Спектрофотометрия и ее применение

Применение спектрофотометрии для изучения ступенчатого комплексообразования в растворе. Для спектрофотометрического исследования системы адденд — центральный ион— растворитель в общем случае Бьеррум предложил определять функцию закомплексованность [c.305]

Помимо целей идентификации и спектрофотометрии, электронные спектры поглощения находят широкое применение для решения структурных проблем и прежде всего в химии координационных соединений. Наиболее характерны в этом отношении спектры комплексов переходных металлов, строение которых связано с наличием в них частично или полностью заполненных -орбиталей. Самую простую модель для описания связей в комплексных соединениях переходных металлов дают теории поля лигандов и кристаллического поля. Они позволяют выяснить влияние лигандов на снятие вырождения -орбиталей центрального атома (иона) металла и понять или даже предсказать строение, спектры и магнитные свойства комплексов. Согласно теории кристаллического поля вырожденные электронные энергетические уровни центрального иона могут претерпевать существенные изменения (расщепление) под возмущающим действием полей лигандов, окружающих центральный ион. [c.181]

Форы. Применение однолучевых приборов возможно только при высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения. Одновременное измерение интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой нет, проводят с двулучевыми атомно-абсорбционными спектрофотометрами. Принципиальная схема такого прибора с пламенной атомизацией анализируемого вещества представлена на рис. 1.16. [c.50]

В регистрирующих спектрофотометрах СФ-10, СФ-14 автоматически записываются спектры поглощения на специальном бланке. Эти приборы имеют двойной монохроматор, поэтому монохроматизация излучений здесь достаточно высокая. Однако рабочий диапазон этих приборов охватывает только видимую часть спектра от 400 до 700 нм, и, следовательно, возможности применения этого прибора меньше, чем, например, нерегистрирующего кварцевого спектрофотометра СФ-4. [c.474]

Количественный фотометрический анализ (спектрофотометрия и фотоколориметрия) является развивающимся методом. Характерными тенденциями его развития являются 1) применение математических методов обработки результатов 2) использование методов линейного и выпуклого программирования, а также нелинейного метода наименьших квадратов 3) использование программированных схем и ЭВМ. [c.247]

В методе атомно-абсорбционной спектрофотометрии используется поглощение излучения атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии, в отличие от фотометрии пламени, где необходимо термическое возбуждение атомов. Поэтому атомную абсорбцию можно использовать для определения содержания таких элементов, излучение которых нельзя возбудить в пламени, что является преимуществом метода. Область применения метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии тем самым значительно шире, чем фотометрии пламени. По- [c.380]

Существующий спектрофотометрический метод определения платины в катализаторах весьма удобен, но большая стоимость и сложность лабораторного прибора — спектрофотометра — ограничивает его применение в лабораторных условиях. [c.813]

Опыты по осциллографической регистрации проводились в порядке поиска способов регистрации абсорбционных сигналов при электролитическом выделении малых количеств примесей. Метод в сочетании с осциллографической атомноабсорбционной спектрофотометрией применен в [269] для анализа микропроб и открывает новые возможности для повышения чувствительности методов анализа веществ высокой чистоты. [c.35]

Применяемые в аналитической практике приборы характеризуются определенным классом точности и часто удается снизить погрешность определения при использовании приборов с более высоким классом точности. Источником систематической погрешности может быть применение непроверенных разновесов, некалиброванной мерной посуды, смещение призмы спектрофотометра, темновой ток фотоэлементов и т. д. Систематические погрешности, в принципе, можно измерить и учесть. Часто систематические погрешности можно существенно уменьшить введением поправок, которые находят при калибровке или сравнении полученных результатов с показаниями другого прибора, имеющего более высокий класс точности и заведомо меньшую систематическую погрешность. Применение реактива, содержащего определяемый компонент или мешающую примесь, также вызывает систематическую погрешность. Тщательная предварительная очистка реактива уменьшает эту погрешность практически до нуля. [c.123]

При работе на спектрофотометре СФ-5 обязательно применение светофильтров для определенных областей спектра. В области 380— 480 нм рукоятка со светофильтром 13 (см. рис. 22) должна быть выдвинута до положения воздух . В области спектра от 480 до 600 нм следует устанавливать светофильтр ЖС-17, в области от 600 до 900 нм — светофильтр КС-11, в области от 900 до 1100 нм — светофильтр ОС-14 и ИКС-11. [c.37]

Широкое применение находят спектрофотометры, снабженные компьютерами, что позволяет ускорить и автоматизировать выполнение анализа. Разработаны и используются также многоканальные фотометры, имеющие несколько фотоэлементов и светофильтров, или многоканальные спектрофотометры. Эти приборы позволяют проводить одновременное определение нескольких элементов. Фотометры со светофильтрами значительно [c.39]

Методы определения ароматических углеводородов по поглощению в ультрафиолетовой области были разработаны практически для всех полициклических углеводородов, включая и определение пирена во фракциях каменноугольной смолы [63]. Относительная ошибка определения составляла 1,32%. Применение современных автоматических спектрофотометров с записью на телетайп, соединенных с ЭВМ, позволяет быстро и надежно анализировать большое число проб. [c.134]

Изучение зависимости между интенсивностью поглощения и длиной волны излучения является основной задачей инструментального раздела оптики — спектрофотометрии. Спектрофотометрические методы исследования применяются для установления связи спектров поглощения газообразных, жидких и твердых веществ с составом и строением последних, а также для определения концентраций тех или иных компонентов в фазах переменного состава. Количественная абсорбционная спектрофотометрия основана на законе, установленном П. Бугером в 1729 г., детально изученном И. Ламбертом (1760) и примененном для целей анализа А. Бером (1854). [c.179]

В последние годы в связи с созданием записывающих приборов особенно расширилось применение спектрофотометрии для количественного анализа и в химической кинетике. Исследование кинетики химических реакций основано на том, что исходные вещества и продукты реакции имеют разное поглощение. Это позволяет следить за изменением их концентраций во времени. Разработан ряд специальных приемов для изучения кинетики быстрых реакций. Созданы спектрофотометры, скомбинированные с установкой остановленной струи и позволяющие изучать кинетику реакций с периодом полураспада от 1 до 10 с. [c.5]

При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем — от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [c.17]

Можно упомянуть о применении спектрофотометрии при решении аналитических проблем органической химии. Для этих целей можно работать в инфракрасной, ультрафиолетовой, а также в видимой части спектра. [c.360]

Области применения экстракции практически неограниченны, так что нет смысла останавливаться на каких-либо конкретных примерах [2—4]. Важным применением экстракции являются методы экстракционного концентрирования следовых количеств веществ [5]. В сочетании с методом экстракции можно применять различные способы определения веществ чаще всего применяют спектрофотометрию. [c.341]

Спектры интермедиатов с временем жизни не менее нескольких десятков секунд можно получать, осуществляя электролиз непосредственно в кювете спектрофотометра. Определенные преимущества дает применение проточных ячеек, конструкция которых предусматривает быструю циркуляцию раствора, например под давлением инертного газа, между двумя отделениями, в одном из [c.220]

Светофильтры выбирают исходя из спектра поглощения определяемого вещества с таким расчетом, чтобы спектральная область максимального поглощения лучей раствором и область максимального пропускания лучей (///о) светофильтром были одними и теми же. Максимум поглощения раствора должен соответствовать максимуму пропускания светофильтра. На рис. 14.4 показаны спектральные характеристики исследуемого раствора (кривая /) и правильно подобранного к нему светофильтра (кривая 2). С применением спектрофотометра снимают полный спектр поглощения раствора исследуемого вещества определенной постоянной концентрации при разных длинах волн. Спектр поглощения всегда характеристичен и индивидуален для каждого вещества. На спектре выбирают аналитическую длину волны (см. рис. 14.3). Она должна обеспечивать возможно большую величину, м. п. п., а следовательно, и наклона градуировочного графика. Чем выше значение е, тем больше будет изменяться А при изменении концентрации и тем меньше влияние [c.246]

Разработайте методику изучения скорости коррозии железа в кислотах по кинетике изменения окраски раствора, содержащего K3[Fe( N)e]. Желательно применение спектрофотометра. [c.387]

Первый тип — это однолучевой спектрофотометр, измеряющий по отдельным точкам. В сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного моста он является наилучшим прибором для точных количественных измерений. Основной недостаток его состоит в большой затрате времени, если требуется снять спектр, а не полосу поглощения при одном лишь значении длины волны. Ценность применения однолучевых приборов для качественной съемки спект ров снижается из-за необходимости строить график от руки и производить измерения на дискретных длинах волн, а не в сплошной области спектра. [c.203]

Применение закрытых источников линейчатого излучения — ртутной лампы и разрядных трубок с инертными газами удобно при работе со спектроскопами и спектрофотометрами, когда нельзя быстро сфотографировать весь спектр и нужно иметь длительное стабильное свечение источника. [c.205]

Схема с применением электрической компенсации сигнала повышает точность измерительной части, но не устраняет все остальные недостатки схемы прямого усиления, поэтому в большинстве современных регистрирующих спектрофотометрах применена нулевая схе- [c.305]

Анализ проведенных исследований показал, что в целом решается комплекс проблем по повышению нефтеотдачи от фундаментальных исследований физико-химических основ подбора химреагентов, изучения свойств и вытеснения нефти до опытнопромышленных работ и внедрения разработок. Проведен комплекс работ по созданию химических композиций на основе полифункциональных органических соединений с регулируемыми вязкоупругими, вытесняющими и поверхностно-активными свойствами с целью избирательного воздействия на нефтенасыщенный пласт в тex юлoгияx повышения нефтеотдачи и обработки призабойной зоны пласта применительно к исследуемым месторождениям Республики Башкортостан. Теоретически разработана и экспериментально подтверждена концепция эффективного применения полифункциональных реагентов, обладающих свойством межфазных катализаторов. Изучен механизм взаимодействия полифункциональных реагентов с нефтью и поверхностью коллектора с использованием различных методов спектрофотометрии. Выявлены основные закономерности, происходящие в пласте под воздействием химреагентов. Установлено, что при взаимодействии ПФР с металлопорфиринами нефтей происходит процесс комплексообразования по механизму реакции экстра координации. Образование малоустойчивых экстракомплексов приводит к изменению надмолекулярной структуры МП и изменению дисперсности системы. Проведены сравнение реакционной способности различных ПФР и расчет констант устойчивости экстракомплексов. Показано, что наибольшей комплексообразующей способностью обладают ими-дозолины. Определены факторы кинетической устойчивости различных нефтей до и после обработки реагентами. Установлено, что реагенты уротропинового ряда обладают большей диспергирую-и ей способностью, чем имидозолины. Уменьшение размера частиц дисперсной системы вызывает снижение структурной вязкости нефти, что в конечном счете положительно сказывается на повышении нефтеотдачи. Показано, что вязкость нефти после контакта с водными растворами ПФР снижается в 3-8 раз. Оптимальные концентрации реагентов зависят как от структуры применяемого ПФР, так и от состава исследуемой нефти. [c.178]

Для работы в видимой области выпускается двухлучевой спектрофотометр СФ Ю. В нем применен двойной монохроматор, который составлен из двух последовательных монохроматоров, что обеспечивает устранение рассеянного света. Выходная щель первого монохроматора одновременно служит входной щелью второго. Переход от одной области спектра к другой можно осуществлять как вручную, так и автоматически, перемещением центральной щели, [c.312]

При исследовании состояния веществ в растворах очень полезным оказывается применение спектрофотометрии. Хотя определение состава и констант устойчивости в сложных случаях, например, многоядерного комплексообразования, оказывается для нее непосильной задачей, даже одна качественная информация, следующая из изменений спектров поглощения растворов при изменении их состава, очень полезна. [c.617]

В учебном пособии рассмотрены теоретические основы методов спектрофотометрии в современном аспекте и показаны возможности применения УФ и видимой областей спектра в этих методах. Должное внимание уделено вопросам точности спектрофотометрических методов. На большом числе примеров показана селективность спектрофотометрических методов. Для определения одного какого-либо элемента рекомендовано несколько методов, что дает возможность выбора в зависимости от природы анализируемого объекта и требуемой чувствительности. Для оценки величины поглощения рекомендуется использовать объективный способ, т. е. проводить измерения иа различных приборах с той или другой степенью монохроматичности потока излучения. [c.3]

При 100 %-ной э.т.г. и при большой константе равновесия проводимой химической реакции точность кулонометрического титрования будет зависеть от точности измерения Q, а также от способа обнаружения к. т. т. В принципе все методы, применяемые для определения момента завершения химической реакции в титриметрии, могут быть использованы в кулонометрическом титровании. Наиболее широкое развитие получили потен-циометрия и амперометрия в различных вариантах, а также спектрофотометрия. Применение индикаторов для титрования кислот и оснований рассмотрено в работе [28]. [c.46]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии применение монохроматоров обусловлено необходимостью отделения резонансных линий определяемого элемента от других линий, излучаемых спектральной лампой. Однако для всех тех элементов, эмиссионные резонансные линии которых расположены в свободных от других линий участках спектра, могут применяться и фильтровые фотО Метры (отределение 1 Ма п К [1—3, 6], Нд [4], Са и g [5]). Разработаны и более простые (безфильтровые) фотометрические системы, состоящие из источника -света, плахмени и фотоэлемента или фотоумножителя (определение Ыа [1, 2] и Нд [6]). В [7] для определения Мд, Са, Ыа, К, Т1 и РЬ используется резонансный монохроматор [8]. [c.399]

В методе, основанном на сжигании, сера переводится в двуокись серы (сернистый ангидрид), которая затем окисляется до серного ангидрида посредством продувки через раствор перекиси водорода. Содержание серной кислоты определяется одним из трех методов ацидометрическим титрованием стандартным раствором едкого натра гравиметрическим осаждением в виде сульфата бария или нефелометрическим с применением спектрофотометра. [c.89]

Применение одной кюветы позволяет в 10—20 раз повысить чувствительность по сравнению с двухлучевой спектрофотометри-ей. [c.14]

В литературе имеется довольно подробное описание этого последнего способа (см. ссылку 50). Он построен на возможности определения цвета искусственного пятна в пределах всей хроматической гаммы путем применения выпускаемого фирмой Дже-нерал Электрик самопишуш,его спектрофотометра в сочетании с упомянутым выше специальным приспособлением 2 . Это нововведение появилось совсем недавно. Поэтому пока еще трудно критически оценить его обш,ее значение. Высокая цена этого оптического прибора и неизбежность наличия специалиста, умеющего обращаться с ним, возможно, ограничат его распространение, поскольку приобретать его смогут, вероятно, только крупные лаборатории. Этот способ, надо полагать, приобретет подобающее значение для разработки рецептуры пятнообразующих веществ, а также для установления калибровочных стандартов, требуемых при работе с рефлектометром. [c.52]

Совершенно отлично соотношение между воспроизводимостью и абсолютной точностью измерений интенсивности (Г, Е) полос поглощения и соответственно их формы и ширины. Современные серийные спектрофотометры позволяют быстро и с хорошей воспроизводимостью (от нескольких процентов до долей процента) измерить прозрачность Т или погашение Е испытуемого образца в зависимости от частоты. Однако эти величины зависят не только от образца, но и от характеристик примененного спектрального прибора и условий измерений и не могут отождествляться с соответствующими истинными величинами — характеристиками исс-чедуемого образца и только образца. Расхождения между измеренными на различных приборах или в различных условиях спектрами одного и того же вещества могут на порядки величин превосходить невоспроизводимость измерений. Например, если вычислить коэффициенты погашения в максимуме полос по приведенным [c.493]

Сильно переработаны и приложения. Расширен раздел по технике безопасности. Полностью переделан (совместно с Ю. М. Удачиным) раздел по применению ИК- и УФ-спектроскопии, который теперь содержит описание работ на отечественных спектрофотометрах и раздел по реферативной литературе, в который введен перечень наиболее важных учебных, справочных и монографических изданий по органической химии. В приложение включены таблицы по плотности растворов кислот и оснований. [c.5]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не толькО от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N2 ). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрии следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлементность и сложность оборудования. [c.49]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]

Спектрофотометр ИКС-14. Двухлучевой спектрофотометр ИКС-14 предназначен для изучения спектров поглощения жидких, твердых и газообразных веществ в диапазоне волновых чисел от 400 до 13 300 см Для обеспечения такой широкой области спектра в комплект входят четыре сменные призмы. Материал призм и диапазон волновых Ч исел применения приведены ниже [c.54]