Алюминий янтарной кислотой

Тиофен имеется в небольших количествах в каменноугольном газе и бензоле Ч Он был получен пропусканием этилена или ацетилена в кипящую серу при пропускании этилсульфида через горячую трубку при пропускании этилена или светильного газа над горячими пиритами при нагревании ангидрида янтарной кислоты с пятисернистым фосфором при обработке эритрита пятисернистым фосфором при обработке альдегида янтарной кислоты трехсернистым фосфором при пропускании ацетилена над пиритом при 300° при обработке натриевой соли янтарной кислоты трехсернистым фосфором и при пропускании ацетилена и сероводорода над бокситом при 320° или над гидратом окиси никеля при 300°а также при пропускании фурана и сероводорода над нагретой окисью алюминия [c.460]

Электровосстановление малеиновой кислоты в среде серной кислоты исследовано на катодах из меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, олова, свинца, висмута, железа, кобальта и никеля. Наибольший выход янтарной кислоты (95—100%) получен на ртутном катоде и наименьший (29—37%) на висмутовом и кобальтовом катодах [18]. Кинетика восстановления малеиновой кислоты на капельном ртутном катоде в кислых растворах подробно исследована в работах [19—21]. [c.53]

При содержании меди 50 мг на 0,1 г алюминия в условиях обычного аммиачного метода она соосаждается в количествах до 21 мг. При осаждении же алюминия в виде основной соли янтарной кислоты в присутствии мочевины соосаждалось всего 0,05 мг меди из общего начального количества ее 1,0 г. С другой стороны, осаждение олова (IV) в виде основного сульфата неэффективно для аналитических целей, даже если осуществляется в гомогенном растворе, так как происходит значительное соосаждение 51 [c.164]

Влияние дисперсности и возраста суспензии А1 (ОН)з на адсорбцию Ы+ из растворов натриевых солей винной и янтарной кислот замечено авторами работы [1]. В дальнейшем было обнаружено, что гидроокиси алюминия и железа обладают наибольшей адсорбционной активностью в момент их образования [2, 3]. [c.199]

В большинстве случаев эффективность разделения при использовании описанного метода осаждения также значительно выше. Так, при обычном осаждении гидроксида алюминия аммиаком необходимо поддерживать значение pH в очень узком интервале, иначе в силу амфотерности гидроксида алюминия осаждение пройдет не количественно. Следовательно, нет возможности регулировать соотношение концентраций иона аммония и аммиака, чтобы таким путем сделать соосаждение минимальным. При содержании меди 50 мг на 0,1 г алюминия в условиях этого метода соосаж-дается до 40% ее. При осаждении же алюминия в виде основной соли янтарной кислоты в присутствии мочевины соосаждалось всего 0,05 мг меди из общего количества ее 1,0 г [8]. [c.202]

На рис. 1 представлены кривые изменения скорости растворения окисной пленки в зависимости от температуры и концентрации различных электролитов. На рисунке показано, что наибольшее растворение окисной пленки наблюдается в растворах, содержащих фосфорную, серную кислоты, и меньшее — в растворе хромовой кислоты. В растворах же борной, виннокаменной и янтарной кислот отмечена приблизительно на порядок меньшая скорость растворения окисной пленки. На основании полученных результатов делаем вывод о том, что целесообразно было бы проводить дальнейшее исследование по подбору малоагрессивного электролита, взяв за основу три последние кислоты (борную, виннокаменную и янтарную). Однако хорошо известно, что при анодировании в этих электролитах на алюминии и его сплавах формируются только беспористые окисные пленки барьерного типа . [c.201]

Напишите уравнения реакций, протекающих в следующих условиях бензол обрабатывают ангидридом янтарной кислоты в присутствии хлористого алюминия полученный продукт восстанавливают амальгамой цинка и после выделения — хлористым тионилом. Хлорангидрид полученной кислоты нагревают в инертном растворителе в присутствии хлористого алюминия и затем обрабатывают реакционную смесь разбавленной соляной кислотой. [c.324]

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и двумя обратными холодильниками, помещают 68 г (0,68 мол.) ангидрида янтарной кислоты (стр. 56) и 350 2 (4,5 мол.) сухого, не содержащего тиофена, бензола (примечание 1). Мешалку пускают в ход и в колбу прибавляют за один прием 200 г (1,5 мол.) растертого в порошок безводного хлористого алюминия. Начинается выделение хлористого водорода и смесь разогревается (примечание 2). При перемешивании смесь нагревают на масляной бане до кипения еще в течение получаса (примечание 3) затем смесь охлаждают холодной водой и через капельную воронку, вставленную в верхнюю часть одного из обратных холодильников, медленно приливают 300 мл воды (примечание 4). Избыток бензола отгоняют с водяным паром и горячий раствор немедленно переливают в 2-литровый стакан. По охлаждении жидкость сливают с выделившегося осадка и подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 20 мл) выпадает от 5 до 15 г бензоилпропионовой кислоты ее отсасывгйот (примечание 5). Оставшуюся в стакане суспензию кипятят в продолжение 5 час. с 1500 мл воды, содержащей 360 г технической кальцинированной соды. Осадок отсасывают, промывают на фильтре горячей водой и фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой (около 300 мл) (примечание 6). Выпавшую бензоилпропионовую кислоту отсасывают и промывают горячей водой (примечание 7). Высушенная в продолжение одного дня кислота весит 95—100 г (72—82% теоретич,) и плавится при 111—113° (примечание 8). [c.95]

С янтарной кислотой НООС(СН2)2СООН алюминий в слабокислой среде образует труднорастворимые в воде основные сукцинаты, которые используются при весовом определении алюминия. Подробнее см. в разделе Гравиметрические методы . [c.18]

Алюминий осаждают из кипящих растворов, содержащих янтарную кислоту и мочевину. В момент появления осадка алюминия pH 4,0—4,1 и конечный pH раствора 4,4—4,5 [1273]. Ре (III) начинает осаждаться при pH 2,0—2,1, Ре (II) — только прн pH 5,5. Следовательно, можно устранить атняние железа, если его перевести в двухвалентное состояние. Метод в предложенном Виллардом и Тангом [1273] варианте довольно продолжительный, включает два осаждения с кипячением по 2 часа. Паркеру [1042] удалось значительно сократить продолжительность метода и сделать его удобным для массовых анализов. [c.53]

По данным Вилларда и Танга [1273], осаждением янтарной кислотой с мочевиной можно отделить при однократном осаждении 0,1 г алюминия от 1 г МпиСи, 0,1 г Со переосаждением— от 1 г N1 Со и 7п. [c.54]

К раствору 200 г (1,50 моль) безводного хлорида алюминия в 200 мл безводного нитрометана при О °С добавляют порциями 59,0 г (0,50 моль) тонкоизмелъченной янтарной кислоты. При этом происходит сильное выделение газа (НС1, тяга ). По окончании выделения газа приливают [c.291]

Ангидрид янтарной кислоты оказывается также реакцнониоспособным к конденсациям в дикарбонильные производные под влиянием спла ения (160—220 ) с хлористым алюминием (илн смесью А1С1зКаС ) вместе с фенолами или п-ди-вксисоединеииями [c.432]

Метод выделения металлов в виде основных солей оказался во многих случаях очень эффективным. Уиллард рекомендует выделять алюминий в виде основной соли янтарной кислоты, железо и торий — в виде основных солей муравьиной кислоты, титан и галлий — в виде основных сульфатов. Анионы органических кислот наиболее пригодны, так как они, проявляя буферное действие, регулируют изменение pH, а кроме того, образованные ими основные соли можно легко прокалить до окислов. В этой связи интересны наблюдения Дюпюи и Дюваля которые показали, что основная алюминиевая соль янтарной кислоты, осажденная из гомогенного раствора, была доаедена до постоянной массы при 611° С, тогда как гидратированную окись алюминия обычно приходится прокаливать при 1100°С. В некоторых случаях для обеспечения оптимальной чистоты рекомендуется получить большую часть осадка при очень низком pH, но для обеспечения полноты осаждения закончить его при более высоком значении pH. Так, при выделении железа в виде основной соли муравьиной кислоты сначала кипятят раствор, содержащий мочевину, пока pH раствора не достигнет 1,8, затем отфильтровывают основную порцию осадка и продолжают кипячение до тех пор, пока pH не повысится до 3. Образующийся дополнительно небольшой осадок можно перенести на тот же фильтр. [c.163]

Алюминий может быть количественно осажден в виде основного сукцината (соль янтарной кислоты) при добавлении к слабокислому анализи- руемому раствору мочевины и янтарной кислоты и кипячении . При этом происходит отделение алюминия от ряда элементов. Успешность разделения обусловлена сочетанием четырех факторов плотности осадка, медленного и постепенного повышения pH раствора (в результате гидролиза мочевины, который сопровождается выделением аммиака), однородности раствора и небольшой величины pH раствора в конце реакции. Однократным осаждением таким способом достигается удовлетворительное отделение 0,1 г алюминия от такого же количества никеля и кобальта, или от 1 г кальция, бария, магния, марганца и кадмия, или же нескольких [c.562]

Метод осаждения алюминия в виде основного сукцината заключается в следующем. К 50—100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего приблизительно 0,1 г алюминия и находящегося в высоком стакане емкостью 600 мл, прибавляют раствор аммиака до появления слабой мути. Вводят по каплям разбавленную (1 1) соляную кислоту до растворения мути и затем 1 каплю избытка. Раствор разбавляют до 400 мл, вводят 5 г янтарной кислоты, растворенной в 100 мл воды, 10 г хлорида аммония и 4 г мочевины и кипятят до тех пор, пока раствор не начнет мутнеть (40—45 мин). Продолжительность предварительного кипячения можно сократить введением в раствор аммиака до появления слабой опалесценции. Кипячение после этого продолжают еще 2 ч. В этой стадии pH раствора должен иметь значение 4,2—4,6. Дают отстояться, вводят немного мацерированной бумаги и фильтруют. Стакан, бумагу и осадок промывают 10 раз нейтрализованным по метиловому красному 1 %-ным раствором янтарной кислоты. Стенки стакана тщательно вытирают кусочками бумаги, которые присоединяют к основному осадку. Для полного извлечения приставшего к стакану осадка его растворяют в разбавленной соляной кислоте и переосаждают аммиаком, как указано в разделе Осаждейие аммиаком (стр. 565). Осадок отфильтровывают через другой фильтр и затем оба фильтра с осадками прокаливают в платиновом тигле при 1200°С до постоянной массы. [c.563]

В качестве конденсирующего средства был использован фтористый водород [229]. 4-Кротонилаценафтен был получен из кро-тонилхлорида и аценафтена в присутствии хлористого алюминия. При окислении он дает 1,4,5-нафталинтрикарбоновую кислоту, чем доказывается его строение. В отличие от продукта конденсации с янтарной кислотой, образующегося в результате пер -цик-лизации, с кротоновой кислотой аценафтен образует 4-производное, которое сразу циклизуется с образованием Г-метил-З -кето- [c.113]

Поэтому для синтеза а-фенилтиофана нами была избрана иная схема VI. Конденсацией бензола с ангидридом янтарной кислоты в присутствии хлористого алюминия была получена, с выходом 97%, бензоилпропионовая кислота, которая рядом последовательных, показанных на схеме, операций была превращена в а-фенилтиофан. [c.16]

Ангидрид янтарной кислоты оказывается также реакционноспособным к конденсации в дикарбонильные производные при сплавлении (160—220°) с хлористым алюминием (или смесью А1С1з + Na l) вместе с одноатомными фенолами или л-диоксисоединениями [c.750]

Как указывалось выше, реакцию синильной кислоты с ацетиленом можно проводить и в газовой фазе. В качестве катализаторовг кроме цианида бария используют окись цинка и трехфтористый бор , нанесенные на окись алюминия. Процесс осуществляют при температуре около 400 "С, в случае трехфтористого бора — под давлением. При гидроцианировании ацетилена в газовой фазе наряду с акрилонитрилом в продуктах реакции найдены динитрил янтарной кислоты, пропионитрил, бензонитрил и нафталин . Если газофазную реакцию проводить при значительно более высокой температуре (770—975 X), то наряду с акрилонитрилом образуются нитрил пропиоловой кислоты, ацетонитрил и дициан. Селективность реакции (по отношению к нитрилу пропиоловой кислоты) увеличивается с температурой и разбавлением реагентов инертным газом (например, Аг) . При 900—975 С основным продуктом реакции является нитрил пропиоловой кислоты. Поскольку пиролиз акрилонитрила при 770—935 С дает низкий выход нитрила пропиоловой кислоты, можно предположить, что последний образуется не через акрилонитрил, а по радикальному механизму, посредством простой мета-лепсии [c.57]

Гутцейт [385, 386] нашел, что наибольшую скорость процесса (30 мк/час) можно получить при введении в раствор янтарной кислоты. А. И. Липин и М. М. Лившиц [387] показали, что высокие скорости осаждения никеля в кислом растворе достигаются при введении янтарнокислого натрия (10—25 г/л) и а-ами-ноянтарной кислоты (10—20 г/л). Другие авторы установили, что более эффективными органическими добавками являются молочная и гликолевая кислоты [382]. Для ускорения процесса рекомендуется вводить в раствор никелирования фториды аммония или щелочных металлов. Н. А. Соловьев нашел, что при добавлении в раствор фтористого аммония скорость химического никелирования значительно возрастает и достигает максимального значения (33,6 мк/час) при концентрации 15 г/.i NH4F [388]. Ионы кадмия, алюминия, цианида замедляют никелирование, а ионы свинца и роданида могут полностью прекратить процесс [374, 413]. [c.110]

Сванн с сотрудниками [3б,37] исследовал процесс электролитического восстановления малеиновой кислоты на различных катодах (медь, цинк, кадмий, ртуть, алюминий, олово, свинец, висмут, железо, кобальт, никель) в растворе серной тшслоты. Было изучено влияние концентрации серной кислоты, плотности тока и продолжительности реакции на выход янтарной кислоты при разных температурах. Наибольший выход (95-100%) был получен на ртутном катоде, наименьший (29-37%) - на висмуте и кобальте. [c.59]

Ю. л. Лельчук и Е. И. Руцкая [69] нашли, что растворимость 1 INaP-4AlFg при 25° равна 0,0469%. Они же изучили растворимость того же осадка в растворах натриевых солей лимонной, салициловой, щавелевой и янтарной кислот, концентрацией от 0,001 до 1 М. Сложный характер влияния этих солей объясняется влиянием двух противоположных факторов—высаливающим действием иона Na и связыванием алюминия в комплексы анионами кислот. [c.532]

Исходным материалом для синтеза производных фенантрена является Т-нафтилмасляная кислота. Один из способов получения т-нафтилмасляной кислоты заключается в проведении реакции Фриделя и Крафтса между ангидридом янтарной кислоты и соответствующим нафталиновым производным с последующим восстановлением образующейся Р-ароилпропио-новой кислоты. С самим нафталином и в большинстве других случаев реакция идет лучше всего в нитробензольном растворе при низкой температуре Хлористый алюминий растворяется в нитробензоле и соединяется с растворителем с образованием молекулярного соединения , обладающего меньшей реакционной способностью, чем сам хлористый алюминий, и оказывает более слабое расщепляющее действие на нестойкое нафталиновое производное. При этом, как правило, получаются смеси 1-и 2-производных, которые, однако, обычно можно разделить. [c.87]

Из Р-метилнафталина необходимые для синтеза производные получаются легче, чем можно было бы ожидать на основании того факта, что этот углеводород нитруется и бромируется почти исключительно в положении 1. Однако сульфирование этого соединения в условиях, благоприятствующих р-замещению (высокая температура), дает в качестве основного продукта 6-сульфокислоту. 1-Замещенная кислота, очевидно, будет неустойчивой при температуре реакции, а сульфогруппа, вероятно, не вступает в Р-положение при С отчасти потому, что это не настоящее ортоположение а отчасти из-за пространственных затруднений. Пространственные затруднения влияют также и на ход реакции Фриделя и Крафтса, и направление замещения часто зависит от температуры, природы карбонильного соединения и характера растворителя. Хотя галоидо-ангидриды конденсируются с р-м( тилнафталином в сероуглероде почти исключительно в положении 1, Хеуорт установил, что при применении ангидрида янтарной кислоты в нитробензольном растворе при низкой температуре можно получить 6-замещенное производное с выходом до 797о-Изучая действие хлористого ацетила на нафталин в нитробензольном и бензольном растворах, Ривкин получил в первом случае преимущественно р-изомер, а во втором — смесь равных частей а-и Р-замещенных. Возможно, это объясняется тем, что занимающее большой объем молекулярное соединение, получающееся из хлористого алюминия, нитробензола и карбонильного соединения, легче располагается в пространстве в р-положении, чем в а-положении. Весьма вероятно, что даже очень слабое дополнительное влияние растворителя или карбонильного соединения может очень сильно изменить ход замещения. Даже при взаимодействии фталевого ангидрида в тетрахлорэтановом растворе с р-метил-нафталином и с 2,3-диметилнафталином образуются некоторые продукты замещения и в другом ядре.. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология