Методы количественного изотопного разбавления

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Методы изотопного разбавления позволяют определить количество химического вещества, содержащееся в некотором образце, не проводя его количественного разделения и анализа. Как это делается [c.437]

Метод изотопного разбавления — другой важный аналитический метод, основанный на использовании явления радиоактивности. Например, если соединение невозможно выделить в чистом виде, то его нельзя количественно определить классическими методами анализа. Если же в анализируемую смесь ввести следовое количество радиоактивного изотопа определяемого компонента и тщательно смешать, то даже при неполном отделении определяемого компонента можно определить его содержание в анализируемой пробе. Обозначим количество определяемого компонента в граммах в анализируемой пробе через а дополнительно введенное в пробу количество этого вещества в радиоактивной форме через w (его активность обозначим как А). После тщательного смешивания выделяют д грамм чистого компонента или соединения этого компонента, имеющего активность В. Необходимые расчеты можно провести по уравнениям [c.390]

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой рас/воримости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида н тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления. [c.353]

Метод изотопного разбавления целесообразно применять для количественного определения близких по свойствам компонентов трудноразделяемых смесей. В этом методе необходимо выделять не все определяемое вещество, а лишь часть его в возможно более чистом состоянии. Тем самым устраняется необходимость применения трудоемких и длительных методов выделения веществ, таких, как фракционная кристаллизация и др. [10. 11]. [c.313]

При количественном анализе сходных, но трудно разделяемых веществ может, быть с успехом применен метод изотопного разбавления. При этом не требуется количественного выделения исследуемых веществ, нужно лишь выделить пробу с максимальной степенью чистоты. Выбор варианта метода изотопного разбавления определяется в основном видом и составом анализируемого образца. В простейшем случае количество анализируемого вещества определяют по формуле [c.153]

В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3,5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле (6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности — в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3,5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [c.82]

Представляет ценность и метод изотопного разбавления, в котором определяемая карбоновая кислота является радиореагентом, а производное образуется из нерадиоактивного соединения. В этом методе не требуется количественного получения производного. Он особенно удобен и при разделении кислот-гомологов или кислот, родственных по другим признакам, когда применение изотопного разбавления с использованием только Меченой кислоты недостаточно эффективно. Этот метод применялся в работе [115] для анализа смесей хлорированных феноксиуксусных кислот. В этом анализе синтезировали меченые (изотопом С1) и чистые немеченые анализируемые кислоты (например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлор-феноксиуксусные). Известное количество меченой кислоты в растворе добавляли к анализируемой пробе, а также к определенному количеству той же самой чистой немеченой кислоты. В раствор с меченой кислотой намеренно добавляли значительные количества [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология