Планиметрия, точность

В газовой хроматографии в основном применяются два ручных планиметрических метода, заключающихся в непосредственном измерении площади пика планиметром или в косвенном определении площади путем взвешивания пика, вырезанного либо из самой хроматограммы, либо из ее копии. В обоих случаях метод включает точное обведение пером планиметра или ножницами всего периметра пика, площадь которого необходимо определить. Поэтому подобные методы помимо измерения симметричных и хорошо разделенных пиков, легко использовать для определения площадей пиков, обладающих значительной асимметрией или имеющих конфигурацию, состоящую из накладывающихся друг на друга пиков, частей составного пика, разделенных линий, и т.д. При прямой планиметрии точность результатов можно повысить за счет обведения площади несколько раз и использования среднего значения. При методе вырезания и взвешивания точ-ность зависит от однородности плотности бумаги по площади. К сожалению, определение площади пика обоими вариантами метода ручной планиметрии кропотливо, а точность недостаточна. [c.130]

Измерение площадей при помощи планиметра весьма трудоемко и менее точно, чем другие методы. Хороших результатов можно добиться, вычисляя площадь умножением высоты на ширину пика, соответствующую половине высоты. Этот метод быстр и точен, кроме того, точность измерения можно повысить, увеличивая скорость протяжки диаграммной ленты (рис. 1.17). [c.52]

Определение по площади пятна. Если пятно достаточно контрастно и не имеет диффузных краев, то площадь такого пятна можно измерить с большой точностью. Для этого пятно фотографируют и измеряют его площадь планиметром пли же переносят контур пятна на миллиметровую кальку н подсчитывают площадь. При гауссовском распределении вещества в пятне оно имеет форму эллипса с полуосями а и 6. Тогда [c.150]

Химические кулонометры позволяют измерять величины Q>10 к с точностью 0,1%- Электронные интеграторы дают точность от 1 до 0,1%. Планиметрия площади применяется для измерения малых количеств электричества 10 к) с точностью от 1 до 5%- [c.66]

Для точности измерений имеет значение форма выходных кривых. При острых пиках (удерживаемый объем Уд мал) измерение площадей может привести к существенным погрешностям в результате недостаточной точности измерения ширины пиков. Большие значения V/ приводят к сильному размазыванию полосы и снижению концентрации в максимуме пика. В этих случаях расчеты лучше вести по площади. Однако на точности измерения площадей сказываются колебания в скорости газа-носителя, в скорости движения ленты самописца, а также форма выходной кривой. При измерении площади планиметром форма кривой не играет роли. Метод взвешивания также дает возможность избежать влияния ее формы. Однако тогда погрешность возникает вследствие неоднородности бумаги по плотности, а также при взвешивании (особенно, если площади малы). Расчет площади по результатам измерений высот и ширины пиков дает погрешность, величина которой связана с характеристикой кривой. Этот метод совершенно не пригоден при кривых несимметричной формы. [c.100]

Для анализа на бумагу наносят растворы, содержащие определенные количества веществ, легко разделяющихся и проявляющихся на хроматограмме. Затем контуры пятна очерчивают карандашом и определяют их площадь планиметром или же пятна вырезают и взвешивают. На основании полученных данных строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс 1п с, по оси ординат — площадь или массу пятен. Рекомендуется проводить несколько параллельных опытов. Если пятна очерчены резко, точность анализов составляет 10— 15% К недостаткам метода следует отнести зависимость площади пятна не только от концентрации, но и от размера капли, сорта бумаги, темлературы и т. д. [c.101]

Точность планиметра, с помощью которого определяется пло-щадь замкнутой кривой, составляет 6%. Сколько раз надо повторить измерение площади, чтобы точность среднего арифметического полученных измерений была равна 2% [c.463]

Интегратор электронный или измерительная линейка с точностью 0,5 мм и измерительная лупа с ценой деления шкалы 0,1 мм по ГОСТ 6309—75, или планиметр. [c.167]

Точность анализа методом газовой хроматографии часто ограничена ошибками интегрирования. Обычно площадь пика измеряют, вырезая пики из диаграммы и взвешивая, либо проводят измерения при помощи планиметра. Применяют также автоматическое интегрирование, пользуясь моторами-интеграторами и электронными интеграторами. В данной статье описывается интегратор, основанный на совершенно новом принципе. [c.142]

Медленным, но достаточно точным методом является планиметрия. При этом методе площади пиков легко измеряются с точностью до 0,1 см . Таким образом, воспроизводимость результатов составляет 0,2% для больших пиков (примерно 50 см ), 0,5% для пиков средней величины (20 см ) и 5% для малых пиков (примерно 2 см ). [c.137]

Химические кулонометры дают возможность измерять количества электричества, превышающие 10 кулонов, с точностью 0,1%. Электронные интеграторы дают точность от 1 до 0,1%, в зависимости от применяемого прибора. Планиметрия площади, ограниченной кривой i = f t) и осями координат, обычно применяется для измерения очень малых количеств электричества кулонов). Точность этого измерения от 1 до 5%. [c.523]

Точность четвертого метода определяется навыком оператора при работе с планиметром. [c.46]

Для измерения полной площади пика вручную чаще всего используют 2 способа планиметрирование и взвешивание вырезанных по контуру хроматограммы пиков. Планиметрирование пиков обычными планиметрами с достаточной точностью удается осуществить лишь в случае достаточно широких и больших по площади пиков. Поскольку такие пики встречаются сравнительно редко, этот метод не нашел применения в количественной хроматографии. Вырезание и последующее взвешивание пиков является довольно удобны.м и сравнительно точным методом определения полной площади пика. Кайзер [5], подробно изучавший этот метод, рекомендует его для особо трудных измерений, в частности, для сильно асимметричных и перекрывающихся пиков. Недостатком этого ме- [c.93]

Планиметр представляет собой механическое устройство, которое применяют для измерения площади пика обводкой по периметру пика (рис. 8.5). Площадь пика при этом измеряется в численном виде на циферблате. Воспроизводимость и точность этого метода зависят от самого устройства и квалификации оператора. Работа с этим устройством утомительна и требует достаточно высокой квалификации оператора. Способ планиметрирования, хотя он, по-видимому, и не отличается большей воспроизводимостью, чем способ расчета площади пика как [c.182]

Экспериментально определенный расход воздуха для колонны диаметром 7,6 см высотой 3 с 24 отражательными тарелками или насадкой из колец Рашига 1,27 см, совпадает с рассчитанным по формуле [121] с точностью 20%. На больших амплитудах экспериментальные значения ниже рассчитанных, так как при этом не соблюдается последнее из перечисленных допущений. Для экспериментального определения рассеяния энергии в системе использована Рс — Vg диаграмма, которая была получена путем подачи преобразованных в электрические сигналов давления и уровня жидкости на горизонтальную и вертикальную развертку осциллографа соответственно. Полученная на экране осциллографа фигура фиксировалась на кинопленку, а затем площадь фигуры измерялась с помощью планиметра с учетом масштабов по осям. Расчет скорости рассеяния энергии производился по формуле [c.175]

При расчетах хроматограмм с малыми или узкими пиками рекомендуется измерять их высоту, в остальных случаях целесообразней измерять площади, поскольку при этом требования к воспроизводимости менее жесткие. Площадь пика измеряют планиметром или взвешиванием вырезанного участка диаграммной ленты. Точность методов составляет 5% для пиков площадью > 2 см и резко уменьшается для малых и очень узких ранних пиков при взвешивании погрешность метода возрастает из-за неоднородности бумаги. [c.36]

По диаграмме измеряют площадь S под кривой (за исключением участка с нарастающей нагрузкой) при помощи планиметра с точностью до 10,0 мм (0,1 см ). Длину / основания диаграммы измеряют масштабной линейкой с точностью до 0,5 мм (0,05 см). Среднюю нагрузку при отслаивании Рср определяют по формуле [c.235]

Пик обводят вручную с помощью планиметра. Планиметр представляет собой механическое устройство, которое позволяет проводить измерение площади пика обводкой по периметру. Площади представляются в численном виде на циферблате. Этот метод является утомительным, отнимает много времени и менее точен по сравнению с многими другими методами [5]. Наблюдается плохая воспроизводимость результатов, полученных различными исследователями. Точность может быть повышена при многократной обводке каждого пика и определении средней величины. [c.145]

Выбор способа расчета элюционных кривых определяется как характером пиков, так и техническими возможностями. При планиметрировании характер и форма пиков не имеют значения применение этого метода, однако, ограничено невысокой чувствительностью планиметра и субъективной ошибкой измерения, особенно при измерении небольших площадей. В случае больших площадей точность измерения зависит от конструкции планиметра. Кроме того, метод планиметрирования относительно трудоемок и длителен. При взвешивании вырезанных площадей характер и форма кривых также не существенны, однако необходимо, чтобы применяемая бумага была достаточно однородной. Пик всегда вырезают по внешней стороне кривой. Метод расчета площади пиков удобен и быстр. Он, однако, с1Й1ьно зависит от характера кривой, а при измерении несимметричных пиков ошибки очень велики. Вычисление площадей пиков с небольшой высотой и значительным временем удерживания бывает неточным, так как трудно точно определить ширину пика на уровне половины его высоты из-за того, что регистрирующие устройства работают обычно не плавно, а небольшими импульсами. Расчет пиков методом построения треугольника представляет собой очень простой способ, удобный тем, что высота пиков хорошо распределяется независимо от их формы и величины. Метод невыгоден в случае узких и высоких пиков. Метод расчета произведения высоты на расстояние его максимума от места начала отсчета пригоден для случая слегка несимметричных кривых. [c.511]

Полученную калибровочную кривую используют для определения количества аминокислоты в исследуемом продукте. Точность фото-электроколориметрического определения количества аминокислот составляет 5—10%. Количество аминокислот можно также определить денситометром с последующим измерением площади кривых планиметром. [c.30]

Оценка высоты в некоторых случаях осуществлялась при помощи предназначенного для этой цели прибора после умножения высоты на градуировочный коэффициент рассчитывали процентное содержание для каждого компонента [8]. Цифровая индикация площадей пиков впервые стала применяться после появления различных механических и электромеханических интеграторов, которые, по существу, представляли собой не что иное, как автоматические планиметры [9, 10]. Существенный недостаток этих устройств заключался в том, что для их работы непременно требовались очень хорошая нулевая (базисная) линия и почти полное разделение пиков большим неудобством было также и то, что считывание результатов во время регистрации хроматограммы приходилось осуществлять после каждого пика. Последний недостаток удалось устранить при помощи дискового интегратора. В этом устройстве вторым пером сбоку хроматограммной ленты вычерчиваются зубцевидные пики, по числу которых можно затем рассчитать площадь хроматографируемого пика (рис. XIV. ). Дисковый интегратор как наиболее распространенный вариант механического интегратора, а также другие устройства подобного типа в той или иной степени облегчили процедуру обработки результатов. Трудности возникли и при оценке другого важного параметра — времени удерживания, который в отличие от площади и высоты пика при помощи указанных средств вообще не поддавался определению. Поскольку все ошибки компенсационного самописца входят в конечный результат измерения, требования, которым отвечают воспроизводимость и точность, оказываются весьма скромными. Согласно опубликованным данным [11—13], [c.419]

Если в лаборатории не имеется денситометра, количество вещества в зоне можно определить, сравнивая ее с зонами стандартных проб. Площадь пятен оценивают визуально (полуко-личественно), измеряют планиметром или накладывая на пятно миллиметровую бумагу, а если пятна большие, используют диаграммы в виде квадрата, покрытого беспорядочно расположенными точками, нанесенными на лист прозрачной бумаги [131]. Можно также скопировать эти пятна на лист однородной %маги, вырезать и взвесить. Визуальное сравнение размеров пятен можно провести более точно, если пробу наносят на стартовую линию в виде нечетного числа точек в нескольких известных концентрациях, уменьшающихся, например, слева направо, а раствор стандартного вещества наносят на стартовую линию в возрастающих концентрациях в виде четного числа точек. Шанда усовершенствовал этот метод, повысив его точность [50]. Указанным способом удается достигнуть хорошей точности (погрешность около 3%), особенно при негативном обнару- [c.99]

Если необходима точность выше 40%, следует использовать метод интегрирования. Простейший его вариант — запись почернения линий при максимально возможной скорости движения ленты и измерение площади диаграммы. Это можно сделать взвешиванием вырезанного пика, записанного на ленте, или с помощью планиметра. Особое значение измерений площадей пиков в газожидкостной хроматографии привело к созданию ряда приборов, которые легко применить при микрофотометри-роваиии. Записывающий прибор может быть укомплектован автоматическим интегратором. Выпускаются также отдельные электронные интеграторы, которые легко подключить к микрофотометру. Для различных расчетов, в том числе и интегрирования, данные с микрофотометра могут быть введены в ЭВМ. К микрофотометру для регистрации почернения может быть подключен самописец. Для усиления сигнала, пропорционального положению пера самописца, можно использовать дополнительный источник питания, электрически не связанный с электронной системой микрофотометра. [c.210]

На точки 2, 3, 5 и 6 линии старта двух одинаковых хроматограмм наносят но 5 рд стандартного раствора аскорбиновой кпслоты, содержащей соответственно 1, 2, 3 и 4 рз кислоты. Аскорбиновую кислоту, растворенную в смеси 3 з метафосфорной кислоты, Ъмл уксусной кислоты и 92 мл воды, наносят в виде пятна диаметром точно 10 мм. Затем на те же места, т. е. в точки 2, 3, 5 и 6, наносят по 5 рл анализируемого образца (образец разбавляют приведенным раствором уксусной кислоты таким образом, чтобы концентрация аскорбиновой кислоты составляла 10—50жз%). На точки 1, 4 и 7 наносят по 10 рл того же образца. Для хроматографирования применяют к-бутанол с уксусной кислото и водой (4 1 5), время хроматографирования составляет 4 час. При этом фронт растворителя должен быть удален от линии старта приблизительно на 15 см. После сушки на воздухе хроматограмму проявляют индофенольным реактивом Д 171) и вновь сушат на воздухе. Площади пятен 2, 3, 5, 6 измеряют планиметром или, лучше, миллиметровой бумагой и наносят на диаграмму на ось ординат, тогда как по оси абсцисс откладывают количество (рз) аскорбиновой кислоты. Если опыт проводился правильно, то полученные точки должны находиться на одной прямой (первый контроль). Вторым контролем точности проведения опыта является сходимость измеренных поверхностей пятен 1, 4 и 7 разница не должна превышать 5 мм . На основании средней величины этих трех значений определяют на прямой содержание аскорбиновой кислоты в 5 рл образца. Трети11 рабочий контроль состоит в сравнении углов наклона прямых с результатами, полученными из обоих хроматограмм. [c.790]

Площадь пика можно определить путем измерения его ширины и высоты, триангуляцией, весовым способом, с помощью планиметра или с помощью механического или электрического интегратора. По существу все эти способы можно анализировать на основе измерений высоты и ширины пика, которое состоит из следующих стадий 1) продолжение нулевой линии под пиком 2) измерение высоты пика h от этой линии 3) определение промежуточной высоты у для измерения ширины 4) измерение ширины пика w на высоте у, 5) вычисление площади пика, которая пропорциональна произведению высоты на ширину. Констаита пропорциональности зависит от значения , выбранного для у если у расположена на /г/е, где е — основание натурального логарифма 2,72, то площадь пика для симметричного пика, описываемого кривой Гаусса, равна hw /я/2. Точность измерения площади пика будет определяться ошибкой, вносимой каждой из первых четырех операций. [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология