оксихинолином влияние солей

Железо. На рис. 1,в приведены данные, характеризующие экстракцию железа (III) 0,01 М раствором оксихинолина в хлороформе в отсутствие солей и в присутствии ЗМ хлорида калия и иодида натрия, ана рис. 1,г — аналогичные данные для изоамилового спирта. Экстракция изучалась при pH 0,5—4,0. Иодид натрия сильно подавляет экстракцию, особенно при использовании изоамилового спирта. Хлорид калия оказывает меньшее влияние. [c.55]

Влияние анионов кислот и солей других металлов, связанное с образованием труднолетучих соединений, можно предотвратить добавлением солей других металлов — кальция лантана и празеодима 4. Сходным образом действуют 5 комплексон 1И, о-оксихинолин i26 л g случае фосфатов и сульфатов — глицерин [c.247]

Поскольку при этих условиях для бериллия не были получены кривые, которые разместились бы соответственно в ряду кривых других элементов (Bei на рис. I и 5), был проведен еще ряд опытов (Вег). При этом реагенты в желаемых количествах добавляли к водному раствору соли бериллия и раствором аммиака устанавливали pH 10,5 в случае отсутствия амина или pH 11,3 — в присутствии амина (предварительно установленные области максимального извлечения). Раствор разбавляли водой до 50 мл и через полчаса после добавления оксихинолина экстрагировали 50 мл чистого хлороформа. Для других щелочноземельных металлов способ добавления оксихинолина и большее время выдержки перед извлечением не оказывают на результаты никакого влияния. [c.114]

Из посторонних ионов при определении магния атомно-аб-сорбционным методом наиболее сильно уменьшают поглощение магния А1 , SiOr и РО - Алюминий уменьшает поглощение потому, что образует соединения с магнием типа смешанных окислов. Влияние алюминия можно уменьшить использованием высокотемпературного пламени и полностью устранить введением соли стронция [480, 519, 538, 592, 647, 648, 680, 745, 823, 894, 987, 1273], соли стронция и лимонной кислоты [749], соли кальция [393, 894, 895, 1196], 8-оксихинолина [1094, 1095, 1198, 1254], смеси 8-оксихинолина и соли кальция [1093], соли лантана [272, 983, 1000]. Подавление влияния алюминия солями Sr, Са и 8-оксихинолином объясняется образованием с алюминием более прочных сое- [c.190]

Титан сильно занижает количество свободных атомов и ионов кальция в исследуемом растворе [463, 1200, 1346]. В пламени кальций связывается титаном с образованием термически устойчивого титаната кальция (GaTiOg) [227, 460, 463]. Вследствие этой реакции уменьшается количество свободных атомов кальция и некоторых его активных в пламени молекулярных соединений. Влияние небольших количеств титана устраняют использованием солей стронция в качестве внутреннего стандарта или связывают титан комплексоном III [1200]. Значительные количества титана удаляют осаждением аммиаком [1435] или оксихинолином [1348]. [c.142]

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897[. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 1 (GaZrOj) в солянокислых растворах предполагается образование соли agZrjO (Са Zr = 3 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихинолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, не прибегая к приемам отделения [462 . Описана отгонка основы в виде хлорида циркония при определении кальция методом пламенной фотометрии [1278]. [c.142]

Для системы люминол — кобальт (II) — перекись водорода изучено влияние различных комплексообразующих реагентов диметилглиоксима, ЭДТА, этилендиамина, фенантролина, салицилальдегидэтилендиамина, нит-розо-Й-соли, о-оксихинолина, гликокола, ацетил ацетона, аммиака, сали-цилата натрия и др. [55]. Оказалось, что все они являются ингибиторами хемилюминесценции. В указанном ряду сила тушения уменьшается. Учитывая, что исследуемые растворы очень разбавлены, бесцветны и прозрачны, что исключает абсорбцию света самим раствором, единственной причиной тушения необходимо считать разрушение комплекса oL с образованием комплексов с вводимыми комплексообразующими веществами. Это предположение было подтверждено наличием равновесия между люминольным oL и комплексом кобальта с комплексоном III oY [55]. [c.91]

На рис. 15 и 16 приведены данные об экстракции 8-оксихинолината железа (П1). Концентрация железа была равна 3,6-10 г-агож/л, концентрация 8-оксихинолина в хлороформе и изоамиловом спирте 0,01 М. Экстракцию проводили при pH 0,5— 4,0 в отсутствие солей и в присутствии 3 М КС1 и Nal Из рисунков видно, что йодид натрия сильно подавляет экстракцию, особенно в случае изоамилового спирта. Хлорид калия оказывает небольшое влияние. [c.62]

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

Мы исследовали pH, при которых осаждается это соединение, а также выяснили влияние состава применяемых буферных растворов, значение начальной концентрации соли кобальта в растворе и другие факторы, В центрифужные пробирки помещали по 1 мл раствора соли кобальта (с содержанием от 15 до 1000 у кобальта), добавляли 0,5буферного раствора (ацетатного или биф-талатного) и осаждали кобальт 3%-ным раствором 8-сихинолина Исследования производили при постоянном конечном объеме, составлявшем 3 мл. Результаты исследований представлены на рис. 1, на основании которого-можно сделать вывод о том, что увеличение содержания кобальта в растворе ведет к увеличению количества кобальта, , осаждающегося нри данном значении pH. Чем меньше концентрация кобальта, тем большее значение pH требуется для более полного его осаждения. Наиболее полное осаждение происходит при рН>5. Небольшие количества кобальта (примерно до 6 у) совсем не осаждаются раствором 8-оксихинолина. Состав буферных смесей почти не оказывает влияния на количество осажденного оксихинолината кобальта. [c.204]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

Все двухзарядные катионы этого ряда имеют электронные конфигурации инертных газов. Их химические и физические свойства последовательно изменяются по мере увеличения размера, что определяет, например, различия в растворимости их солей, обсуждавшиеся в гл. 9. Эти катионы неспособны к заметной поляризации и не имеют полос поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях. Тем не менее легкая растворимость безводных хлорида и нитрата кальция в спиртах, эфире, ацетоне и безводных карбоновых кислотах позволяет предположить, что связи кальция в его солях могут иметь до некоторой степени ковалентный характер. Это позволяет объяснить следующий факт. Несмотря на то что катионы этой группы дают комплексы преимущественно с анионными лигандами, содержащими кислород (например, с родизоновой кислотой, мурексидом и о-крезол-фталеинкомплексоном), кальций (и магний) можно также определять спектрофотометрически с реагентами, в которые входят ненасыщенные содержащие азот группы и фенольные кислороды. К таким реагентам относятся эриохром черный Т и 8-оксихинолин. Во всех случаях независимо от типа лиганда методы основаны на сдвиге полос поглощения лиганда под влиянием катиона. За исключением реакции кальция с кальцихромом (гл. 6), больщинство этих реагентов неспецифично и оказывается необходимым предварительное отделение элементов. [c.326]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Исследовано влияние используе.мых в процессах глубокой очистки иеорганичевких веществ органических реагентов — 8-оксихинолина, карбоновых и алкилфосфорных кислот — на чистоту конечных продуктов. Разработаны методы аналитического определения этих реагентов в водных растворах с использованием электронной и ИК-спе-ктрссконии. В качестве эффективного способа удаления следов органических реагентов и экстрагентов из растворов солей предложена сорбция иа углях, разработаны оптимальные условия сорбции. Ил. 6. Табл. 2. Библ. 4 назв. [c.97]