Полярографический анализ газов

Полярографический анализ осложняется, если в растворе имеются примеси, восстанавливающиеся при более положительном потенциале, чем определяемое вещество. В этих случаях примеси удаляют с помощью дополнительных химических реагентов—осаждением, связыванием в комплекс и т. д. Растворенный в воде кислород, восстанавливающийся при низких потенциалах и сильно искажающий полярографическую кривую, удаляют, добавляя в раствор восстановители или пропуская через раствор инертные газы (азот, водород, двуокись углерода). [c.363]

Полярографический детектор для анализа газа (особенно кислорода). [c.37]

На листе миллиметровой бумаги строят все три кривые, полученные в результате опытов. Данные опытов показывают, что кислородный максимум на кривой подавляется столярным клеем. Добавление сульфита натрия приводит к исчезновению волны кислорода вследствие восстановления кислорода сульфитом натрия. Остается кривая остаточного тока. При большинстве полярографических анализов кислород мешает определению поэтому его удаляют из раствора либо сульфитом натрия (только в щелочных и нейтральных средах), либо продуванием через раствор инертного газа (водорода, азота, двуокиси углерода). [c.248]

Присутствие кислорода в анализируемом растворе мешает полярографическому анализу. Для устранения этой помехи через раствор пропускают (в течение 5—10 мин) инертный газ водород, азот или углекислый газ. Из щелочных и нейтральных растворов кислород устраняют добавлением сульфита натрия. [c.62]

Общая принципиальная схема полярографической установки показана на рис. 1-6. Ртутные капельные электроды используются практически только в катодной полярографии, поскольку уже при потенциалах +0,2—1-0,3 В по насыщенному каломельному электроду (Нас. КЭ) ртуть начинает растворяться и становится неприменимой в качестве материала индикаторного электрода. В промышленных методах анализа газов почти всегда используются только твердые электроды. Обычно используются проволочные (цилиндрические), точечные, сетчатые, пластинчатые электроды из благородных металлов. Вместо ртутного анода исполь- [c.21]

Том И (1951 г.). Полярографический анализ в металлургии. Полярометрическое титрование. Кондуктометрический анализ. Электронография. Магнитные методы в анализе. Определение поверхности твердых тел. Определение поверхностного натяжения. Вакуумная техника и анализ. Анализ газов по теплопроводности. Использование радиоактивного излучения и метод ме-. ченых атомов. Статистический анализ. Хроматографический анализ. [c.231]

Кондуктометрический и полярографический методы анализа газов [c.343]

Для автоматического анализа газов находят применение многопараметрические методы без предварительного преобразования пробы (классификация по ГОСТ 13320—81) — абсорбционно-оптические (инфракрасного и ультрафиолетового поглощения), термокондуктометрический, термомагнитный, пневматический с предварительным преобразованием пробы — электрохимические (кондуктометрический, кулонометрический, полярографический. потенциометрический), термохимический, фото- [c.211]

Рассмотренный прием полярографического анализа иона аммония был также использован при разработке метода определения малых количеств воды в газах— реакция с нитридом магния [66]. Этот метод оказался весьма перспективным для контроля влаги в полимери-зующихся газах. [c.311]

Полярографическая ячейка для непрерывного анализа газов. [c.75]

Ход определения. В бутыль (кислородную склянку), наполненную водой для анализа, прибавляют раствор едкого кали или хлорида калия и раствор желатина, каждого реактива в количестве 1 мл на 100 мл пробы. Затем бутыль закрывают резиновой пробкой с двумя вставленными в нее трубками. Трубку, которая доходит до дна бутыли, соединяют с полярографической ячейкой. Под небольшим. давлением индифферентного газа, который подводится в бутыль через вторую трубку, оканчивающуюся непосредственно под резиновой пробкой, проба воды перетекает в полярографическую ячейку. После переливания приблизительно двойного или тройного объема поступление пробы останавливают, полярографи-руют раствор и по калибровочному графику находят содержание кислорода. При обработке пробы, в которой исключено присутствие мешающих веществ, можно не измерять всю полярографическую кривую, а измерить только высоту волны тока при напряжении — 0,6 в по отношению к потенциалу ртутного электрода. [c.91]

При каталитической окислительной переработке углеводородов зачастую получаются сложные смеси кислородсодержащих соединений, анализ которых значительно затруднен. Особенно труден анализ смесей дикарбоновых изомерных кислот. В настоящее время сложные смеси дикарбоновых кислот могут быть проанализированы методом газо-жидкостной хроматографии в виде их метиловых эфиров (1], спектроскопическим методом, а также полярографически [2]. [c.228]

Полярографический метод является одним из основных методов физико-химического анализа и был успешно применен в [156, 165] для определения газов в жидкостях. [c.810]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10 моль/л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы — SH и — NH2, если их концентрации составляют всего лишь 10" мольЫ. В присутствии платины волна водорода начинается [c.334]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает [c.335]

Полярографический метод получил широкое распространение в области концентраций 0,0001—0,1%, т. е. в диапазонах, в которых большинство обычных методов анализа не применимо или связано с возникновением значительных погрешностей измерений. Он используется также в газовом анализе для определения концентраций окиси углерода, сернистого ангидрида, кислорода, озона, хлора, сероводорода, окиси азота и других газов. [c.82]

Полярографический метод анализа весьма перспективен при исследовании коксового газа, фракций каменноугольной смолы, фракций сырого бензола и других коксохимических продуктов. [c.336]

Пригодный для целей полярографического анализа газ получают, пропуская водород через раствор, содержащий 100 г КаСгаО, и 50 г концентрированной серной, кислоты в 1 л воды (или через щелочной раствор КМПО4). [c.174]

При выполнении полярографического анализа используют также аппарат для получения водорода. Водород можно получать из обычного аппарата Киппа, очищая его пропусканием через насыщенный раствор КМПО4 в 10%-ном растворе NaOH и через концентрированную серную кислоту. Еще лучше получать водород электролизом 20%-ного раствора NaOH с никелевыми электродами. Получение водорода электролизом более удобно, так как избавляет от частых перезарядок аппарата цинком и кислотой, кроме того, электролитический водород является более чистым. Можно также использовать водород или азот из баллона. В этом случае необходимо тщательно очищать применяемый газ от неизбежной примеси кислорода. [c.488]

Наиболее полное исследование по определению титана в двух-, трех- и четырехвалентном состоянии методом полярографического анализа было проведено Хорошиным и Фихтенгольцем [121]. Авторами было показано, что содержание в смеси ионов титана различной валентности можно определить путем вычисления из результатов полярографического определения двух- и трехвалентного титана в двух отдельных пробах, приготовленных в различных условиях. При этом одна из проб растворяется в избытке раствора железоаммонийных квасцов в атмосфере инертного газа. В этих условиях происходит окисление Ti + и в Ti + [c.150]

В сборнике опубликованы обзорные и экспериментальные работы по методам химического и спектрального анализа особо чистых металлов, сплавов, сталей, высокополимеров. Освещаются спектральные, рентгеноспектральные, флуориметрические, амперо-метрические, полярографические, хроматографические и другие физико-химические методы анализа материалов, а также методы анализа газов Б металлах. [c.2]

Анализ газов полярографическим методом заключается в измерении величины диффузионного тока в электрохимической ячейке, электролит которой насыщен исследуемым компонентом газовой смеси. Сила тока пропорциональна концентрации раствореннЬго в электролите вещества. При равновесном растворении анализиру- " емого компонента в электролите величина диффузионного тока может служить мерой концентрации этого компонента в газовой смеси. [c.83]

Первые сообщения о применении полярографии в проточных сио темах относятся к началу 40-х годов. Они были посвящены определению растворенного кислорода в озерных водах [1] и отстоях станций очистки сточных вод [2, 3]. Кроме того, полярографический анализ использовался при изучении метаболизма [4] и для определения кислорода в газах [5-7]. Эти исследования имели по существу эмпирический характер и преследовали лишь конкретные цели. Авторы не учитывали, что диффузионный полярографический ток зависит от скорости перемешивания и скорости потока анализируемого раствора через электрохимическую ячейку. Понимание ачияния этих и других факторов совершенно необходимо для последовательного применения полярографии в проточных системах. [c.25]

При большинстве полярографических анализов кислород мешает определению поэтому его удаляют из раствора либо сульфитом натрия (только в щелочных и нейтральных средах), либо продуванием через раствор инертного газа (водорода, азота, двуокпсн углерода). [c.263]

Для выполнения полярографического анализа 20 мл полученного раствора пипеткой вносят в полярографическую ячейку. В течение 15 мин через раствор пропускают ток аргона (или аздта, очищенного от следов кислорода пропусканием газа над нагретой до 500 °С медной стружкой), после чего раствор полярографируют. [c.142]

Анализ летучих веществ. При полярографическом анализе летучего веш ества следует принять особые меры предосторожности (см. стр. 561) для предотвращения потери вещества во время процесса удаления газа из раствора. Гнюбкин, Добринская и Ней-ман [176] нашли, что в определенных условиях эта потеря вещества путем улетучивания может быть использована для аналитических цеаед, [c.567]

Апализ проб порошка на кислород, выполненный по методу дожигания, показал содержание в нем до 8% кислорода, что не согласуется с результатами химического полярографического анализа, по данным которого содержание кислорода не превышало 0,5%, Объясняется это тем, что методом дозю-гания, Б отличие от полярографического анализа, определяется химически связанный и физически адсорбированный поверхностью частиц кислород, то, есть суммарное содержание кислорода в пробе. Вероятность физической адсорбции кислорода из атмосферы порошком вольфрама достаточно высока, так как он в силу своей мелкодисперсности имеет очень большую развитую поверхность для адсорбции газов. Данные опытов по изучению динамики адсорбции газов ультрадисперсными порошками вольфрама, полученными в описанных выше условиях, представлены на рис. 36. Испытанию подвергали порошки с дисперсностью порядка 200 A и удельной поверхностью 18,9 м /г. Полученные данные (рис. 36) удовлетворительно совпадают с результатами динамики адсорбции кислорода порошком вольфрама с удельной поверхностью 14 2 м /г, образующимся при восстановлении окиси вольфрама в водородной дуге [c.75]

В основе количественного определения компонентов газообразной смеси лежат различные принципы. Одной из возможностей в этом отношении является поглошение газа, чаше всего жидкой средой, и анализ полученного раствора при помощи рассмотренных выше методов. Так, аммиак может быть поглощен отмеренным объемом соляной кислоты с известным титром, которая затем оттитровыва-ется с помощью некоторых методов аци-диметрии. Диоксид углерода может быть поглощен в сосуде с КОН и его количество определено весовым способом по увеличению массы поглотителя. Диоксид серы после поглощения раствором можно определить иодометрически. Кислород, содержащийся в воде, можно определить полярографически. [c.430]

Попытки создать быстрые методы анализа аминокислот ранее предпринимались. Одним из наиболее распространенных является хроматографический анализ с использованием ионообменной, бумажной и газо-жидкостной хроматографии [1]. Так, например, определяли аминокислоты с помощью ионообменных смол [2], проводили полярографическое определение метионина [3]. Авторы [4] разработали метод колориметрического определения аминокислот. Ряд авторов определял аминокислоты методом обратного титрования. Исследуемые образцы обрабатывали уксуснокислым раствором хлорной кислрты, и избыток оттитровывали уксуснокислым раствором ацетата гуанидина или ацетата натрия [5,6] Аминогруппы аминокислот оттитровывали в среде этанола, а также в среде гликолей [7, 8]. [c.229]

Магнийнитридный способ был предложен также [44] для определения влаги в изобутилене и метилхлориде с той лишь разницей, что количество поглощенного аммиака определяли полярографически. Кроме того, сорбированный на поверхности аммиак сдували осушенным азотом в течение 2 ч иере началом анализа и после пропускания определенной порции (1—3 л) исследуемого газа. [c.27]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

Анализ в жидкой фазе широко применяется для определения микроконцентраций вредных газов и паров в воздухе. Он состоит в поглощении жидкостью исследуемого компонента анализируемой газовой смеси с последующим установлением его концентрации в растворе кондуктометрическим, полярографическим, кулойометрическим, Tep-мосорбционным, потенциометрическим, фотоколориметрическим, тур-бидиметрическим или нефелометрическим методами. Точность измерений при анализе в жидкой фазе зависит от стабильности поглощения определяемого компонента жидкостью и от постоянства соотношения газ — жидкость. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология