Масс-спектрометр статический

Дальнейшее развитие рассматриваемой области привело к качественно новому подходу в масс-спектрометрической идентификации органических соединений и созданию прибора, представляющего оригинальное сочетание хроматографической капиллярной колонки и масс-спектрометра статического типа [238—244], Для идентификации использовались интенсивности двух пар масс-спектрометрических линий или сумм интенсивностей двух больших участков масс-спектра. Этот новый изящный прием позволил упростить конструкцию масс-спектрометра и чрезвычайно облегчил сам процесс идентификации. [c.129]

В книге рассматриваются основы теории масс-спек-тральных анализаторов состава вещества и принципы действия основных типов масс-спектрометров статических, радиочастотных, время-пролетных и т. д. Приводятся соображения о методике расшифровки спектров, о схемах аналоговых вычислительных устройств для Автоматической расшифровки спектров. Исследуются погрешности ионных источников и схемы измерения ионных токов. Приводится обзор серийных типов масс-спектрометров и принципы автоматического введения коррекции в показания прибора. [c.2]

Современные отечественные масс-спектрометры статического типа [Л. 26], частично описанные в гл. 6, являются приборами с секторным магнитным полем и с улучшенной фокусировкой. Они предназначены в основном для периодического изотопного и газового анализа в лабораторных условиях ори выполнении исследовательских работ с повышенными чувствительностью и точностью. [c.19]

РАБОЧИЕ ПРОЦЕССЫ И ПОГРЕШНОСТИ ИОННЫХ ИСТОЧНИКОВ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА СТАТИЧЕСКОГО ТИПА [c.77]

Разделение и регистрация ионов осуществляются несколькими путями. Использование для регистрации фотопластинок отличает масс-спектрограф от масс-спектрометров, в которых ионные токи измеряются электрическими методами. Масс-спектрографы применяют для точного определения относительных атомных масс (Астон, 1919). Широкое использование в химии имеют масс-спектрометры, так как позволяют с большей точностью определять отношение ионных токов. Используются два класса масс-спектрометров статические и динамические. В первом типе масс-спектрометров для разделения и фокусировки ионов применяют статические электрические или магнитные поля, а во втором типе — переменные электрические поля. [c.28]

За рубежом применяются различные модели масс-спектрометров, статические для периодического анализа и динамические для непрерывного контроля. Как правило, статические приборы пригодны лишь для лабораторных анализов. [c.308]

При анализе и исследовании органических веществ, осо-. бенно соединений с высоким молекулярным весом, предпочтение должно быть отдано приборам статического типа. Именно на основе этих приборов были созданы масс-спектрометры высокого разрешения, что повлекло за собой расширение объема получаемой информации и увеличение аналитических возможностей метода. [c.8]

На рис. 10.3-8 показана конфигурация прибора для проведения статической МСВИ. Работающий в импульсном режиме пучок ионов Ar" " мощностью около 10 ионов на импульс и обеспечивающий около 10 ООО импульсов в секунду с шириной импульса менее 1 не бомбардирует довольно большую область (10-1000 мкм в диаметре). При плотности ионов первичного пучка 10 -10 ион/см - с лишь очень малая часть атомного слоя удаляется в течение анализа. Вторичные ионы анализируют при помощи времяпролетного (ВП) масс-спектрометра высокого разрешения (М/АМ < 10 ООО), характеризующегося очень высоким пропусканием ( 20%), что является основой точного определения масс с низкими абсолютным пределами обнаружения, необходимыми для анализа монослоев. [c.358]

Статические методы. Простой по своей сути метод определения равновесия пар — жидкость состоит в следующем исследуемую смесь выдерживают при таких температуре и давлении, при которых паровая и жидкая фазы сосуществуют, и тщательно их перемешивают до достижения равновесия, далее отбирают пробы двух фаз и анализируют их, стараясь не нарушать сколько-нибудь заметным образом существующего равновесия. Одним из затруднений, которые могут возникнуть при низких или умеренных давлениях, является значительная масса пробы пара, необходимая для выполнения анализа, в момент отбора которой равновесие может заметно нарушиться. Поэтому при использовании оборудования этого типа желательно применять для анализа хроматографию или масс-спектрометрию, так как в этом случае объем пробы может составлять всего 1 мл или около того. [c.545]

Рис. 1. принципиальная схема статического масС-спектрометра с разделением ионов [c.4]

В статических масс-спектрометрах с разделением ионов в магнитном поле последовательная регистрация составляющих ионного пучка, или что то же, развертка масс-спектра, осуществляется изменением напряженности магнитного поля при постоянной энергии ионов или изменением энергии ионов путем изменения ускоряющего напряжения в источнике ионов при сохранении напряженности магнитного поля. В обоих случаях в щель б последовательно попадают ионы различной массы, что обеспечивает возможность регистрации всех составляющих ионного пучка. [c.23]

Статические масс-спектрометры в настоящее время можно разделить по классам следующим образом [46] [c.29]

Рейнольдс [8] описал стеклянный масс-спектрометр, обладающий исключительно чистой вакуумной системой, которая позволила работать в полностью статических условиях. [c.497]

По способу разделения ионов в масс-анализаторе масс-спектрометры делятся на статические и динамические. В статических масс-спектрометрах используются постоянные или медленно меняющиеся во времени электрические или магнитные поля. В динамических масс-спектрометрах разделение ионов по значению т/е проис- [c.10]

СТАТИЧЕСКИЕ МАСС-СПЕКТРОМЕТРЫ С АНАЛИЗОМ ИОНОВ В ОДНОРОДНОМ МАГНИТНОМ ПОЛЕ [c.11]

На рис. 1-10 дано схематичное изображение радиочастотного масс-анализатора вместе с катодом ионного источника. Он представляет собой эвакуированную трубку, внутри которой смонтирована система электродов. На левом конце трубки находится ионный источник (на рисунке показан лишь накаливаемый катод). Здесь, как и в современном [Л. 8] статическом масс-спектрометре, применяется ионизация электронами с энергией порядка 30—100 эв. Полученное облако положительных ионов ускоряется с помощью разгоняющего потенциала, приложенного между ионным источником и ускоряющим электродом. Полученный ионный пучок поступает на вход 20 [c.20]

Однако у разных типов ионных источников имеются общие черты. Как правило, ионизация нейтральных молекул анализируемого газа производится бомбардировкой медленными электронами. Другие способы ионизации Л. 19] в масс-спектрометрах с простой фокусировкой не применяются вследствие большого разброса по энергиям возникающих ионов. Образовавшееся ионное облако подвергается действию электрических и магнитных полей с целью придания ионам заданных скоростей. Ускоренные частицы попадают в лишенное электрических полей пространство дрейфа, где летят по инерции. Однако часть ускоренных частиц (иногда довольно значительная) бомбардирует электроды ионного источника, причем на поверхности последних происходят определенные физикохимические процессы (вторичная эмиссия, образование полупроводниковых пленок и т. д.). Указанные процессы являются общими для ионных источников различных типов. Поэтому удобно подробно их рассмотреть на конкретном примере ионного источника статического масс-спектрометра как одного из наиболее сложных и совмещающего в себе все характерные рабочие процессы. [c.77]

На рис. 4-1 дана схема современного ионного источника статического масс-спектрометра, предназначенного для работы с газами. Для получения ионов используется метод ионизации молекул с помощью пучка медленных (скорость порядка 100 в) электронов. [c.78]

Рис. 4-1. Схема ионного источника статического масс-спектрометра.

Книга Масс-спектральные методы посвящена рассмотрению основ теории масс-спектральных анализаторов состава вещества и. принципов действия различных типов масс-спектрометров статических, радиочастотных, времяиролетных и некоторых новейших. [c.3]

Масс-спектрометры по своему устройству могут быть разделены на статические и динамические. В статических приборах используются медленно изменяемые (для осуществления развертки по массам) постоянные магнитные и электрические поля, образующие ионно-оптическую систему, управляющую движением в приборе пучков ионизированных частиц. В динамических приборах используются высокочастотные электрические и, иногда, вспомогательные постоянные магнитные поля. Статические масс-спектрометры брлее универсальны, они обладают большой разрешающей способностью и чувствительностью. Динамические приборы меньше по весу и габаритам и обладают высоким быстродействием они удобны для анализа сред быстро изменяющегося состава, например, при процессах горения. [c.604]

Первый масс-спектрометр был сконструирован Демпсте-ром Б 1920 г. [3]. В этом приборе применен источник ионов, разработанный Ниром, в котором положительные ионы возникали в результате бомбардировки молекул электронами. Этот тип источника обеспечивал образование ионов с примерно одинаковой небольшой кинетической энергией. Ускорение ионов происходило за счет большой разности потенциалов ионы проходили через щель. Таким образом, получался пучок, в котором все ионы обладали близкой по величине кинетической энергией. Пучок ионов отклонялся на 180° магнитным полем, расположенным перпендикулярно направлению движения ионов, и отклоненные ионы фокусировались на щель, через которую могли проходить только ионы с определенным отношением массы к заряду. Масс-спектрометры с таким разделением ионов относят к приборам статического типа (рис. 1). [c.6]

В растворах ионы образуются в результате гетеролитического расщепления ковалентных связей ионогенов. Ионизации благоприятствует растворитель, обладающий электронодонорны-мии или электроноакцепторными свойствами (см. разд. 2.6). Напротив, в газовой фазе ионизация нейтральных молекул до свободных ионов наблюдается редко, поскольку такой процесс весьма эндотермичен. Например, для того чтобы превратить газообразный НС1 в Н и С1 , необходимо затратить 1393 кДж моль (333 ккал-МОЛЬ ) энергии, что намного превышает энергию гомолитического расщепления связи Н—С1 на атомы водорода и хлора (431 кДж-моль или 103 ккал-моль ). Следовательно, для образования в газовой фазе изолированных ионов исходным молекулам необходимо передать достаточное количество энергии, причем способ передачи энергии должен принципиально отличаться от способа передачи энергии за счет сольватации растворителями-ДЭП и АЭП. Для этой цели чаще всего применяют ионизацию молекул в газовой фазе под действием электронного удара, т. е. метод ионизации, широко применяющийся в масс-спектрометрии. В отличие от ионов в растворе, стабилизированных сольватными оболочками," ионы в газовой фазе при столкновении с любой твердой поверхностью немедленно разрушаются. Поэтому для изучения реакционной способности ионов в газовой фазе необходимо принять особые меры для ограничения их движения и для удерживания в том или ином объеме в течение достаточно длительного промежутка времени. Для решения этой задачи разработано несколько приемов. В масс-спектрометрии с ИЦР используется статическая магнитная ловушка [469J. [c.183]

При масс-спектрометрическом определении изотопного состава измеряется отношение токов атомарных или молекулярных ионов на статических масс-спектрометрах высокого разрешения типа МИ 1201 и МИ 1330 либо магниторезонансных типа МИ9301, МИ9302, МИ9303. [c.929]

Для контроля скорости реакций, в которых удаление какого-либо продукта невозможно (например, в реакциях изотопного обмена), применяются физические методы (измерение теплоироводности в газовой смеси [82, 1022, 1023, 1247], интерферометрия [1024], спектроскопия [1025], масс-спектрометрия [1026] и другие) или периодический отбор проб с последующим их анализом. Этими способами скорость реакции может быть измерена с высокой точностью. Описание аппаратуры, применяемой в случае использования статического метода, можно найти в монографии А. Фаркаса и Г. Мелвила [1009]. В. Э. Вассерберг [1010] разработал ряд чувствительных приборов для изучения закономерностей протекания реакций в статической системе. [c.514]

Диссоциация НгО->N2 +О( Р)—классический пример мономолекулярной реакции. Она была относительно давно изучена в статических и струевых условиях при достаточно низких температурах [66а—в]. При низких температурах сравнительно легко учесть вторичные реакции. Диссоциация исследовалась главным образом при малых давлениях, однако были получены первые указания на переход в область высоких давлений [666]. Использовалось множество разнообразных газов-разбавителей. Относительные эффективности передачи энергии для молекул N20, Не, Ме, Аг, Кг, Хе, О2, N2, СО2, Н2О соответственно равны 1, 1, 0,44, 0,1—0,18, 0,25, 0,15, 0,21, 0,26, 1,2, 1,6. Подробный анализ ранних низкотемпературных данных приведен в работе [66г]. После того как стало возможным проводить эксперименты в ударных волнах, диссоциация ЫгО вновь подробно исследовалась с помощью оптической регистрации реагентов [66д, е] и вре-мяпролетных масс-спектрометров, соединенных с ударными трубами [66ж, з]. Поскольку реакции атомов О с ЫгО имеют высокую энергию активации, они важны только при высоких температурах при низких температурах атомы кислорода расходуются в реакции рекомбинации. До сих пор продолжается Дискуссия [66и] по поводу абсолютных значений констант скоростей реакций 0 + Н20->-2М0 и ОЫгО —> N2-Ь О2. Эти реакции влияют на правильность высокотемпературных измерений ). Экспериментальные результаты, полученные в различных исследованиях, сопоставлены в работах [6, 66з]. С помощью метода адиабатического сжатия дополнительные эксперименты выполнены при температурах, промежуточных по сравнению с температурами в ударных волнах и статических условиях [c.46]

Продукты десорбции анализировались масс-спектрометрами различного типа статическими с ионизацией электронным лучом и полевой ионизацией, импульсными времяпролетными, омегатроном, квад-рупольным. [c.299]

По способу разделения ионов в масс-анали-заторе масс-опектрометры делятся на статические и динамические. В статических для разделения ионов по массам используют постоянные или медленно меняющиеся во времени магнитные поля, а в отдельных случаях — сочетание магнитных и электрических полей. В динамических масс-спектрометрах разделение происходит или по времени пролета ионами пространства, лишенного электрических и магнитных полей, или по массам ионов, проходящих в пространстве с высокочастотными электрическими полями. [c.4]

Действие статического масс-спек-трометра с разделением ионов в однородном магнитном поле основано на различии траекторий положительных ионов, движущихся в однородном поперечном магнитном поле и )азличающихся отношением массы к заряду. Лринципиальная схема масс-спектрометра приведена на рис. 1. [c.4]

В работе Бирн был использован модернизированньн вариант стеклянно-металлического масс-спектрометра, который был описан ранее в статье Нира [15]. Исследуемую мишень или образец метеорита помещали в графитовый тигель и нагревали до температуры нлавления радиационным нагревателем. Выделяющийся газ очищали, пропуская его над горячим пористым титаном, и затем вводили в масс-спектрометр, работающий в статических условиях. [c.500]

Для абсолютной калибровки прибора применяли стандартные смеси, тщательно приготовленные из редких газов. Масс-спектрометр мог также работать ив динамическом режиме. Стандартные образцы для статической калибровки готовили, наполняя мерный объем I (рис. 3) соответствующим газом до давления около 5 см. Из этого мерного объема газ нерепу-скали в показанный на рис. 3 большой объем. Для того чтобы отобрать строго определенное количество газа, близкое ио порядку величины к измеряемому, мерный объем II соединяли с большим объемом. [c.501]

Hup.J i. В случае рециркуляционной методики в масс-спектрометре с двойной фокусировкой мы использовали диффузионный насос из нирек-сового стекла и при этом обнаружили диффузию Не через стекло. Это явление определяло нижний предел чувствительности прибора. Однако в цельнометаллической статической системе диффузия гелия не вызывает больших затруднений. [c.502]

Статический тип магнитного масс-анализатора требует наличия тяжелой и громоздкой магнитной системы. Потребности исследования газового состава верхних слоев атмосферы с помощью ракет дали толчок к развитию радиочастотного метода массового анализа, впервые предложенного Беннетом [Л. 1-5]. Радиочастотный метод основан на разделении ионов по дополнительным скоростям, которые получают ионы, попадающие в высокочастотное электрическое поле с последующей фильтрацией по максимальному приращению энергии. Применение радиочастотного метода резко снижает габариты и вес массового анализатора и уменьшает его сложность. Хотя радиочасготные масс-спектрометры пока являются единственными приборами, применяемыми при анализе верхних слоев атмосферы, их область применения является более широкой. В частности, радиочастотный масс-спектрометр применялся при определении абсолютного геологического возраста, а также в черной металлургии [Л. 1-6]. Описание отечественного радиочастотного масс-спектрометра дано в [Л. 1-7]. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология