Кислота адипиновая воздушная

Широко распространен промышленный метод получения адипиновой кислоты окислением смеси циклогексанона и циклогексанола, а также сырой смеси продуктов воздушного окисления цикло- [c.172]

Глубокое окисление угля можно проводить различными окислителями кислородом воздуха, озоном, перманганатом калия, азотной кислотой и др, В результате получается сложная смесь органических кислот преимущественно ароматического характера. Из алифатических дикарбоновых кислот в небольших количествах образуются щавелевая, янтарная, глутаровая, адипиновая, пимелиновая, азелаиновая и другие кислоты. При воздушном окислении алифатические дикарбоновые кислоты получаются в незначительных количествах [109,110]. Об образовании янтарной и других кислот при окислении углей и угольной смолы перманганатом калия сообщается в работах [Ш-ИЗ]. Окисление углей концентрированной и разбавленной азотной кислотой приводит к образованию значительного количества нитропроизводных. [c.69]

В смеси с другими дикарбоновыми кислотами адипиновая кислота образуется при окислении различных органических продуктов твердых парафинов, нефтяных фракций, сланцев, жирных кислот и т,д. Сотрудники Ленинградского технологического института им. Ленсовета изучали процесс воздушного окисления нефтяных оксикислот [321-323], Исследовалось влияние различных факторов на выход и состав дикарбоновых кислот. Лучшие результаты были получены при температуре 120-175°- и давлении 20-40 атм. Выход сырых дикарбо- [c.138]

ПОЛУЧЕНИЕ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ ОКИСЛЕНИЕМ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ ПРОДУКТОВ ВОЗДУШНОГО ОКИСЛЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА [c.17]

Подробное описание производства адипиновой кислоты до-окислением азотной кислотой продуктов воздушного окисления циклогексана приведено в статье Линдсея . Автор указывает, что выход адипиновой кислоты существенно увеличивается при применении медно-ванадиевого катализатора, представляющего собой смесь меди и метаванадата аммония. Температурный интервал, соответствующий оптимальному выходу адипиновой кислоты, при применении смешанного катализатора составляет 55—85 °С. [c.19]

Производство адипиновой кислоты методом доокисления азотной кислотой продуктов воздушного окисления циклогексана включает следующие основные стадии [c.222]

В колбу помещают 29,2 г адипиновой кислоты, 12,4 г этиленгликоля и начинают нагревать ее на воздушной бане. При расплавлении кислоты включают мешалку. Реакцию проводят при 175—185 С в течение 4 ч. [c.186]

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, вносят 29,2 г адипиновой кислоты и 11,1 мл этилен-глнколя н включают мешалку. Конденсацию ведут на воздушной бане при температуре реакционной массы 175... 185°С. Через 4 ч образовавшуюся вязкую жидкость выливают в горячем виде в фарфоровую чашку. После охлаждения полимер превращается в воскообразную массу, [c.265]

Отвешивают 22,0 г адипиновой кислоты и 20,5 г пентаэритрита и помещают навески в трехгорлую колбу, снабженную ловушкой для улавливания воды и механической мешалкой. Смесь нагревают на воздушной бане при 175—180 °С. [c.177]

Другая схема предусматривает доокисление азотной кислотой в адипиновую кислоту всей смеси продуктов воздушного окисления циклогексана. [c.20]

В статье Шервуда описывается процесс производства адипиновой кислоты в США фирмой Дюпон. Автор указывает на нецелесообразность разделения продуктов воздушного окисления циклогексана перед их окислением азотной кислотой. При окислении очищенных продуктов выход адипиновой кислоты составляет 52%, при окислении же всей смеси выход повышается до 63% в пересчете на окисленный циклогексан Это объясняется тем, что в реакционной смеси, помимо циклогексанола и циклогексанона, имеются вещества, которые при доокислении азотной кислотой дают дополнительное количество адипиновой кисло.ты. [c.18]

В работах по получению адипиновой кислоты воздушным окислением циклогексанона в качестве растворителя используется уксусная кислота. Так, в немецком патенте приведены данные по жидкофазному окислению циклогексанона в среде ледяной уксусной кислоты в стеклянном реакторе под атмосферным давлением . [c.6]

Известны и другие способы получения циклогексанона, исключающие стадию воздушного окисления циклогексана. В частности, он может быть получен окислением циклогексиламина или гидролизом нитроциклогексана однако эти пути для промышленного осуществления нерациональны и не могут иметь существенного значения для получения адипиновой кислоты В связи с изложенным способ получения адипиновой кислоты окислением чистого циклогексанона азотной кислотой не нашел промышленной реализации. [c.170]

Процесс окисления циклогексана кислородом воздуха проводят с целью получения циклогексанона (используемого далее для синтеза капролактама) или адипиновой кислоты. В зависимости от этого выбирают схему переработки продуктов воздушного окисления циклогексана. [c.182]

Расходные коэффициенты по азотной кислоте при доокислении циклогексанола, полученного гидрированием фенола, и циклогекса-нола-ректификата, полученного воздушным окислением циклогексана, практически совпадают. Это еще раз подтверждает, что между этими процессами получения адипиновой кислоты нет существенной разницы. Если условно принять расход азотной кислоты на доокисление циклогексанола-ректификата равным единице, то при доокислении циклогексанола-сырца он составляет 1,2. Увеличение содержания Х-масла до 45% приводит к росту расхода азотной кислоты до 1,8 при доокислении сырой смеси продуктов воздушного окисления циклогексана расход азотной кислоты также достигает примерно 1,8. [c.199]

Кристаллы из центрифуги выгружают в растворитель 4, куда одновременно подают маточный раствор после перекристаллизации. Концентрированный раствор адипиновой кислоты из растворителя 4 передают в кристаллизатор 5. Из него суспензия поступает в сгуститель 6 и далее в центрифугу 7. Осветленный маточный раствор из сгустителя вместе с маточным раствором и промывной водой от центрифугирования подают в сборник 8, из которого направляют в растворитель 4 и в центрифугу 3 для промывки осадка. Перекристаллизованная адипиновая кислота из центрифуги 7 поступает в сушилку 9, в которую вентилятором 11 нагнетают воздух, нагреваемый в калорифере 10. Высушенную адипиновую кислоту воздушным потоком транспортируют на склад. В описанной схеме применены кристаллизаторы со взвешенным слоем кристаллов и с охлаждением раствора в выносных холодильниках. Вместо этих аппаратов с равным успехом можно использовать и вакуум-кристаллизаторы. [c.220]

Для получения адипиновой кислоты с максимальным выходом при доокислении циклогексанола и других продуктов воздушного окисления циклогексана необходимо подавать в реактор первой ступени в 3—3,5 раза больше азотной кислоты, чем требуется по стехиометрии. Без регенерации расход азотной кислоты на единицу готовой продукции в 3—4 раза выше, чем это необходимо, что отрицательно сказывается на экономических показателях процесса. [c.231]

На рис. 23 показана схема получения адипиновой кислоты этим методом [36]. В реактор 1 колонного типа загружают раствор циклогексена в каприловой кислоте. Туда же через распределительную решетку, расположенную в нижней части аппарата, подают озоно-воздушную смесь из озонатора 13. В процессе озонолиза выделяется тепло, которое отводят водой, циркулирующей в рубашке реактора 1. Озонолиз ведут при 25 °С и атмосферном давлении. Продукты реакции переводят в аппарат 7 для окислительного разложения озонидов и пероксидов. Окисление проводят при 60 °С кислородом воздуха, поступающего в нижнюю часть аппарата. Отработанный воздух, насыщенный парами каприловой кислоты, охлаждают в холодильнике 3 до 25 °С. Каприловая кислота стекает в аппарат 7, а отработанный воздух сбрасывают в атмосферу. [c.175]

В связи с этим большой практический интерес представляет разработка метода двухстадийного воздушного окисления циклогексаиа в адипиновую кислоту. По имеющимся патентным данным, для данного процесса в целом характерны высокие выходы, низкая стоимость производства и малые капиталовложения. Наши исследования имели целью разработать промышленный способ получения адипиновой кислоты двухстадийным воздушным окислением циклогексаиа. В ка-чест ве первого этапа мы проводили изучение окисления циклогексанона в растворе уксусной кислоты кислородом воздуха. [c.5]

Книга состоит пз трех основных часаей 1) производство циклогексанона, циклогексанола и адипиновой кислоты окислением циклогексана кислородом воздуха 2) разделение продуктов окисления циклогексана кислородом воздуха 3) производство адипиновой кислоты доокислением азотной кислотой продуктов воздушного окисления циклогексана. Авторы соответствующих разделов принимали непосредственное участие как в исследованиях в лабораториях и на опытных установках, так и в пуске и освоении промышленного производства полупродуктов для синтеза капрона и найлона. [c.7]

III. Производство адипиновой кислоты доокислением азотной кислотой продуктов воздушного окисления циклогексана — А. М. Гольдман, И. Я. Лубяницкий, А. С. Наливайко, В. А. Преображенский и М. С. Фурман. [c.8]

Для промышленной реализации метода произвидства адипиновой кислоты доокислением азотной кислотой продуктов воздушного окисления циклогексана необходимо было получить данные для выбора реакционной аппаратуры, обеспечивающей длительную непрерывную работу под давлением. Кроме того, требовалось выяснить вопросы коррозионной стойкости различных конструкционных материалов, а также установить влияние состава сырья и катализатора на основные параметры процесса, взаимную зависимость времени контакта реагентов и температуры на первой стадии доокисления и др. Для получения всех этих данных была создана опытная установка непрерывного действия производительностью 100 кг адипиновой кислоты в сутки. [c.187]

A. M. Гольдман, И. Я. Лубяницкий и др. Получение адипиновой кислоты окисление.м азотной кислотой продуктов воздушного окисления циклогексана в книге Полупродукты для синтеза полиамидов , Госхимиздат, М., 1963. [c.35]

Японская фирма "Сева Дэнко" использует для получения адипиновой кислоты воздушным окислением циклогексанола и циклогексанона смешанный катализатор, состоящий из ацетата марганца и одного из растворимых соединений магния, калия, кальция, палладия, циркония и других [152,153] [c.120]

Выделение адипиновой кислоты из смеси с циклогексанолон и циклогексаноном, полученной в результате воздушного окисления циклогексана, производят путем охлаждения этой смеси под вакуумом. Выпавшие кристаллы адипиновой кислоты отфильтровывают и промывают хлороформом [191]. [c.124]

Использование тримеллитового ангидрида позволяет полу- дчать олигомеры с требуемыми свойствами пленки на основе. таких олигомеров способны отверждаться на холоду [25]. На основе тримеллитового ангидрида были получены безмасляные Сч пленкообразователи воздушного отверждения, модифицирован- ч ные аллиловым спиртом [26]. Помимо тримеллитового ангидрида при синтезе олигомеров используют дикарбоновые кислоты (малеиновую, янтарную, адипиновую, себациновую и фтале-вую), что позволяет варьировать свойства олигомеров. Введение дикарбоновой кислоты в реакционную массу несколько повышает скорость реакции поликонденсации, которая зависит также от длины цепи дикарбоновой кислоты (рис. 1.3). [c.17]

При доокислении продуктов воздушного окисления циклогексана азотной кислотой до адипиновой кислоты окисляются не только циклогексанон и циклогексанол, но и некоторые другие веш ества (эфиры циклогексанола, циклогексанол-1-он-2, циклогександион-1,2 и др.). Когда же целевым продуктом является циклогексанон, все эти веш,ества становятся побочными, снижаюш,ими выход полезных продуктов и затрудняюш,ими очистку циклогексанола и циклогек-ТАБЛИЦА 1 санона. Поэтому при таком процессе особенно важно обеспечить селективность окисления. С целью уменьшения количества эфиров и повышения выхода циклогексанола больпшнство авторов предлагает проводить обработку продуктов окисления циклогексана растворами щелочи. [c.12]

Однако целесообразность поддержания в зоне реакции низкой концентрации азотной кислоты (6—10%) вызывает большие сомнения. Из литературы известно, что при окислении циклогексанола 5—15%-ной азотной кислотой образуется в основном глутаровая кислота. Наибольший же выход адипиновой кислоты из циклогексанола может быть получен, когда в зоне реакции концентрация азотной кислоты составляет 40—50% (при этом концентрация исходной азотной кислоты —60%, а весовое соотношение HNOg — циклогексанол составляет 4,5—6). Нет оснований ожидать, что при окислении смеси продуктов воздушного окисления циклогексана [c.173]

Адипиновая кислота, выделенная кристаллизацией из реакционных растворов доокислепия органического сырья, содержащего значительное количество Х-масла, имеет некоторую окраску. При доокислении циклогексанола-сырца адипиновая кислота имеет светло-желтую окраску, при увеличении содержания Х-масла в органическом сырье окраска ее становится более интенсивной, вплоть до темно-коричневой (из одного Х-масла). По-видимому, азотная кислота в процессе доокислепия не полностью разрушает содержащиеся в Х-масле смолистые вещества, которые адсорбируются кристаллами адипиновой кислоты и обволакивают их, что ухудшает качество адипиновой кислоты. Поэтому получение адипиновой кислоты из смесей продуктов воздушного окисления циклогексана, содержащих значительное количество Х-масла, целесообразно лишь при условии надежной и экономичной ее очистки (активированный уголь, катиониты и др.). [c.198]

Показатели качества адипиновой кислоты циклогекса- нол-ректи-фикат циклогекса- нол-сырец сырая смесь продуктов воздушного окисления циклогексана [c.208]

В литературе имеется ряд патентов на получение ад.чпино-вой кпслоты воздушным окислением циклогексанона. Отрывочный характер данных, их разноречивость не позволяют всесторонне оценить данный способ. Целью настоящей работы является изучение условий жидкофазного каталитического окисления циклогексанона, смесей циклогексанона с циклогексано-лом в адипиновую кислоту, а также кинетики реакции, характера промежуточных и побочных продуктов. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология