Насадочная колонка методы заполнения

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбционную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая к олонка длиной около 1,5 ле и внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной хроматографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

Газожидкостная хроматография как метод разделения основана на распределении комнонентов смеси между двумя фазами, из которых газовая является подвижной, а жидкая неподвижной. В классической газовой хроматографии компоненты смеси переносятся подвижной фазой вдоль колонки, заполненной частицами Твердого носителя, которые покрыты неподвижной фазой (НФ). В высокоэффективной, или капиллярной, газовой хроматографии используются колонки без носителя, а пленка НФ наносится па внутреннюю поверхность колонки. Этот тин колонок, предложенный Голеем в 1957 г., обеспечивает значительно большую эффективность разделения но сравнению с обычными насадочными колонками, откуда и появился термин высокоэффективная газовая хроматография. [c.3]

В газожидкостных хроматографах с насадочными колонками исследуемые смеси разделяются на заполняющей колонку насадке, состоящей из твердого пористого материала, пропитанного неподвижной жидкой фазой, на которой, собственно, и происходит процесс разделения. Чтобы разделение проходило в оптимальных условиях, неподвижная жидкая фаза и ее носитель должны обладать некоторыми определенными свойствами. Значительное влияние оказывают также форма и материал колонки, а также методы заполнения колонки и нанесения жидкой фазы на носитель (процесс пропитки). [c.170]

Хроматографический анализ с применением высокоэффективных капиллярных насадочных колонок можно рассматривать как универсальный метод решения многих аналитических проблем. К капиллярным насадочным колонкам (КНК) обычно относят заполненные сорбентом колонки с внутренним диаметром, меньшим или равным 2 мм. В КНК удачно сочетаются преимущества [c.56]

Одной из причин появления примесей, как уже говорилось, может быть частичная деструкция полимера в условиях его технологической обработки. Например, количественный анализ летучих примесей полиэтилена, проводимый на насадочных колонках размерами 3000 X 3 мм, заполненных 5 % апиезона Т на хромосорбе О А У при 100 °С [300], показал, что основными компонентами летучих примесей полиэтилена являются не остатки углеводородных растворителей, применяемых при его получении, а алканы С4—С12 и олигомеры этилена. Обнаружены и следовые количества кислородсодержащих соединений, также относящихся к продуктам термоокислительной деструкции полиэтилена. Аналитическая процедура сводилась к периодическому дозированию через 1 ч газовой фазы, находящейся в контакте с полимером при 100 °С, в хроматографическую колонку. Результаты определения данным методом совпали (в пределах 2 %) с результатами, полученными исчерпывающей экстракцией. [c.276]

Данная монография уникальна по широте охвата материала в ней рассматриваются теория хроматографического разделения, различные методы газовой хроматографии (в том числе хроматографическое разделение в системах газ — жидкость и газ — твердое тело), различные типы насадочных и капиллярных колонок, используемые для их заполнения носители и неподвижные жидкие фазы, подробно обсуждаются методики хроматографического разделения (с привлечением большого числа примеров) и обработки данных, в том числе с применением [c.5]

Технологические усовершенствования, достигнутые при производстве колонок и детекторов, суш,ественно расширили возможности газовой хроматографии в области мониторинга загрязнителей. То же самое относится и к высокоэффективной жидкостной хроматографии. Начав развиваться в середине 1960-х г.г., этот метод существенно проигрывал из-за отсутствия подходящих сорбентов для заполнения колонок. Однако с началом использования привитых фаз насадочные колонки стали обеспечивать прекрасно воспроизводимые результаты при рутинных анализах. Усовершенствование приборов, особенно детекторов, было впечатляющим. Стремление повысить производительность труда в лабораториях привело к созданию полностью автоматизированных аналитических систем. Сейчас ВЭЖХ стала идеальным инструментом для определения широкого ряда термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Множество современных агрохимикатов, включая метилкарбаматы и фосфорорганические инсектициды, различные нелетучие вещества — более всего подходящие объекты анализа методом жидкостной хроматографии. Обнаружение среди загрязнителей окружающей среды нелетучих относительно высокомолекулярных соединений, с одной стороны, и блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки для последующего анализа методом ВЭЖХ, с другой, несомненно выведут этот метод в недалеком будущем на первый план. [c.45]

Анализ проб воздуха осуществлялся методом газовой хроматографии с использованием хроматографа ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором и 2--метровой металлической насадочной колонкой, заполненной сорбентом "Полисорб . В качестве газа - носителя использовался водород. Объем анализируемой пробы составлял 1 см Температура колонки 50°С. Градуировка хроматофафа производилась с помощью поверочных газовых смесей -государственных стандартных образцов (ПГС-ГСО по ТУ 16-2956-87) с концентрацией 8,0 и 49,0 млн Погреш1ность анализа составила 20 % /7/. Результаты анализа приведены в таблице. [c.12]

При заполнении колонок высоковязкими суспензиями скорость осаждения насадочного материала в процессе заполнения уменьшается путем повышения вязкости суспензии. С этой целью в суспензию вводят изопропанол или циклогексанол (см. табл. 3-2). Применяются и другие растворители, в том числе н-гексанол, полиэтиленгликоль 200, этиленгликоль и глицерин. Важно, чтобы каждый участок насадки в колонке подвергался одинаковому давлению и чтобы вся насадка была однородной. Были испытаны следующие методы [c.84]

В газовой хроматографии все более широкое применение находят микронасадочные колонки. Наиболее подробно изучено размывание для газо-жидкостных микронасадочных колонок. В газо-адсорбционном варианте размывание для этих колонок изучалось в работах [1, 2]. Однако рассматриваемую в работе [21 колонку изготовляли методом вытягивания стеклянных капилляров. Поэтому по заполнению она отличается от обычных колонок вследствие спекания материала набивки со стенками колонки. В работе [1] показаны кривые размывания, но не сделано подробного анализа коэффициентов уравнения Ван-Деемтера. Использование микронасадочных колонок характеризуется рядом особенностей по сравнению с обычными насадочными сведение к минимуму объемов дозатора, соединительных линий и рабочего объема детектора применением делителя потока использованием быстродействующей электронной аппаратуры для регистрации хроматограмм. [c.16]

Насадочные колонки, наиболее часто использующиеся в газохроматографическом методе анализа, представляют собой прямой, U( Ш )-образной или спиральной формы трубки (рис. 36). Длина колонки, подбираемая в зависимости от поставленной задачи, варьируется от 0,5 до 10 м, а внутренний диаметр — от 2 до 15 мм (для препаративной хроматографии >20 мм). Обычно колонки большой длины используются в виде последовательно соединенных U (W)-образных колонок либо в виде спиральных колонок, как наиболее компактных. Для хорошей работы колонок очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. Заполнение прямых и U-образных колонок не представляет большого труда. Спиральные колонки изготовляют свертыванием в спираль уже наполненной сорбентом прямой трубки или заполнением уже готовой спирали, подавая в нее сжатый воздухом сорбент под давлением, которое в 1,5—2 раза выше атмосферного. [c.89]

Как говорилось в предыдущих разделах, насадочные колонкн обладают высокой селективностью, ио имеют сравнительно низкую эффективность, в то время как капиллярные характеризуются высокой эффективностью при низкой селективности. Преимущества обонх типов колонок в известной мере сочетаются в так называемых микроиасадочиых колонках, которые можно, в свою очередь, подразделить на два типа заполненные капилляры и уменьшенные насадочные колонкн. Капилляры, заполненные сорбентом, были впервые применены в 1962 г. Халашем. В обычную установку для вытягивания стеклянных капилляров он помещал стеклянную трубку длиной 1 —1,5. м с внутренним диаметром 2,2 мм и наружным диаметром 6 мм. Внутрь трубки вводилась нить диаметром 1 мм, а оставшееся пространство заполнялось окисью алюминия. При вытягивании трубка удлинялась в 50 раз, а нить иостепенно из нее удалялась. Полученный капилляр имел внутренний диаметр 0,32 мм. Метод Халаша — заполнение стеклянной трубки адсорбентом с последующим вытягиванием ее — остается одним из основных в приготовлении микронасадочиых колонок. [c.59]

Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей азотоводородной смеси на насадочной колонке, заполненной активным углем с последующим гидрированием оксида и диоксида углерода до метана и фиксировании последнего детектором ионизации в пламени. Объемные доли компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки. [c.197]

Рис. 3. График зависимости между эффективностью колонок Н и скоростью газа-носителя а для капилляра внутренним диаметром 0,4 мм, заполненного окисью алюминия по методу Халаша, и обычной насадочной колонки (т-ра 70°)

Теперь обратимся к некоторым основным работам по ГХ летучих неорганических хлоридов или бромидов, хотя в строгом смысле эти соединения и не являются газами. Бромиды 2г, МЬ, Мо, Те, 1п, 5п, В1, 5Ь были успешно разделены методом ГХ с программированием температуры на насадочных колонках, заполненных диоксидом кремния, обработанным КВг или СзВг газом-носителем при этом служил азот с добавкой брома [177]. Эффективность разделения при помощи указанного метода характеризуется следующими величинами отношения коэффициентов удерживания бромидов ЫЬ/2г 0,58 на диоксиде кремния и 2,66 на бромиде калия. Еще раньше авторы работы [178] сообщили о разделении многих других хлоридов и бромидов. В ВС1з высокой степени чистоты при помощи метода ГХ было определено общее содержание углерода предел обнаружения углерода составил 0,0011% [179]. Аз [180], Се [181] и 5Ь [1821 в рудах и сплавах различного рода и кремний в сплавах 51 и А [183] анализировались после перевода их в хлориды. Разделение хлорсиланов осуществлялось достаточно легко [184]. [c.358]

После очистки I, II, III разделяли посредством вакуумной ректификации на фракции с различным содержанием цис-изомера (1а — 25, 16 — 40, Ilia—34, III6—51 мол.%) и транс-изомера (Па—22, Пб—36, Пс—48 мол.%). В качестве катализатора дегидрирования использовали промышленный катализатор дегидрирования циклогексанола uO-MgO. Катализатор перераспределения водорода в системе спирт — кетон был получен по методике, описанной в работе [8]. Смесь изомеров анализировали методом ГЖХ на хроматографе hrom-2 II и III — на насадочной колонке 3X0,004 м, заполненной 15 масс. % ПЭГ-600 на хромосорбе W, при температуре 393 К I — на капиллярной колонке длиной 40 м, заполненной ПЭГ-400, при 363 К. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология