Кремний, определение спектральное

Методика основана на одновременном определении 12 примесей в карбиде кремния прямым спектральным методом. Испарение пробы производят в атмосфере инертного газа (аргона) из кратера графитового электрода (анода) в пламя дуги постоянного тока. [c.71]

Наряду с описанным методом авторами разработаны методы жидкого разложения кремния и спектрального анализа жидких концентратов. Р1о вследствие загрязненности кислот чувствительность определения Са, М , А1, Ре, Си и Мп сни-жае гся на 1—2 порядка, а ошибка возрастает до 50—100% и более. [c.29]

Учитывая, что калий, являясь крупным катионом, должен давать прочное малодиссоциированное соединение с крупным анионом [7] кремнефтористоводородной кислоты, в 1959 году одним из нас было успещно выполнено концентрирование примеси 1 10 % кремния в плавиковой кислоте выпариванием 20 мл этой кислоты с добавкой 10 мг хлористого калия и 0,05 г угля. В остатке кремний определяли спектральным методом. В этих опытах практически полностью обнаруживали вводимые количества кремния. Затем в том же году были проведены [8] аналогичные сравнительные опыты определения микропримеси кремния в плавиковой кислоте с добавкой хлористого рубидия либо калия. Однако в этих опытах практических преимуществ замены калия рубидием (радиус иона которого больще, чем у калия) выявить не удалось [8]. [c.284]

Содержание кремния в боре (вес. %), определенное спектральным методом на основе построенного графика и химическим методом [c.161]

Химико-спектральное определение бора в кремнии и двуокиси кремния включает предварительное химическое концентрирование бора путем удаления кремния в виде тетрафторида кремния и спектральный анализ полученного концентрата в дуге переменного тока. [c.72]

В данной статье рассматривается оценка сходимости и воспроизводимости прямого спектрального метода определения ванадия, железа и кремния в нефтяных коксах. [c.119]

Микрофотометрирование. Для определения железа в пробе кварцевого песка берут линию спектра железа Я = 2510 А. В качестве линии внутреннего стандарта берут линию в спектре кремния Я = 2503 А. При помощи планшета № 10 атласа спектральных линий находят линию кремния (элемент сравнения) I = 2503 А и линию железа X = 2510 А. На микрофотометре МФ-2 определяют величину плотности почернения 5ре линии железа и величину плотности почернения 5з1 линии кремния, затем находят их разность А5 А5 = 5ре — 5з1. [c.241]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

При анализе глин, гранитоидов и других силикатных пород с различным содержанием основных компонентов кремния, алюминия, железа, кальция и магния и содержанием натрия от 0,5 до нескольких десятков процентов установлено, что кинетика испарения натрия из пробы в дуге переменного тока 5 А, положение градуировочных графиков и точность определения не зависят от валового состава пробы [89]. Не обнаружено также взаимного влияния натрия и калия. При относительно малом содержании щелочных металлов в состав буфера вводят карбонат лития, оксид меди и угольный порошок. При определении натрия в силикатах с содержанием щелочных металлов свыше 8% применяют метод ширины спектральных линий. [c.99]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

Определение сурьмы в кремнии и его соединениях методами эмиссионного спектрального анализа [c.134]

Применение атомно-абсорбционного метода спектрального анализа в наиболее крупных лабораториях явилось прогрессивным этапом в исследовании кремния. Хотя для приобретения аппаратуры требуются значительные капиталовложения, это окупается возможностью определения большого числа элементов и экспрессностью метода за несколько часов можно выполнить анализ множества проб, приготовленных в виде растворов различных веществ. Как правило, фирмы, выпускающие приборы, могут рекомендовать соответствующие методики для приготовления анализируемых растворов. [c.134]

Рациональный выбор спектрального прибора имеет важное значение при определении малых количеств мышьяка. Эффективность применения приборов высокой разрешающей силы показана, например, в работе по определению мышьяка в двуокиси титана [432]. В этой работе установлено, что переход от кварцевого спектрографа ИСП-22 средней дисперсии к спектрографу ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрих/мм, позволяет снизить предел обнаружения мышьяка в 2,5 раза. Приближенные теоретические расчеты [250] показали, что возбуждение спектров в полом катоде примерно на порядок снижает относительные пределы обнаружения примесей по сравнению с возбуждением дугой. Так, например, при определении мышьяка в стали при возбуждении спектров дугой [26] достигнут предел обнаружения 3-10 Зо/ц а при возбуждении в полом катоде — 2-10 % Аз [1145]. При прямом определении мышьяка в кремнии при возбуждении спектров в полом катоде предел обнаружения достигает 5-10 % [241], а при возбуждении спектров в дуге переменного тока при использовании предварительного химического обогащения он составляет только 1-10 % [143]. [c.93]

Для определения мышьяка в кремнии, его соединениях и стеклах предложен ряд методов, в том числе нейтронно-активационные (202, 404, 696, 806, 1062], спектральные [242, 421, 647, 1218], полярографические [274]. [c.164]

Описан спектральный метод определения мышьяка в кремнии с применением разряда в полном катоде [242]. [c.164]

Спектральный метод [1218] определения мышьяка в четыреххлористом кремнии заключается в следующем. [c.164]

Определение микроколичеств брома в полупроводниковом кремнии рекомендуется выполнять спектральным методом [224]. [c.185]

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов. [c.205]

Спектрографическое определение фосфора в карбиде кремния ведут или химико-спектральным методом в атмосфере воздуха [142, 449, 450] или прямым в атмосфере аргона [964]. Прямой метод определения [964] имеет чувствительность 3-10 %, что достигается значительным снижением уровня фона при сжигании проб в атмосфере аргона. [c.150]

Химико-спектральное определение фосфора в карбиде кремния на воздухе,ведут на спектрографе средней дисперсии [142, 449,450]. [c.150]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Однако с точки зрения зашиты прецизионных деталей топливной аппаратуры от абразивного износа более правилыюй является оценка массы задержанных несгораемых веществ (золы) на 1000 км пробега автомобиля. Она в пределах естественного рассеяния средних значений оказалась практически одинаковой для всех видов испытанной бумаги. Естественным исключекис-м из этой закономерности является повышенная интенсивность накопления кремния на бумаге БТ (опытная 3), по-видимому, связанная с недостаточной выборкой или по решностями спектрального определения малых концентраций кремния. [c.179]

Определение массовой доли ванадия, железа и кремния является обязательной частью контроля качества нефтяных коксов. Рекоыевдуе-мый ГОСТом 22898-78 колориметрический метод определения указанных элементов в нефтяных коксах предусматривает оэоленне коксов, что вызывает потери легколетучих соединений ванадия и никеля. Для определения микроэлементов непосредственно в нефтяных коксах в БашНИИНП разработан более экспрессный спектральный метод il. [c.119]

В результате обработки межлабораторных цяннмт на ЭБМ с помощью машинной программы расчета показателей точности методов испытаний нефтепродуктов, приведенной в "Методике определения показателей точности методов испытания нефти и нефтепродуктов", установлены точностные показатели (теьбл.З), внесенные в стандарт првдпржатия--аттестат на метод спектрального определения ванадия,железа и кремния в нефтяных коксах. [c.122]

Приведены результаты метрологической аттестации методики прямого спектрального определения ванадия, железа и кремния в нефтяной коксе на уровне мажлабораторного эксперимента. На основании межлабораторных определений микроэлементов в коксах установлены точностные характеристики метода (сходимость и воспроизводимость) и внесены в аттестат предприятия.Илл.I,библ.2,табл.З. [c.166]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Спектры диффузного отражения обычно малоинтенсивны, т.к. удается собрать и направить в спектральный прибор только очень малую часть рассеянного (отраженного) излучения. Поэтому в этом случае необходимо применять ИК фурье-спектрофотометры, обладающие высокими светосилой и соотношением сю-нал шум (ок. 10 ). Получаемые при диффузном отражении спектры часто оказываются подобными спектрам пропускания. Исследуемыми образцами м. б. массивные твердые тела, порошки (иногда содер-жанще разл. наполнители-КВг, КС1, sl, прозрачные в исследуемой области спектра), волокнистые (ткани, войлок) н ячеистые (напр., электроды с раэл. наполнителями) материалы, пены, суспензии и аэрозоли, разрядные промежутки с электронными запалами дл анализа возможных загрязнений и т.д. Перед исследованием твердый образец обычно натирают на наждачную бумагу на основе карбида кремния тонкого помола, спектр к-рого либо не проявляется в спектре исследуемого образца, либо м. б. вычтен из полученного спектра и использоваться как спектр сравнения. Спектры отражения при диффузном рассеянии могут наблюдаться от достаточно малых кол-в в-ва, напр, от пятен на хроматографич. пластине. Метод используют также для определения диэлектрич. св-в образцов. [c.395]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Отандартнзованная методика прямого спектрального определения ванадия, железа и кремния в нефтяном коксе с указанными метрологическими показателями может использоваться при оценке качества нефтяша коксов. [c.123]