Отгонка галлия

Относительное стандартное отклонение и его распределение по стадиям анализа при спектральном определении примесей в арсениде галлия. Предварительное концентрирование — отгонка основных элементов в виде бромидов [c.198]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Арсенид галлия (1 г) НС1-ВГ2 Отгонка в виде хлоридов и бромидов ГП-ААС Al, a, o, r, u, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Zn [c.968]

Арсенид галлия (0,5 г) — Отгонка в виде бромида ГП-ААС Fe, a, Mg, Ni, u, Al, Pb, o, Mn, r [c.968]

Двухвалентная медь переходит при экстракции в органическую фазу весьма незначительно, а одновалентная — в заметных количествах. Для извлечения галлия из слоя органического растворителя применяется отгонка экстрагента (исключение составляет бутилацетат т. кип. 126 С) или реэкстракция хлорида галлия водой. [c.53]

Концентрирование отгонкой легколетучих примесей или основы (метод испарения). Описано применение метода для концентрирования примесей при анализе горных пород [447]. Для галлия чувствительность полуколичественного определения порядка 10 %. [c.165]

Описано определение галлия в золе растений с использованием экстрагирования его хлороформными растворами диэтилдитиокарбамата, 8-оксихинолина и дитизона. После отгонки хлороформа и добавления растворов соли берил- шя (внутренний стандарт) и нитрата калия (буфер) смесь комплексов металлов озоляют, остаток растворяют в царской водке, выпаривают, растворяют в ЫС1 и наносят на угольный электрод В 1 г сухого растительного материала возможно определение 1 мкг Ga [1221] [c.191]

Определение примесей в высокочистом галлии и его соединениях, применяющихся в качестве полупроводниковых материалов (арсенид и фосфид галлия) [140], представляет значительный практический интерес. Наиболее целесообразно применение для ЭТОЙ цели тех методов, которые позволяют определять из одной навески группу элементов. Это обычно спектральные (химико-спектральные) [244—246, 249, 330, 376, 382, 426, 464, 585, 692, 1015, 1179, 1180, 1190, 1195, 1233, 1280], масс-спектральные [140, 796, 1436], радиохимические [18, 140, 432, 588, 857, 1080, П55] и люминесцентные методы [65]. По чувствительности прямые спектральные методы ограничены интервалом 10 —10 %. При химико-спектральных методах либо отделяют основу (экстракция эфиром, отгонка), либо выделяют примеси (соосаждение, экстракция, хроматография). Это увеличивает чувствительность до 10 —lO-70/o. [c.208]

Отгонка хлорида галлия в вакууме Радиоактивационный 1 10" [1055] [c.210]

Методика состоит в отделении избытка олова отгонкой его при 115—220° С в виде четырехвалентного бромида и полярогра-фировании галлия в остатке на фоне 0,1 М хлористого калия и 0,1 М салицилата натрия (pH 4—5). [c.161]

Общий коэффициент вариации и его распределение по стадиям спектрального анализа арсенида галлия с предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов [c.237]

Оригинальным способом отгонки основы является синтез летучего соединения в запаянной ампуле с последующей разгонкой смеси в той же ампуле. В качестве реагентов применяют газы и летучие вещества (5, Ь). Таким путем можно анализировать чистые металлы — германий, галлий, олово, сурьму, мышьяк, а также фосфор и некоторые полупроводниковые соединения типа А В " [252]. Например, нагревая смесь германия, серы и угольного порошка (коллектор) в запаянной ампуле из кварцевого стекла, получают моносульфид германия, который отгоняют затем при 650° С с конденсацией в холодной, выступающей из печи части ампулы. Аналогично проводят процесс иодирования германия и отгонки тетраиодида германия [253]. Примеси концентрируются на угольном порошке при иодировании теряются Оа, 1п, Сс1, Т1, Т1, 8п, 5Ь. [c.255]

Выделение примесей после отгонки мышьяка экстракцией Галлий удаляют экстракцией диэтиловым эфиром или бутилацетатом Индий экстрагируют хло-рексом [c.268]

Индия фосфид (0,5 г 10).- См. Галлия фосфид (отгонка фосфора в виде РНз, экстракция индия диэтиловым эфиром из 5 н. раствора НВг). [c.379]

Отделение основного элемента отгонкой в виде хлорида или бромида производится, например, при определении серы и фосфора в мышьяке и арсениде галлия (см. настоящий сборник, стр. 219, 220). При соблюдении соответствующих условий оба элемента основы отгоняются достаточно полно и не мешают дальнейшему определению [c.131]

Предложенный при определении кремния в галлии и индии способ отделения основного элемента отгонкой в виде оксихинолината галлия или хлорида индия, [13], по нашему мнению, не может быть рекомендован для практического анализа. В случае галлия чрезвычайно затруднительно удаление из раствора органических веществ, мешающих проведению определения кремния в случае индия отгонка его хлорида не является необходимой, так как присутствие в растворе индия определению кремния не мешает. [c.131]

Ход анализа. 2 г тонкорастертого в агатовой ступке арсенида галлия (или мышьяка) помещают в колбу прибора для отгонки мышьяка (см. стр. 158), приливают 10 капель раствора хлористого натрия, [c.139]

Остаток после отгонки переводят в стакан, приливают 5 мл НС1 (уд. в. 1,1) и упаривают при умеренном нагревании на электроплитке до появления густых белых паров хлорида галлия. Затем приливают в стакан 5 мл НС1 (уд. в. 1,1) и переводят раствор по охлаждении в реакционную колбу прибора для отгонки сероводорода, смывая стакан [c.139]

Возбуждение спектров производится в угольной дуге постоянного тока с использованием эффекта фракционированной возгонки в катодном слое. В качестве химического реагента, ускоряющего отгонку галлия, стабилизирующего условия горения дуги и устраняющего влияние различного состава образцов, применялась смесь 8 ч. Na l и 2 ч. КС1. В случае сильно- [c.232]

Табл. 2.3. иллюстрирует вклад ко1щеитрироваиия и спектрального анализа в погрешность определения ряда элеме1гтов в арсе-пиде галлия. Концентрирование примесей производилось предварительной отгонкой основных элементов в виде бромидов. [c.198]

Предложены методы определения цинка, таллия, кадмия, свинца, мышьяка, висмута, галлия, германия, нндия, сурьмы, олова, теллура в различных труднолетучих веществах. Метод имеет большие потенциальные возможности при использовании селективной отгонки, если сначала вводится реакционный газ, а затем газ-носитель. [c.199]

Определение серы в арсениде галлия и мышьяке [140]. 2 г тонкорастертого в агатовой ступке арсенида галлия (или мышьяка) помещают в колбу для отгонки мышьяка, приливают 10 капель 1%-ного раствора Na l, 2 мл концентрированной НС1 (ос.ч.), а затем осторожно (при постоянном перемешивании) добавляют по каплям 2 мл Bfj. Колбу соединяют с холодильником трубкой и осторожно нагревают на электроплитке. После удаления брома дают раствору остыть и осторожно приливают еще 1 мл Brj и продолжают нагревание до растворения навески. Затем приливают 8 мл НС1 и продолжают отгонку мышьяка при нагревании раствора до тех пор, пока в колбе не останется 2—3 мл (при анализе мышьяка — 1 мл). [c.197]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

Арсенид галлия 0,1 1 1,8.10>з Na, Sr, Ba, Mn, Ni, s Отгонка AsBrj, экстракция примесей, 1Сг определяют в водной фазе [95] [c.102]

Метод отгонки мышьяка в виде трихлорида прост, надежен и позволяет выделять как макро-, так и микроколичества мышьяка из самых разнообразных материалов, в том числе из железа, чугуна и стали Г374, 552, 694, 986], сплавов на основе железа [380, 986], железных руд [373, 986], свинцово-цинковых концентратов [14, 375, 376], шлаков [986], горных пород и минералов [74, 781], платиновых металлов и продуктов их переработки [219], вольфрама и вольфрамового ангидрида [921], латуней [377], бронз [381], сурьмы J837], арсенида галлия [243] и арсенида индия [464]. [c.143]

Для определения примесей в арсениде галлия наиболее часто испо.т1ьзуются спектральные методы [13, 258, 260]. Для повышения чувствительности определения примеси предварительно концентрируют различными методами, в том числе экстракцией [87, 365], ионным обменом [309, 414], отгонкой элементов основы [292, 402], соосаждением примесей с органическими и неорганическими носителями [350, 351]. [c.194]

Анализ антиыонида галлия производят с отделением основы хлорексом из 12 JV НС1. Лучше экстрагировать из бромидных растворов (многократное выпаривание анализируемого раствора с 8 7V НВг) [76]. Спектральный анализ арсенида галлия осуществляется после отгонки основы в виде бромидов [359]. [c.121]

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее Sn lj. As удаляют отгонкой в виде As lg. Чувствительность метода 5-10 в%, ошибка 10% [340]. [c.137]

Арсенад галлия (0,01 мг) Отгонка в потоке смеси аргона и хлора ГП-.- АС Mn, Ag, Bi, In, Pb [c.968]

В случае анализа бора, борного ангидрида и борной кислоты [75] концентрат примесей на основе смеси угольного порощка с 57о NaNOs получается путем отгонки основы бора смесью HNO3 и HF. Чувствительность определения галлия 4 10 7о- [c.164]

Отгонка мышьяка в виде АзС1з экстракция галлия эфиром Радиоактивацион- ный [323] [c.213]

Время полного испарения примеси при, фиксированной температуре отгонки зависит от скорости потока газа, величины навески анализируемого вещества и абсолютных количеств примеси и колеблется от 0,5 до 2 ч. Низкая температура отгонки является причиной сильной зависимости кинетики испарения примесей от вида основы. Например, 2п легко отгоняется в токе водорода из окислов металлов, металлических индия и галлия, но трудно — из силикатов, щпинелей, металлического алюминия [1301]. Степень испарения С(1 из закиси-окиси урана не превыщает 50—60% в условиях, когда из других материалов Сс1 испаряется быстро и полно [c.249]

В последнее время получил развитие метод отгонки основы в виде летучего галогенида в сочетании с растворением анализируемого металла в неводной среде — галогенированием в среде метанола, четыреххлористого углерода или обработкой галоген-производными углеводородов. Возможность глубокой очистки жидких реагентов и высокая селективность являются положительными сторонами подобных методов концентрирования примесей. Например, при анализе чистого алюминия металл растворяют в бромистом этиле и отгоняют диэтилбромид алюминия при 130° С под вакуумом [1304]. В нелетучем остатке, состоящем из окисла и бромида алюминия, концентрируется большинство примесей, за исключением кремния, галлия и цинка. [c.267]

Галлия арсенид (50) Ag (0,3), d, Pb (1), u (5), Au (20), Zn (100). 1. Отгонка As la (АзВгз) из смеси H l и Вгг, экстракция галлия диэтиловым эфиром из 6 н. раствора НС1. 2. С (10% Ga) пост. т. 15 а. 20 сек [518, стр. 157]. [c.379]

Выделение определяемого элемента отгойкой в виде легколетучего соединения дает хорошие результаты и может быть рекомендовано в тех случаях, когда оно возмхшно. При анализе In, Ga, As, Sb, арсенида и фосфида галлия, антимонида и фосфида индия этот способ используется для определения серы отгонка серы производится в виде сероводорода (см. настоящий сборник, стр. 137, 239). Метод удобен тем, что позволяет работать со сравнительно большими навесками, за счет чего повышается -чувствительность определения. [c.131]

Метод основан а окислении серы до сульфатной при растворении металла в смеси НС1 и HNO3, восстановлении S04 до S - смесью нодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия с последующей отгонкой сероводорода в токе азота. Присутствие в растворе галлия и индия не препятствует проведению указанных реакций. Определение заканчивается фотометрическим методом по реакции образования сульфида свинца. [c.137]