176]

Классификация по способу относительного перемещения фаз. Различают четыре варианта проявительная, или элюентная, хроматография, фронтальная, вытеснительная и комбинированный метод. Эти варианты рассмотрены применительно к колоночной хроматографии, т. е. к тем случаям, когда неподвижная фаза находится в трубке (колонке), а подвижная, содержащая анализируемую смесь, движется в этой трубке в виде потока жидкости или газа. [c.13]

Адсорбционная хроматография. Разделение компонентов смеси (образца) основано на их различной сорбируемости на твердом адсорбенте. В качестве адсорбентов используют активированный древесный уголь, гель фосфата кальция, оксиды алюминия или кремния. Адсорбент в виде суспензии с растворителем (чаще всего буферным раствором) вносят в стеклянную вертикальную трубку (колонку) и равномерно в ней упаковывают. Образец в небольшом объеме растворителя наносят на колонку - [c.27]

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

Сначала готовят катионит, как указано выще. Затем исследуемый раствор, содержащий примерно 4 ммоль нитратов, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки. Отбирают пипеткой на 10 мл полученный раствор и вносят его в колонку. Сняв резиновый наконечник с сифонной трубки колонки, позволяют раствору вытекать, проходя через слой катионита. Вытекающий из колонки раствор собирают в стакан вместимостью 100 мл. Промывают из промывалки верхнюю часть колонки, незаполненную катионитом, и пропускают через колонку 60—70 мл воды. В последней порции воды, вытекающей из колонки, проверяют полноту отмывки с индикатором метиловым оранжевым. Основной раствор и промывные воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 302 нм. [c.324]

Эта аппаратура не могла найти массового применения ввиду своей сложности и длительности проведения исследования, что заставило исследователей искать пути упрощения и ускорения результатов анализа. После войны начала применяться методика электрофореза на различных подложках, т. е. с введением инертных, раздробленных, твердых веществ в электрофоретическую трубку (колонку) для получения более четкой границы движу- [c.137]

Хроматографическая колонка — основная часть хроматографа, в ней и происходит разделение смеси. Колонки подразделяются на насадочные и капиллярные, их можно изготовить в большинстве лабораторий из стеклянных, стальных, полиэтиленовых, тефлоновых и медных трубок. Форма колонок выбирается в соответствии с размерами термостата. Они могут быть прямыми, и-образными или спиральными (рис. 9.9). Диаметр спирали должен быть в - 20 раз больше диаметра трубки колонки. В газо-адсорбционной хроматографии применяют более короткие колонки, чем в газожидкостной. Диаметр капиллярных колонок, как правило, равен [c.231]

При набухании частицы полиакриламида в нее вместе с водой проникают и растворенные в воде низкомолекулярные вещества. Однако большие молекулы проникнуть внутрь гранулы не могут, так как размеры полости между сшивающими полиакриламидные цепи мостиками ограничены. Чем меньше доля таких мостиков, тем больше размеры полостей, тем для более крупных молекул проницаемы гранулы полимера. Если поместить такие гранулы в стеклянную трубку (колонку) и медленно пропускать через нее водный раствор, содержащий как низкомолекулярные, так и высокомолекулярные компоненты, то первые будут протекать через весь объем колонки, включая часть, заполненную набухшими гранулами, а последние — только через свободный от гранул объем. Произойдет своего рода просеивание, разделение молекул по размеру. В отличие от обычного механического просеивания через сито при этом [c.145]

При очень большом диаметре внутренней трубки колонки эффективность ее снижается, так как флегма растекается по краям насадки. В этом случае пар, проходящий по цен тральной части внутренней трубки, не встречается с жидкостью. Однако при очень малом диаметре трубки резко снижается производительность процесса ректификации. Поэтому для лабораторных колонок обычно используют трубки диаметром 1,8—2,5 см. [c.336]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Смесь нагревают минут 40—50 до слабого кипения, наблюдая, чтобы жидкость не перегонялась. Затем усиливают нагревание и, используя в качестве приемника мерный цилиндр, регулируют отгонку таким образом, чтобы за 10 мин. отгонялось около 5 мл жидкости. Когда температура паров поднимется до 160°, удаляют воздушный холодильник и отводную трубку колонки вставляют непосредственно в сухой приемник, который погружают в чашку е холодной водой продолжают перегонку [c.153]

Центральная трубка колонки окружена рубашкой из двух трубок а) обогревающей трубкн (II), на которую наматывается нагревательный элемент, и б) изолирующей трубки (12), предназначенной для создания теплоизолирующего воздушного слои. Между центральной трубкой и обогревающей рубашкой помещают термопару или термометр для измерения температуры в этом пространстве. [c.109]

В колонках с падающей пленкой осуществляется постоянный контакт опускающегося слоя флегмы с поступающими вверх парами. Движение флегмы и паров в простейшем случае может быть прямолинейным, например, в колонках, представляющих собой полые или концентрические трубки. Для увеличения времени контакта паров и конденсата трубке колонки [c.236]

Диаметр внешней стеклянной трубки колонки составляет 4,5 см. Нижний конец трубки соединяют с перегонной колбой сферическим шлифом. Верхний конец представляет собой цилиндрический шлиф, в котором вращается ротор. Герметичность шлифа при работе в вакууме обеспечивается маслом, которое постоянно подается на шлиф. Масло, прошедшее через такой подшипник , центробежной силой сбрасывается с ротора и собирается в воротничке со стоком в резервный сосуд, находящийся Под таким же вакуумом, что и вся аппаратура. Внешняя трубка колонки обогревается проволочной обмоткой, которая изолирована стеклянной трубкой диаметром 7,5 см. Обогреваемая часть не доходит до верхнего конца ротора. Не обогреваемая снаружи часть колонки выполняет функцию холодильника. Трубка для отбора дистиллата впаяна в верхнюю часть обогреваемого сектора колонки. Часть дистиллата, попадающего в трубку, можно отобрать в приемник при помощи обычной системы кранов. Позволяющей установить в колонке требуемое орошение и менять приемники без нарушения вакуума в системе. [c.267]

Колонки для проточной хроматографии изображены на рис. 336. Наименьшая из них представляет собой трубку, снабженную краном для регулирования тока растворителя (рис. 336, а). В коническую часть трубки помещают комок ваты для того, чтобы столбик адсорбента занимал только широкую часть трубки. Колонка, изображенная на рис. 336, б, имеет впаянную пластинку из пористого стекла. Для хроматографирования больших количеств вещества удобны колонки с отделяемой нижней частью, в которую впаяна пластинка из пористого стекла (рис. 336, б). [c.362]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

Стеклянная трубка (колонка), свернутая в спираль и заполненная стеклянными шариками жидкость подается снизу вверх через колонку. После прохождения через спираль экстрагированная жидкость поступает в отстойник, где происходит разделение фаз. Более тяжелая фаза отбирается через дно отстойника более легкая фаза отсасывается или вытесняется через его верхнюю часть. Порция нужной фазы заданной величины отбирается для дальнейшей обработки (рис. 19.4). [c.403]

Однако такую конструкцию все же нельзя считать удачной. Важнейший недостаток колонки Видмера заключается в том, что внутренняя трубка с насадкой обогревается паром, имеющим более высокую температуру, вследствие чего происходит перегрев центральной ректифицирующей части колонки. Следует помнить, что перегревание стенок колонки, вызывающее резкое уменьшение количества флегмы, оказывает гораздо более вредное влияние на процесс ректификации, чем некоторое охлаждение. Кроме того, в средней трубке колонки Видмера обе фазы движутся в одном направлении, и, следовательно, нарушается принцип противотока, необходимый для правильной работы колонки. В результате по своим разделяющим свойствам колонка Видмера не превосходит обычного елочного дефлегматора. [c.119]

I—сердечник соленоида для поднятия клапана при отборе проб, 2—шлиф, — гильза для термометра, 4— распределитель флегмы, Л — магнезитовая термоизоляция, 6—посеребренная вакуум-рубашка, 7— внешняя трубка колонки с внутренним диаметром 8 мм, —внутренняя трубка колонки с внешним диаметром 6,5 мм, 9— пришлифованное гнездо клапана [c.126]

Степень разделения компонентов повышается, если навить проволоку по винтовой линии на внутреннюю трубку колонки — при этом уменьшается влияние паразитной конвекции. К тому же эффекту приводит использование роторных диффузионных колонн, в которых внутренний цилиндр медленно вращается. Недостаток как роторных колонн, так и колонн со спиральной навивкой состоит в увеличении продолжительности достижения стационарного состояния, которое составляет, как правило, десятки часов. [c.96]

При количественной оценке газовых хроматограмм должны соблюдаться следующие условия, суммированные ниже. Образец следует испарять полностью и все компоненты пропускать через дозатор, трубки, колонку и детектор всегда одним и тем же способом, иначе нужно прибегать к анализу с помощью так называемых внутренних стандартов. В первом случае все компоненты определяют в виде пиков, поддающихся количественной оценке, а во втором каждый пик идентифицируют и рассчитывают отдельно. [c.308]

При сборке прибора медную колонку укрепляют в зажимах на металлическом штативе подставки. Газоотводную трубку колонки присоединяют встык к отводу гребенки посредством толстостенной резиновой трубки т надевают ректификационную проби]жу таким образом, чтобы срезанный конец колонки входил в расширенную часть пробирки. К отводам трехходовых кранов гребенки присоединяют два приемника газа. [c.860]

При колоночной хроматографии неподвижная фаза помещается в трубку, через которую пропускается подвижная фаза. В газовой хромаюграфии используют длинные трубки, изогнутые для создания компактной конструкции. При жидкостной хроматографии, чтобы избежать поворотов иа пути жидкой фазы, создающих дополнительное гидродинамическое сопротивление и ухудшающих профили зон, образуемых разделяемыми веществами, используют прямолинейные трубки — колонки. [c.340]

К грубодисперсным системам, состоящим из непористых частиц, относятся микрокристаллические зерна окислов и солей (например, Т10г, ВаЗО ), а также порошковые системы (диафрагмы, таблетки), полученные из этих зерен путем прессования или плотной набивки в трубки, колонки и пр. [c.165]

Манометр 6 (соединенный с пароотводной трубкой колоь-ки) служит для замера давления в колонке, манометр 13 с о крытым коленом (соединенный с осушительной системой) -для измерения давления газа, поступающего в испаритель, и барометрический манометр 7 —для измерения давления в пр емниках 9 и 10. Все три манометра заполняют хорошо отмыто1н и отфильтрованной ртутью (манометры 6 и 13—только дс. середины колен при помощи уравнительной склянки). Пузырьки воздуха удаляют прогреванием ртути или проволокой. [c.163]

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Существует правило количество каж- го компонента, подлежащего выделению в чистом виде из ис-дадной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше ра-Ч чей емкости колонки. Для перегонки малы.ч количеств веществ для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшей рабочей емкостью (полые трубки, колонки Вигре, ко- Юнки с вращающейся лентой, см. табл. 5). [c.75]

Если неподвижная фаза должна быть также жидкой, то трубку (колонку) следует заполнить шариками из пористого стекла или другого пористого материала. Жидкость, находящаяся внутри таких гранул , не увлекается током подвижной фазы. Молекулы вещества свободно переходят из подвияшой фазы внутрь гранул [c.15]

Сайентифик Гласе Инжиниринг — микрошприцы, остеклованные внутри нержавеющие трубки, колонки. [c.201]

А. Получение S-хлортрихлорметилмеркаптана. В 5-литровую склянку, охлаждаемую проточной водой, помещают 500 г (398 мл] 6,58 мол.) сухого сероуглерода (примечание 1), к которому добавлено 0,5 г иода. Через охлажденную жидкость пропускают сухой хлор с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 25°. Хлорирование прекращают, когда вес жидкости достигнет 1770 г, что отвечает 17,9 мол. хлора (примечание 2) и на что требуется около 40 часов. Продукт реакции представляет собой темнокрасную жидкость, состоящую из S-хлортрихлорметилмеркаптана, хлористой серы и побочных продуктов реакции. Дальнейшую переработку реакционной массы ведут в приборе, изображенном на рис. 18, который устанавливают, если только это возможно, в большом вытяжном шкафу (примечание 3). А представляет собой 5-литровую круглодонную колбу, нагреваемую большой кольцевой горелкой и запертую специально препарированной, обернутой оловянной фольгой корковой пробкой с четырьмя отверстиями (примечание 4). В эти отверстия вставляются колонка D, трубка В, доходящая до дна А, специально выгнутая трубка С, доходящая до середины D (см. ниже), и трубка К, соединенная с трубками, ведущими к 2-литровой делительной воронке Н расстояние между пробкой сосуда А и краном воронки Я должно быть не менее 100 см. Нижняя часть колонки D должна иметь 20 мм в диаметре, а главная ее часть— 30 мм. Расстояние между отводной трубкой колонки и пробкой -Колбы А должно быть не менее 85 см. Трубка С должна доходить приблизительно до половипы внутренней части колонки D. Колонку D наполняют обрезками стеклянной трубки диаметром 3 мм и длиной приблизительно 5 мм. Верхнее отверстие колонки запирают пробкой, обернутой оловянной фольгой эта пробка должна держаться не слишком крепко, с тем чтобы она могла вылететь в случае, если прибор будет забит. Пробку следует привязать для того, чтобы она могла лишь приподняться, но не выскакивала совсем. Трубки В и С соединяют с паропроводом или с паровичком достаточной емкости. Делительную воронку Н помещают на максимально высоком уровне (примечание 5) ее соединяют с трубками I, J я К таким образом получают давление жидкости более чем достаточное [c.384]

Вспомогательные устройства. Фильтры, сушилки, холодильники и измерительные камеры анализаторов ведут себя по существу как короткий трубопровод — транспортное запаздывание этих элементов очень мало по сравнению с временем разгона. В табл. 12.1 приведены значения транспортного запаздывания и времени разгона хлор-кальциевой трубки, колонки с СаСЬ, пластинчатого фильтра и фильтровальной колонки, обычно применяемых при подготовке проб для газоанализаторов. Геометрические формы устройства и приведенные в таблице величины показывают, что переходная характеристика хлоркальциевой трубки еще напоминает гауссову кривую, тогда как переходная характеристика фильтровальной колонки представляет собой простую экспоненциальную кривую, [c.436]

Следует отметить, что за исключением кондуктометрической ячейки в ионной хроматографии используют только химически инертные соедипительпые трубки, колонки и крапы. Это позволяет применять сильпокислые и сильпоосповпые элюепты, которые могли бы вызвать значительную коррозию в обычных хроматографических системах. Допустимое для ионного хроматографа давление не превышает 60 МПа. [c.4]

Ионный хроматограф (ряс. 8.35) помимо обычных узлов — резервуаров для элюента, разделяющей колонки, крана для ввода пробы, кондуктометрнческого детектора и самописца — снабжен взаимозаменяемыми подавляющими колонками (кокшенсационными). Все соединительные трубки, колонки, краны выполнены из химически инертных материалов. Это позволяет работать с сильнокислотными и сильноосновными элюента-ми. Для непрерывного контроля состава элюата, вытекающего из колонки, в жидкостной фоматографии обычно используют дифференциальные рефрактометры, УФ, спектрофотометрические, люминесцентные и кондук-тометрические детекторы. [c.330]

При дальнейшей работе с РЗЭ высокой чистоты обязательно нужно пользоваться боксом с инертным газом (Аг). Лучше, если бокс сделан не из обычного плексигласа, пропускающего слишком много влаги (из-за десорбции и диффузии), а из стали со стеклянным окошком и перчатками из бутнлкаучука. Атмосферу аргона поддерживают в боксе, пропуская газ со скоростью 20—50 л/мин. Циркулирующий арпон пропускают предварительно через систему очистки, состоящую из а) жидкого калия с постоянно обновляющейся поверхностью, б) колонки с кольцами Рашига, между которыми находится тонкий слой калия, в) кварцевой трубки (колонки) с опилками металлического церия, нагретой до 650 °С. Частицы пыли удерживают специальным мелкопористым фильтром. [c.1164]

Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Внутренний диаметр аналитических колонок 2—6 мм. При использовании микроколонок с < =0,5—2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром . Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1,6 и 0,25—0,3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор ж 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке (особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных — обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки — разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология