Адипиновая кислота выделение

При поликонденсации диэтиленгликоля с адипиновой кислотой нами был выделен циклический димер структуры [c.161]

Принципиальная схема процесса приведена на рис. 6.11. Окисление циклогексана (/) осуществляется в растворе уксусной кислоты, взятой в десятикратном избытке, при 90 °С. К смеси добавляется ацетилацетонат трехвалентного кобальта (в количестве 3,5 кг/м ) и ацетальдегид (до 2 кг/м в расчете на вводимое сырье). Продолжительность реакции измеряется долями секунды. Оксидат с высоким содержанием адипиновой кислоты поступает в отделение 2, в котором происходит регенерация уксусной кислоты и непрореагировавшего циклогексана. Там же осуществляется выделение образовавшейся в ходе реакции воды. При последующей nepepa6otKe (5) от сырой адипиновой кислоты отделяются катализатор и побочные продукты реакции. Затем адипиновая кислота подвергается рафинации (4). Для производства 1 т адипиновой кислоты е чистотой 99,7% (масс.) расходуется 800 кг циклогексана. По сравнению с процессом получения адипиновой кислоты по двухстадийному методу с применением азотной кислоты на второй стадии, процесс фирмы Asahi технологически более прост и не связан с образованием труднореализуемых продуктов производства. [c.189]

Этернфикация адипиновой кислоты бутиловым спиртом происходит в автоклаве периодического действия. В качестве катализатора применяется азотная кислота (2% по массе в расчете на адипиновую кислоту). Температура этерификации — 130 °С. Отгоняющийся азеотроп бутилового спирта конденсируется и разделяется на водный и спиртовый слои. Последний непрерывно возвращается на этерификацию. По окончании выделения воды отбирается проба. При достижении кислотного числа, равного 10, этернфикация считается законченной. [c.36]

После прибавления всего количества треххлористого фосфора температуру водяной бани в течение 1—1.5 часа повышают постепенно до 90°. Реакция считается законченной, когда выделение хлористого водорода станет слабым. Содержимое колбы охлаждают, прекратив перемешивание верхний слой сливают в колбу прибора для вакуум-перегонки. В результате вакуумной разгонки получают 128—137 г дихлорангидрида адипиновой кислоты (70—75% от теоретич.), кипящего при 128—132° 18 мм). [c.80]

Несмотря на несколько большую загрязненность сырой адипиновой кислоты, выделенной из реакционного раствора, доокисление циклогексанола-сырца имеет ряд существенных преимуществ перед доокислением циклогексанола-ректификата, так как при этом отпадает необходимость выделения циклогексанола ректификацией л, кроме того, в реакцию получения адипиновой кислоты вовлекаются компоненты Х-масла, которые при ректификации циклогексанола становятся отходом производства. После угольной и катионит-ной очистки адипиновая кислота, полученная из циклогексанола-сырца, удовлетворяет ГОСТ. [c.198]

Выделение адипиновой кислоты из продуктов реакции требует удаления окислов азота, что достигается продуванием горячего воздуха (90 °С), и летучих продуктов окисления низших жирных кислот (перегонкой с водяным паром и упариванием остаточной воды из которой кристаллизуется адипиновая кислота). [c.161]

Адипиновая кислота, впервые выделенная при окислении различных жиров (лат. адипис — жировой), в настоящее время получается в большом количестве (для производства найлона) окислением циклогексанола. При кипячении с уксусным ангидридом адипиновая кислота превращается в микрокристаллический полимерный ангидрид, который после перекристаллизации плавится в интервале 70—85 °С. Свойства и реакции этого вещества показывают, что оно является смесью линейных полимеров с различной длиной цепи [c.65]

J — окисление циклогексана 2 — регенерация уксусной кислоты и отделение циклогексана. не вступившего в реакцию 3 — выделение побочных продуктов и регенерация катализатора 4 — рафинация адипиновой кислоты [c.190]

После прибавления всего циклогексанола реакционную смесь кипятят еще 10—15 мин до прекращения выделения окислов азота, затем выливают в стакан. Выделившуюся адипиновую кислоту отфильтровывают, промывают 5 мл холодной воды и сушат на воздухе. [c.139]

Значительная часть динитрила, получаемого из адипиновой кислоты и аммиака, растворена в воде. Адипонитрил 1 плавл — 295°) может быть выделен путем отгона воды, экст-2 ракцией из воды ароматическими углеводородами или высаливанием. [c.684]

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и делительной воронкой емк. в 1 л, помещают 2100 г (16,6 мол.) 50%-ной азотной кислоты (уд. вес 1,32 в вытяжном шкафу). Кислоту нагревают почти до кипения и добавляют 1 г ванадата аммония (примечание 1). Пускают в ход мешалку и медленно через делительную воронку добавляют 500 г (5 мол.) цикло-гексанола (примечание 2). Сперва добавляют 40—50 капель цикло-гексанола и реакционную смесь размешивают до начала реакции (4—5 мин.), что становится заметным по выделению окислов азота (примечание 3). Затем реакционную колбу помещают в. баню со льдом и содержимое колбы охлаждают-до тех пор, пока температура смеси не достигнет 55—60°. После этого как можно скорее прибавляют циклогексанол, поддерживая температуру в пределах, указанных выше. К концу окисления (после того как прибавлено 475 г циклогексанола) ледяную баню удаляют иногда колбу приходится даже нагревать для того, чтобы поддерживать необходимую температуру и чтобы избежать циклизации адипиновой кислоты. [c.15]

Термостойкость реагента ограничена 120—140° С, но и в этих пределах стабилизирующее действие пропадает уже при очень небольшой минерализации, легко переносимой в обычных условиях. Термоокислительные и ферментативные процессы существенно изменяют полифенолы. У пирокатехина, например, разрушаются ароматические ядра и образуются муконовая и адипиновая кислоты. В качестве ингибиторов деструкции квебрахо предложены различные сульфиты, тиосульфат, ароматические соединения, имеющие в бензольном ядре не менее двух замещенных групп типа гидроокисей, аминогрупп и алкильные, арильные, алкиларильные цепи, содержащие не менее восьми атомов углерода. Замещающие группы должны находиться в положениях, удобных для хиноидного окисления. Ингибиторами также могут быть различные альдегиды, суспензии металлов, обладающие восстановительной способностью в щелочной среде и медленно реагирующие с ней с выделением водо- [c.127]

Адипиновая кислота, выделенная кристаллизацией из реакционных растворов доокислепия органического сырья, содержащего значительное количество Х-масла, имеет некоторую окраску. При доокислении циклогексанола-сырца адипиновая кислота имеет светло-желтую окраску, при увеличении содержания Х-масла в органическом сырье окраска ее становится более интенсивной, вплоть до темно-коричневой (из одного Х-масла). По-видимому, азотная кислота в процессе доокислепия не полностью разрушает содержащиеся в Х-масле смолистые вещества, которые адсорбируются кристаллами адипиновой кислоты и обволакивают их, что ухудшает качество адипиновой кислоты. Поэтому получение адипиновой кислоты из смесей продуктов воздушного окисления циклогексана, содержащих значительное количество Х-масла, целесообразно лишь при условии надежной и экономичной ее очистки (активированный уголь, катиониты и др.). [c.198]

Для второго этапа — окисления в адипиновую кислоту —используют чистую смесь циклогексанона и циклогексанола. Существует непрерывный метод выделения, нашедший применение в промышленности при 80 °С и времени контакта 5 мин смесь обрабатывают 50—60%-ной азотной кислотой катализатор состоит из солей меди и ванадия. Весовое соотношение HNOз (в пересчете на 100%-ную) и окисляемой смеси составляет 2,5—6. [c.161]

Разделение реакционной массы провод1ится в каскаде ректификационных колонн с последовательным выделением из смеси непрореаггираваешего ацетальдегида, уксусной кислоты, циклогексанона, капролактона, адипиновой кислоты -и тяжело-го остатка. [c.231]

Циклогексанон может быть выделен из смеси ректификацией или обработкой раствором сульфата гидроксиламина и введен далее в цикл производства капролактама, а оставшийся циклогексанол окисляется 57%-ной HNOз в адипиновую кислоту. При этом из 1 кг смеси (после уда- [c.679]

Для производства анида может быть использована также адипиновая кислота, получаемая в качестве побочного продукта нитрования циклогексана при получении капролактама по методу Грундмана [33]. В этом случае исходят из циклогексана, полученного гидрированием бензола или выделенного из соответствующих нефтяных фракций [34]. Наряду с нитроциклогек-саном образуется адипиновая кислота в р оличество 0,5 т на 1 пг конечного капролактама [92]. [c.683]

Полиэфир получают ноликонденсацией адипиновой кислоты с этиленгликолем (диэтиленгликолем или 1,4-бутандиолом) в эфиризаторе, снабженном паровой рубашкой для обогрева. В эфиризатор загружают адипиновую кислоту и нагревают до раснлавлення (выше 175 ). В расплавленную кислоту вводят диол. Температуру смеси повышают до 220° н при неремешивании проводят реакцию до выделения рассчитанного количества воды. Температура плавления полиэтиленгликольадипината равна 50—70°, гидроксильное число 55—65 (т. е. 1,5—1,7 гидроксильных групп на каждую макромолекулу), молекулярный вес 3000—5000. [c.732]

Монометиловый эфир адипиновой кислоты направляется в каскад электролизеров 5, в которых осуществляется электрохимический синтез диметилового эфира себациновой кислоты на платиновом аноде в растворе метанола в присутствии натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты. Каждый электролизер каскада устанавливается в комплекте с фазораз-делителем 6, предназначенным для отделения от жидкости газообразных продуктов электролиза. Жидкую фазу из фазораз-делителя 6 частично направляют на ректификационную колонну 7 для отгонки метанола под вакуумом (5,9 кПа) и при температуре 30—85 °С, а затем в сосуд 8 для разделения органического и водно-солевого слоев. Из разделительного сосуда водно-солевой слой после упарки (на схеме не показана) возвращают на электролиз, а органический слой направляют на ректификацию для отделения побочных продуктов-диметил-адипината, эфиров валериановой и аллилуксусной кислот — и выделения диметилсебацината, [c.221]

Синтез пв методу Аскера [22]. Здесь также исходят из хлорангидрида моноэтилового эфира адипиновой кислоты (1), который конденсируют с этиленом по реакции Фиделя-Крафтса в хлорвинилкетон (11). Последний без выделения восстанавливают натрийборгидридом в этокси-6-окси-8-хлороктаноат (111), который обрабатывают тионилхлоридом и превращают в этокси-6,8-дихлороктаноат (IV). Далее взаимодействием этого дихлорида с дисульфидом натрия получают липоевую кислоту (V). По данным автора, выход липоевой кислоты составляет 68%. Синтез осуществляют по следующей химической схеме [c.231]

Диэтиловый эфир а,Ь-дибромадипиновой кислоты. В З-литровую трехгорлую колбу (примечание 1), снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 1 кг (6,85 моля) адипиновой кислоты и 2 /сг (1 220 мл, 16,8 моля) хлористого тионила (примечания 2 и 3). Смесь перемешивают и не сильно нагревают на паровой бане до тех пор, пока не завершится растворение и не прекратится выделение хлористого водорода (примерно через 3 часа) (примечание 4). Избыток хлористого тионила отгоняют, нагревая смесь на паровой бане, причем последнюю порцию реагента отгоняют при пониженном давлении. [c.342]

Следующая видоизмененная пропись может дать лучший выход. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильнш<ом и капельной воронкой, укрепленными в асбестовых пробках, пропитанных жидким стеклом, помещают 1900 мл 50%-ной азотной кислоты (1262 мл азотной кислоты уд. веса 1,42, разбавленной до 1900 мл) и 1 г ванадата аммония. КоЛбу помещают на водяную баню, нагретую до 50—60°, и очень медленно, при работающей мешалке, прибавляют 357 г (3,5 мол.) технического циклогексанола таким образом, чтобы температура бани поддерживалась при 50—60°. Эта операция продолжается 6—8 час. Реакцию завершают нагреванием водяной бани до кипения, пока не прекратится выделение окислов азота (около 1 часа.). Горячую реакционную смесь сливают с помощью сифона и дают ей охладиться. Выход сырой адипиновой кислоты 372 г (72% теоретич. Фостер, частное сообщение). [c.16]

Приведенные выше соединения не нашли широкой промышленной реализации. Это связано, с одной стороны, с необходимостью использовать дополнительные приемы выделения окисленных углеводородов, например адипиновой кислоты или аце-тофеиона, с другой — в случае использования соединений азота возникает необходимость улавливания оксидов азота с последующей регенерацией их в азотную кислоту. [c.44]

Однако на практике при проведении быстрых реакций с выделением большого количества теплоты применяют реакторы, близкие к модели идеального смешения, а не вытеснения. Причина заключается в том, что при значительной концентрации реагентов на входе в реактор вытеснения выделяется слишком много теплоты, а поэтому возможен сильный перегрев реакционной смеси и даже взрыв, например при хлорировании или ншровании органических соединений. В реакторе же смешения происходит быстрое разбавление реагентов в реакционной смеси, и процесс протекает при относительно низкой их концентрации, а следовательно, с меньшим экзотермическим эффектом в локальных точках реакционного объема. Интенсивное перемешивание также способствует эффективному съему теплоты химической реакции, например при окислении циклогексанола азотной кислотой в адипиновую кислоту. [c.185]

Реакция замещения алкилпероксирадикалами циклических кетонов (циклогексанона и 2-метилциклогексапона) упоминалась Б гл. II перекись (XIV) нестабильна, и выделенные продукты реакции состояли, в основном, из адипиновой кислоты и адипинового моноальдегида [c.143]

Окисление циклогексана лроисходит с промежуточным образованием гидроперекиси выделение которой описано в гл. П. Дальнейшее окисление кетона в адипиновую кислоту происходит с образованием а-гидроперекнси, являющейся нестойким промежуточным продуктом. Данные, относящиеся к выделению и разложению этой гидроперекиси, а также подобных соединений, будут рассмотрены ниже. [c.463]

Смотреть страницы где упоминается термин Адипиновая кислота выделение: [c.152] [c.188] [c.189] [c.308] [c.87] [c.95] [c.506] [c.685] [c.172] [c.256] [c.472] [c.103] [c.194] [c.685] [c.136] [c.125] [c.46] [c.80] [c.46] [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология