Циклогексанол, очистка

Описанный двухстадийный метод получения адипиновой кислоты включает окисление циклогексана воздухом и окисление циклогексанола азотной кислотой, соответствующие установки разделения и очистки продуктов все это связано с повышенными капиталовложениями. В то же время попытки одностадийного окисления циклогексана в среде оксидата дают низкий выход адипиновой кислоты. [c.394]

Для получения циклогексена дегидратацией циклогексанола применяют аппаратуру, описанную на стр. 341. Очистку исходного циклогексанола и полученного циклогексена проводят фракционированной ректификацией на эффективных колонках. , [c.361]

Фенольная схема (см. схему) включает следующие стадии гидрирование фенола, последующая ректификация циклогексанола и его дегидрирование, ректификационная очистка циклогексанона, его оксимирование под действием гидроксиламинсульфата, изомеризация оксима в капролактам и очистка последнего. [c.8]

Выделение непрореагировавшего циклогексана, выделение и очистка циклогексанона и циклогексанола осуществляются методами ректификации В связи с этим рассмотрим данные фазовых равновесий пар —жидкость для ряда систем. Данные о фазовом равновесии пар — жидкость для системы циклогексан — циклогексанон— циклогексанол представлены в табл. 8 [1]. [c.67]

Смесь жидких продуктов окисления циклогексанола и циклогексанона (содержание циклогексанола в смеси 30—50%) из куба колонны 6 поступает в сборник 9, откуда без дальнейшего разделения и очистки направляется на вторую стадию окисления азотной кислотой. [c.681]

Одновременно происходит более глубокое окисление циклогексанола до низших дикарбоновых кислот — глутаровой, янтарной и щавелевой. Это вызывает потерю циклогексанола, необходимость очистки адипиновой кислоты от низших кислот и увеличивает расход азотной кислоты даже ири регенерации окислов азота, обычно осуществляемой в этом процессе. [c.682]

Возможна очистка 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты перекристаллизацией из воды в сверхкритическом состоянии, содержащей добавки 2-пропанола, циклогексанола, циклогексанона [68]. [c.294]

Циклогексанон имеет т. кип. 156°. Технический продукт загрязнен циклогексанолом и фенолом. Для его очистки обычно достаточно высушивания сульфатом натрия с последующей фракционной перегонкой. Очень чистый циклогексанон получают через аддукт с бисульфитом натрия, который разлагают раствором соды кетон выделяют перегонкой с водяным паром, сушат и перегоняют. Предложена также очистка циклогексанона через семикарбазон [3]. [c.604]

Находят применение при очистке тканей спирты, в том числе и многоатомные. Некоторые загрязнения могут быть удалены этиловым спиртом, иногда с добавлением скипидара. Бутиловый и другие спирты являются хорошими растворителями для многих загрязнений, а в смеси с предельными и хлорированными углеводородами, циклогексанолом и циклогексаноном образуют энергичные очищающие композиции. Глицерин и низкомолекулярные полиэтиленгликоли вводят в. составы для очистки тканей не только как очищающие средства, но главным образом для регулирования влажности волокон текстильных изделий после обработки. [c.225]

В маленьком стакане смешивают 0,032 моля 50%-ной азотной кислоты (( = 1,32) и 0,1 г ванадата аммония и нагревают примерно до 90°. При перемешивании добавляют от 0,01 моля циклогексанола сперва несколько капель для начала реакции, а затем остаток при охлаждении (примерно до 60°). Спустя 30 мин охлаждают до 0°, отсасывают, промывают ледяной водой и сушат. Выход неочищенного вещества 58—60%. Т. пл. 141—145°. Для очистки перекристаллизовывают из концентрированной азотной кислоты и затем из воды. Т. пл. 151—152°. [c.358]

Еще один метод очистки полиолефинов, и особенно улучшения их цветности, заключается в предварительной обработке полимера простыми спиртами и последующей отмывке его высококипящими спиртами и полиспиртами [81, 158]. Таким образом, полимер после обработки метанолом или изопропиловым спиртом промывают разбавленным водным раствором этиленгликоля, глицерина, сорбита или циклогексанола. Можно пользоваться также растворами высококипящих спиртов в метаноле или изопропиловом спирте. После второй отмывки полимер фильтруют или центрифугируют, а затем сушат. При этом получается бесцветный продукт с низким содержанием золы. [c.171]

Из сточных вод легко адсорбируются активным углем акрилонитрил, анилин, бензин, хлорбензол, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, крезол, меркаптан, нафталин, фенол [0-23]. Эти вещества извлекаются из активного угля хло-роформом, этанолом, ацетоном и бензином [12]. Методом обратного осмоса извлекается из сточных вод 90% органических веществ [13]. На одном из химических заводов [14] из сточных вод извлекают бензол и другие ценные отходы, затем концентрированные стоки сжигают, а наиболее жидкую и менее загрязненную часть подвергают биологической очистке. [c.6]

Метилциклопентены можно получить дегидрированием метилциклопентана и изомеризацией циклогексена, образующегося при дегидратации циклогексанола. Второй способ более удобен и доступен. В этом случае метилциклопентены легко выделяются из продуктов реакции простой ректификацией в отличие от дегидрирования, где требуется сложная система разделения и очистки. [c.52]

В стакане нагревают 0,032 моля 50%-ной азотной кислоты d=l,32 и 0,1 г ванадата аммония до 90 °С. Из общего количества циклогексанола (0,01 моль) вначале прибавляют несколько капель при перемешивании до начала реакции, затем при охлаждении до 60 °С постепенно прибавляют остальное количество. Через полчаса охлаждают до О °С, отсасывают, промывают ледяной водой, сушат. Выход неочищенного продукта 58—60% т. пл. 141—145 °С. Для очистки перекристаллизовывают из концентрированной азотной кислоты затем из воды. Т. пл. 151—152 °С. [c.46]

Из данных патентных работ можно сделать вывод, что при окислении циклогексана с целью получения адипиновой кислоты требования к его чистоте могут быть менее жест-ким-и, чем при окислении до циклогексанона и циклогексанола. Это связано с тем, что в первом случае продукты окисления подвергаются в процессе переработки ряду дополнительных воздействий (например, окислению НЫОз), а целевой продукт — адипиновая кислота — проходит такую эффективную стадию очистки, как перекристаллизация. [c.276]

Патенты [17—19] содержат описание процесса окисления циклогексана с использованием в качестве инициаторов нафтената кобальта (0,06%) и циклогексанона (0,3%). Описаны методы доокисления продуктов реакции до адипиновой кислоты и ее очистки, способы регенерации азотной кислоты и конструкция аппарата для непрерывного процесса окисления азотной кислотой. Приведенные в патентах выходы адипиновой кислоты при различных условиях доокисления продуктов реакции лежат в пределах 58—62% чистой адипиновой кислоты по отношению к израсходованному циклогексану. В патентах указано, что сложные эфиры циклогексанола при их совместном с чистым циклогексанолом окислении азотной кислотой дают более высокий выход адипиновой кислоты, нежели при окислении в отдельности. [c.280]

Из нейтральных промежуточных продуктов реакции наибольший интерес представляет циклогексанон. Так как в процессе реакции даже при относительно небольших глубинах (5—12%) образуется смесь продуктов, то это требует довольно сложной схемы их разделения и очистки. Для превращения циклогексанола в циклогексанон необходима еще одна дополнительная операция — дегидрирование. [c.297]

В патентной литературе имеются примеры очистки октогена от гексогена кристаллизацией его из диметилсульфоксида, ацетона, ацетонитрила и циклогексанола. По этим данным дважды перекристаллизованный продукт содержит 99% и более октогена. [c.557]

В некоторых случаях адипиновая кислота оказывается загрязненной уксусной кислотой. Это происходит, например, при окислении циклогексанола и циклогексанона кислородом или воздухом в растворе уксусной кислоты или при очистке адипиновой кислоты уксусной. Для удаления уксусной кислоты кристаллы адипиновой кислоты промывают водой, метанолом, ацетоном, эфирами, метилэтилкетоном и другими жидкостями [41б]. [c.156]

Адипиновая кислота хорошего качества получается при обработке ее водного раствора экстрагентом - циклогексанолом [417] или смесью циклогексанола с циклогексаноном [418] в присутствии соли минеральной кислоты (нитрата, сульфата натрия, хлористого натрия и др.), обеспечивающей лучшее обессмоливание очищаемого продукта. Выход адипиновой кислоты достигает 90-95% от взятого на очистку количества. Содержание основного вещества составляет 99,5%, цветность по йодной шкале I. [c.156]

Нагретые до 450° С пары циклогексанола поступают в трубчатый контактный аппарат трубы его заполнены катализатором и обогреваются топочными газами. Полученный водород используют после очистки в первой стадии синтеза. Циклогексанон отделяют ректификацией от непрореагировавщего циклогексанола (выход 93%, т. кип. 155° С). [c.283]

Содержание циклогексанола (t a) н циклогексанона (rj в мг/л после очистки вычисляют по формулам [c.46]

Процесс ведется таким образом, чтобы конверсия циклогексана за проход составляла 15—20%, при этом выход смеси циклогексанола и циклогексанона достигает 60—75%, а суммарный выход продуктов (включая X-масло), способных при дальнейшем окислении азотной кислотой превращаться в адипиновую кислоту, достигает 80—85% на превращенный цикло-гексап. При увеличении конверсии выход этих продуктов снижается. Циклогексан, отгоняющийся в процессе окисления, ноступает в конденсатор 5 и перед возвращением в автоклав проходит через сепаратор 4, где отделяется от воды, образовавшейся в процессе реакции, так как накопление воды в системе тормозит реакции окисления. Реакционная смесь из автоклавов поступает в ректификационную колонну 6, с верха которой отводится неокисленный циклогексан вместе с сопутствующими ему углеводородными примесями и летучими продуктами глубокого окислення (главным образом муравьиная и уксусная кислоты). Органические кислоты удаляются из смеси нри промывке водой в скруббере 7, после чего циклогексан ректифицируется в колонне 8, где в виде азеотропной смеси от него отделяются бензол и другие углеводородные примеси. Этот способ очистки позволяет применять в качестве сырья циклогексан нефтяного происхождения, в котором, кроме бензола, содержатся метилциклопентан, к-гексан и другие углеводороды, накопление которых в смеси при рециркуляции циклогексана ухудшает условия окисления. Освобожденный от этих примесей циклогексан возвращается в цикл окисления. [c.681]

В стакане наг[ .вают до 90 °С смесь 0,032 моля 50%-ной азотной кислоты ( =1,32) и 0,1 г к анадата аммония. Для начала реакции, прибавляют, при перемешивании несколько капель циклогексанола, остальное его количество прибавляют постепенно при охлаждении (температура —60 °С). Всего расходуют 0,01 моля циклог санола. Через ч охлаждают до О °С, отсасывают, промывают ледяной водой, сушат. Выход неочищенного продукта 58—60% т..пл. 141—145 С. Для очистки перекристаллизовывают из конц. НЫОз и затем лз воды. Т, пл, 151—152 °С. [c.37]

Химизм процеоса ионообменной очистки не вполне ясен Можно твердо высказаться лишь в пользу того, что при ее применении из капролактама удаляются соединения кислого и основного характера, в первую очере21ь сульфат аммония, который в небольших концентрациях ( — 0,02%) все же присутствует в водном растворе капролактама Что касается таких примесей, как циклогексанон, циклогексанол, циклогексаноноксим и других органических соединений, то они проходят через эту стадию непревращенными Предположительно, на катионите протекают обменные реакцииам-фотерного электролиза На анионите улавливаются кислотный остаток сульфата и органические кислоты, в том числе е-аминокап-роновая Интересно, что даже в случае проскока на анионите продолжается сорбция окрашенных примесей, о чем свидетельствует снижение показателя окраски. [c.184]

В патентной литературе получили освещение также вопросы разделения и переработки продуктов окисления циклогексана, не нашедшие отражения в основных патентах. Одна часть этих работ посвящена усовершенствованиям техники выделения и очистки основных продуктов [41—46], а также побочных, представляющих технологический интерес [47, 48] (низшие дикарбоновые кислоты, е-окискапроно-вая кислота и ее эфиры). В другой части патентов рассмотрены вопросы получения адипиновой кислоты путем окисления молекулярным кислородом циклогексанола [49—56] и циклогексанона [57, 58], получения моноальдегида адипиновой кислоты окислением циклогексанона [59] и циклогекси-ловых эфиров адипиновой кислоты путем совместного окисления воздухом смеси циклогексанона и циклогексанола [60]. [c.294]

Возможности очистки циклогексанола путем вакуумной перегонки и дробной перекристаллизации рассмотрены в работах Шрайнера и Фриволда [1636], Сиджвика и Саттона [1680], Герца и Блока [859], Келли [1019] и Ланге [1110]. [c.326]

Гидрирование фенола до циклогексанона проводится при 215 С и давлении водорода 0.5 МПа в присутствии Ма2С0д и катализатора Р(1/С, очистка от примеси циклогексанола - вакз ум-ной ректификацией. Вторая стадия - окислительное дегидриро- [c.152]

При очистке стоков от производства виниацетата в сортаве микрофлоры ила обнаруживаются физиологические группы микробов, окисляющих уксусную и янтарную кислоты, бутиловый спирт, этилацетат, циклогексанол, фурфурол, что соответствует характеру загрязнения этих сточных вод. [c.214]

В производстве капролактама сточные воды, содержащие летучие вещества, очищаются коагуляцией, осаждением, ректификацией, экстракцией, а затем проводят их доочистку на биофильтрах [53]. В этом производстве сточные воды содержат вредные вещества в следующих концентрациях (в мг/л) циклогексанол — 1000, циклогексанон — 800. циклогексаноноксимкапролактам — 500, анилин — 500, циклогексиламин — 450, дициклогексиламин — 200, бензол—100 для очистки применяется биологическое окисление с аэрацией в течение 12 ч [54]. [c.9]

Увеличение выхода кетона и спирта важно не только к не главным образом с точки зрения полного использования циклогексава. Как указывалось выше, наибольшее число продуктов образуется в реакции на стадии превращения циклогексанона в адипиновую кислоту. Поэтому если в процессе получения циклогексанола и циклогексанова образуют--ся значительные количества адипиновой кислоты, то это> неизбежно усложняет процесс очистки конечных продуктов. [c.297]

Химические методы выделения и очистки стрептомицина были прежде всего основаны на молекулярной адсорбции активированным углем. Десорбция стрептомицина с угля осуществлялась водными растворами кислот [2,3], растворами кислот в метаноле [4], раствором циклогексанола [3], эмульсией бензола в воде [5] и другими растворами. Однако выход стрептомицина прп этом в виде раствора с заметной концентрацией не превышал 70—80% как при сорбции стрептомицина из раствора, не содержащего посторон- [c.107]

В патенте американской фирмы "Дюпон де Немур" [342] описан процесс разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей 12-24% адипиновой, 50-74% глутаровой, 13-25% янтарной кислоты. Смесь остается после испарения маточника, полученного при выделении кристаллической адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексанола V. циклогексанона азотной кислотой. Смесь кислот растворяют в горячей воде, охлаждают в кристаллизаторе, полученный осадок загрязненной адипиновой кислоты растворяют в разбавленной азотной кислоте и направляют в систему выделения сырой адипиновой кислоты, которая может быть очищена перекристаллизацией. Маточник после выделения загрязненной адипиновой кислоты испаряется и аз него кристаллизацией выделяется осадок содержащий более ЪЩ> янтарной, 20-45% адипиновой ж небольшое количество глутаровой кислот. Основная масса глутаровой кислоты переходит в фильтрат. Из осадка остатки глутаровой кислоты удаляют путем его промывки диизопро-. пиловым эфиром. После испарения диизопропкловнй эфир возвращается 3 экстрактор, а оставшаяся глутаровая кислота направляется на очистку". Осадок, содержащий янтарную и адипиновую кислоты, растворяется в горячей азотной кислоте, имеющей концеятращ 55 б5 вес, Это позволяет при охлаждении получить кристаллы янтарной кислоты более чем с 98% основного вещества. Фильтрат, содержащий аджшно- [c.140]

Триметилолпропан — белый кристаллический продукт. Тримети-лолпропан получают конденсацией формальдегида с масляным альдегидом в щелочных условиях. Вследствие высокой растворимости в воде он не может быть удовлетворительно перекристалли-зован из водной реакционной смеси. Очистку его производят дистилляцией под вакуумом или обработкой спиртами (пропанол, пентанол, циклогексанол). Он гигроскопичен, растворим в воде, [c.24]

Работы ряда авторов [1]—[4] показали, что содержащиеся в сточных водах каиролактам, циклогексанон, циклогексанол, низшие моно- и дикар боновые кислоты (янтарная, глютаровая, щавелевая и др.) поддаются биохимическому окислению с различной степенью деструкции. Основываясь на этом, в ВОДГЕО изучали )Воз-можность и условия биологической очистки сточных вод производства капролактама. [c.55]

Нагретые до 450 °С пары циклогексанола поступают в трубчатый контактный аппарат трубы его заполнены катализатором и обогреваются топочными газами. Полученный водород используют после очистки в первой стадии синтеза. Циклогексанон отделяют ректификацией от непрореагировавшего циклогексанола (выход 93%). Четвертая стадия заключается в получении из циклогексанона его оксима при действии гидроксиламина NH2OH (который выделяется из его соли действием NH3) [c.253]

Открытие найлона представляет собой новую эру в производстве волокон, так как он является первым настоящим синтетическим волокном и обладает такими выдающимися ценными свойствами, что приобрел прочный успех сразу же после открытия ((1и Роп1, 1938). В 1940 г. его производство равнялось 8 млн. фунтов, а к 1945 г. эта цифра была утроена. Блестящая работа Каро-зерса по полимеризации, начавшаяся в 1930 г., закончилась открытием двух веществ найлона и синтетического каучука —неопрена. Найлон — это общее название для суперполиамидов, получающихся при конденсации алифатических диаминов с дикарбоновыми кислотами. В то время, как этим общим способом можно получить бесчисленное количество суперполиамидов, промышленный образец волокна получают из адипиновой кислоты и гексаметилендиамина. Адипиновую кислоту получают из фенола через циклогексанол и циклогексанон, а гексаметилендиамин — из адипиновой кислоты через амид и нитрил. Адипиновая кислота получается также при окислении циклогексена, побочного продукта, выделяемого при очистке нефти, а также при действии окиси углерода на тетрагидрофуран при 2707200 атм в присутствии иодистого никеля, в качестве катализатора и карбонила никеля, как источника образования окиси углерода. Первой стадией производства найлона является образование найлоновой соли с т. пл. 183°, очевидно представляющей собой соединение VI. Найлоновую соль [c.309]