Камера хроматографическая с лодочками

Прибор состоит из стеклянной камеры, размеры которой должны соответствовать размерам используемой бумаги сверху камера плотно закрывается притертой стеклянной крышкой. Крышка имеет центральное отверстие диаметром около 1,5 см, закрытое массивной стеклянной палочкой или пробкой. В верхней части камеры находится лодочка с растворителем и приспособлением, обычно в виде стеклянной палочки, для удерживания хроматографической бумаги. С обеих сторон лодочки, параллельно и несколько выше ее краев имеются две стеклянные направляющие палочки для поддержания бумаги в таком положении, при котором она совершенно не будет касаться стенок камеры. Хроматографическая бумага представляет собой подходящую фильтровальную бумагу, нарезанную полосками достаточной длины и любой подходящей ширины — от 2,5 см до длины лодочки. Бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокна бумаги. [c.98]

Автоматы для нанесения препарата в точки (10 микропипеток) и в линию (1 микропипетка). Вместимость микропипеток 100 мкл, скорость выдавливания препарата I и 10 мкл/мин. Интервал между выдавливаниями при нанесении препарата в точки 1 —10 мин. Скорость движения микропипетки при нанесении в линию 20 мм/мин. При сушке препарата ==20-ь50°С. В термостатированной камере = 10-н40°С. Объем заливаемого растворителя 800 мл, 3 хроматографических лодочки, вместимость лодочки 250 мл. Рабочий диапазон задатчика времени программного устройства начала и конца хроматографирования 0,5—12 ч [c.262]

В комплект поставки входят приспособление для укладки и закрепления пластин, шаблон для нанесения тонкого слоя, подставка для нанесения незакрепленного слоя, валики для нанесения незакрепленного слоя 0.2 0,5 1,0 мм, камера для опрыскивания пластин, камера для хранения пластин в кассете, кассета для сушки и хранения пластин, камеры хроматографические стеклянные высокая, и низкая, пульверизатор, прибор для снятия с пластом слоя с веществом, лодочка. [c.22]

Хроматографические камеры имеют специальное устройство для нисходящей, восходящей или круговой хроматографии (см. рис. 28—33). Камеры снабжаются лодочками, подставками, подпорками и другим подсобным оборудованием, например зажимами для подвешивания бумажных полос. [c.96]

При выполнении хроматографических разделений пользуются хроматографическими камерами. Хроматографические камеры имеют специальное устройство для восходящей, нисходящей и круговой хроматографии (рис. 44—47), снабжаются лодочками, подставками, подпорками, зажимами для подвешивания бумажных полос и пр. [c.105]

В одну точку можно нанести несколько порций анализируемого раствора по 0,01 мл, высушивая каждый раз пятно от предыдущей порции. Затем бумагу помещают в камеру, закрепляют в хроматографической лодочке и промывают пропусканием абсолютного этанола в течение ночи. [c.88]

Подготовка бумаги 2. Вырезают полосу бумаги, размеры которой определяются количеством исследуемых проб и величиной хроматографической камеры. В 5—10 см от конца полосы (зависит от высоты лодочки) проводят простым карандашом стартовую линию и отмечают точки нанесения раствора в 3 см от краев хроматограммы и в 2,5 см одна от другой. Для лучшего разделения образцов с большим набором аминокислот край бумаги, на который наносят гидролизат, вырезают, как это показано на рис. 16. [c.127]

Хроматограмму укрепляют в лодочке для нисходящей хроматографии и помещают в хроматографическую камеру (рис. 17), предварительно насыщенную парами воды и органического растворителя. [c.128]

Для редко используемых систем растворителей или при выборе новых оптимальных условий разделения удобно использовать обычные цилиндры с притертой крышкой. В таком цилиндре можно осуществить как восходящую (рис. 423), так и нисходящую хроматографию (рис. 424). Если определенный растворитель используют для получения большой серии хроматограмм, то удобно пользоваться хроматографическими камерами (рис. 425). то застекленные шкафы с каркасом из нержавеющей стали и с крышкой, снабженной каучуковым уплотнением. Обычно они снабжаются тремя лодочками, т. е. рассчитаны на шесть квадратных хроматограмм. [c.457]

Для того чтобы один экспериментатор мог легко обрабатывать мокрые хроматограммы, свисающие по обеим сторонам лодочки в хроматографической камере, полезно иметь под рукой деревянный штатив, на который подвешивают вынутую из камеры лодочку с висящими на ней хроматограммами. Нижние концы хроматограмм закрепляют пружинным зажимом (рис. 430), при помощи которого хроматограммы вынимают из лодочки. Сушить хроматограммы можно под тягой или в сушильных шкафах с подачей горячего воздуха. [c.459]

На дно хроматографической камеры помещают слой подвижной фазы, указанной в статье, глубиной 2—3 см. Закрывают камеру и оставляют стоять на 24 ч при постоянной температуре. Все операции, во время которых бумага подвергается воздействию воздушной среды, должны проводиться при относительной влажности около 50%. Эти условия поддерживаются в камере в течение всего последующего опыта. На одном конце бумаги тонко отточенным карандашом проводят горизонтальную линию на таком расстоянии от края, чтобы она была на несколько сантиметров ниже направляющей палочки и параллельна ей, когда этот конец бумаги погружен в лодочку с растворителем, а оставшаяся часть свободно висит на направляющей палочке. С помощью микропипетки, шприца или другого подходящего инструмента наносят раствор, указанный в статье, на какую-либо точку на линии. [c.98]

Лодочка должна вмещать объем подвижной фазы, достаточный для проведения однократного хроматографирования. Длина лодочки должна превышать ширину листа хроматографической бумаги. Камера должна быть снабжена устройствами для закрепления листа хроматографической бумаги в рабочем положении и для ввода в лодочку подвижной фазы. [c.100]

Для проведения восходящей хроматографии на бумаге используют камеры, в которых сосуд (лодочка) с подвижной фазой располагается в нижней части или на дне. Полоса хроматографической бумаги закрепляется в верхней части камеры так, чтобы обеспечить возможность погружения нижнего конца полосы в лодочку с подвижной фазой. В рабочем положении полосы линия старта должна отстоять от поверхности подвижной фазы на 2—3 см. В остальном приемы работы при проведении восходящей хроматографии на бумаге не отличаются от описанных выше. [c.102]

Хроматографическая камера размером 24 X 60 см с лодочкой и подставкой для лодочки. [c.54]

В хроматографическую камеру, вдоль стенок, помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Затем бумагу обильно смачивают нижним слоем системы растворителей. Верхним слоем системы растворителей заполняют лодочку на 7з объема. Насыщение камеры проводят за 3—4 ч до разделения. [c.55]

После нанесения проб бумагу помещают за 6 ч до начала анализов в лодочку с подвижным растворителем, которая укреплена в верхней части хроматографической камеры, насыщенной парами неподвижного и подвижного растворителей. При разделении кислот хроматограммы извлекают из камеры через 18—20 ч, сушат 30—60 мин на воздухе и проявляют. Для этого хроматограмму орошают раствором хлорида железа. Производные кислот проявляются в виде фиолетовых пятен. [c.124]

В хроматографическую камеру по стенкам помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы не касались друг друга. Фильтровальную бумагу смачивают нижним слоем системы растворителей из делительной воронки. Верхний слой сливают в лодочку. [c.154]

Пиролитические ячейки трубчатого типа (см., например, [48]) также могут быть использованы для онределения содержания как ингибиторов, так и более легких продуктов (например, летучих растворителей, мономеров и т. п.). В методиках этого типа лодочка с образцом полимера быстро (на необходимое время) вносится в нагретую до заданной температуры горячую зону трубчатого реактора. Если определяемые компоненты переходят в газовую фазу в течение 10—20 сек, то нагрев производится в потоке газа-носителя, а аппаратура может быть использована непосредственно, без каких-либо изменений. Если же процесс выделения летучих компонентов при выбранной температуре требует длительного времени, то для его согласования с последующим газо-хроматографическим анализом необходимо либо отключить пиролитическую камеру на требуемое время от потока газа-носителя и провести процесс перехода летучих компонентов из полимера в газ в статических условиях, либо ввести в хроматографическую схему между пиролизером и хроматографической колонкой ловушку для улавливания летучих компонентов из потока газа-носителя. После повышения температуры ловушки летучие примеси узкой зоной поступают в потоке газа-носителя для разделения в хроматографическую колонку. [c.122]

После нанесения раствора на бумагу ее выдерживают 1—1,5 час в хроматографической камере, насыщенной парами растворителя, после этого в лодочку заливают растворитель и хроматограмму в камере оставляют на 14—15 час. [c.146]

Подготовка растворителей заключается в приготовлении смеси с взаимной насыщенностью подвижной и неподвижной фазы. Обычно для этого смесь, взятую в определенном соотношении, встряхивают в делительной воронке. После отстаивания органическую фазу наливают в лодочку (при нисходящей хроматографии) или в чашку (при восходящей). Водную фазу помещают в хроматографический сосуд, чтобы обеспечить насыщение атмосферы камеры парами обеих фаз. [c.320]

Образцы взвешиваются в маленьких керамических лодочках 25, которые вводятся в камеру через отверстие 15 боковой трубки. Между двумя лодочками размещены маленькие никелевые стержни 26 затем боковая трубка закрывается плоской металлической заглушкой. Вплоть до этого момента трубка продувается газом-носителем через клапан для отбора газовой пробы, затем клапан поворачивается во вторую позицию и вся камера продувается газом-носителем. В то же время печь нагревается до требуемой температуры. Тем временем первая лодочка проталкивается маленьким никелевым стержнем, размещенным позади нее (он двигается под действием внешнего магнита) в холодную зону главной трубки. После того как базовая линия хроматографического самописца стабилизируется, эта лодочка очень быстро проталкивается (от 3 до 5 с) металлическим толкателем 22, приводящимся в действие также внешним магнитом, в горячую зону. Печь и кварцевая трубка нагреты до очень высокой температуры, поэтому материал для пиролиза мгновенно нагревается до требуемой температуры, пиро- [c.500]

Реактивы и оборудование 1) 60—72%-ная, H IO4, 2) изопропиловый спирт, 3) концентрированная НС1, 4) препарат ДНК, 5) спектрофотометр СФ-4, 6) хроматографическая камера с лодочками, 7) ультрахемископ Брумберга, 8) стеклянные пробирки (0,6X6 см), 9) хроматографическая бумага (ленинградская М ). [c.102]

Для разделения экстрактов нисходящим током требуются хроматографическая камера, представляющая собой высокий цилинДр (высотой в 50—60 см) с притертой крьппкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой — сосуд, куда наливают растворитель. Для разделения восходящим током необходим аквариум или вегетационный сосуд, плотно закрывающийся стеклом. Перед началом разделения хроматографическая полоска предварительно уравновешивается в течение нескольких часов в атмосфере растворителей, использующихся для хроматографирования. Атмосферу в камере создают за 1 день до опыта, наливая на дно камеры смесь растворителей. [c.12]

Хроматографическое разделение экстракта на бумаге. Для хроматографического разделения эндогенных гиббереллиноподобных веществ используют бумагу быстрая или средняя Ленинградская № 2, промытую 20%-ным раствором химически чистой муравьиной кислоты, разрезанную на полосы размером 15 X 40 см, с продольным расположением волокон по длине полосы. Разделение проводят нисходящим током растворителя в цилиндрических камерах (высотой в 60 см) с притертой крышкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой (объемом 50 мл) для помещения растворителя. Спиртовой экстракт наносят на стартовую линию пипеткой сплошной полосой в объеме 1 мл на специальном станке в токе холодного воздуха. При хроматографии используют растворитель изопропиловый спирт (С3Н7ОН) — вода (5 2), для насыщения атмосферы хроматографической камеры на дно наливают ту же смесь растворителя в другом соотношении (2 5). В системе растворителей с нейтральной реакцией, в отличие от системы с кислой реакцией изопропиловый спирт — уксусная кислота — вода (4 1 5) и системы со щелочной реакцией изопропиловый спирт — МН40Н — вода (10 1 1), гиббереллиноподобные вещества располагаются компактным пятном с хорошо очерченными краями. [c.52]

После кратковременной экспозиции иа свету в прХ Юутствни СОг и последующей экстракции горячим 80%-ным этанолом порции экстракта наносили в виде небольшого пятна в верхнем углу большого листа фильтровальной бумаги. Когда пятно высыхало, верхний край бумаги опускали в хроматографическую лодочку , в которую заливали смесь растворителей в определенном соотношении, и помещали всю систему в плотно закрытую термостатированную хроматографическую камеру. Растворитель постепенно стекал по свешивающейся из лодочки бумаге, и исходное пятно разделялось при этом иа несколько пятен. Лист вынимали, высушивали, поворачивалп на 90° и хромато- [c.123]

Растворы веществ наносят на линию старта микропипеткой или микрошприцем так, чтобы расстояние между точками нанесения отдельных проб было не менее 3 см. Если минимально необходимое для проведения хроматографирования количество анализируемого раствора может образовывать на бумаге пятно, превышающее в диаметре 10 мм, нанесение проводят в несколько приемов, предотвращая путем подсушивания чрезмерное растекание пятна на линии старта. После нанесения растворов анализируемых веществ и высыхания образовавшихся при этом пятен полосу бумаги закрепляют в рабочем положении в камере и оставляют на 1 /2 ч. Б рабочем положении полоса хроматографической бумаги должна висеть вертикально так, чтобы между ее верхним концом, погруженным в лодочку, и линией, старта был лишь один, по возможности плавный, перегиб. По окончании выдержки начинают хроматографирование, для чего в лодочку вливают подвижную фазу. Хроматографирование обычно заканчивают [c.101]

На листе хроматографической бумаги (16X40) на расстоянии 7 см от нижнего края намечают линию старта, по которой на расстоянии 3—3,5 см друг от друга наносят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и 0,15 мл исследуемого раствора. При нанесении растворов на бумагу ее обдувают теплым воздухом при помощи вентилятора. Хроматографическую бумагу с пробой и контролем помещают в лодочку. Камеру герметизируют и оставляют при комнатной температуре на 14—15 ч. По истечении этого времени растворитель опускается на расстояние 25 см. Бумагу извлекают из камеры, высушивают на воздухе (0,5—1 ч) и орошают раствором дифеннлкарбазида. Хроматограмму помещают в термостат и выдерживают в течение 1—2 мин при 70 °С. При наличии стирола на хроматограмме проявляются окрашенные в фиолетовый цвет зоны локализации в виде круглых пятен Rf = 0,8). [c.55]

Предложен метод хроматографического разделения винилацетата и 2-этил-гексилакрилата в присутствии дибутилмалеата на основе реакции меркурирова- ния непредельных соединений. Для меркурирования применялся 0,5% раствор ацетата ртути в подкисленном этиловом спирте. Реакция проводилась при 18— 20 °С в течение 24 ч. Полученные растворы наносили на хроматографическую бумагу по линии старта. На расстоянии 2 см друг от друга образовывались пятна диаметром 3—5 мм с содержанием от 1 до 100 мкг в 1 мл. Пятна просушивали, обдувая воздухом, и бумагу помещали в лодочку, находящуюся в камере. [c.155]

Если нет прямоугольной формы сосудов для использования в качестве хроматографических камер, то можно применять толстостенные стеклянные круглые сосуды с притертыми крышками. Мы использовали стеклянные цилиндры размером 30X25 см, в которые вставляли специальные подставки нз стеклянных палочек для подвешивания хроматограмм, а на дно ставили лодочки для разделительной смеси, в которую опускали язычок хроматограммы. [c.54]

Для количественного анализа проводят нисходящее многократное хроматографирование на листе хроматографической бумаги. Одновременно хроматографируют испытуемый раствор и растворы свидетелей. Микропипеткой (см. рис. 27) на линию старта на расстоянии 3 см друг от друга наносят 0,01 мл испытуемого раствора, затем четыре раствора свидетелей по 0,002— 0,005 мл и снова исследуемый раствор. Пятна нанесенных растворов просушивают на воздухе, лист бумаги помещают в хроматографическую камеру, верхний конец листа погружают в растворитель I, налитый в лодочку, камеру закрывают и ждут когда растворитель дойдет до нижнего конца листа. Затем хроматограмму вынимают, просушивают в вытяжном шкафу и снова помещают в хроматографическую камеру. Хроматографирование растворителем I проводят 3 раза. Потом в лодочку наливают растворитель И, хроматограмму просушивают до полного удаления запаха растворителя I, повертывают ее на 90°, устанавливают в камеру и 2 раза пропускают через нее растворитель II. Хроматограмму вынимают из камеры, хорошо высушивают на воздухе до полного удаления запаха растворителя, опрыскивают ее раствором нингидрина из пульверизатора, высушивают и на сутки кладут между двумя листами фильтровальной бумаги в темное место. [c.220]

На полоске хроматографической бумаги на линию старта наносят раствор исследуемой смеси азокрасителей, полоску подсушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру. В случае нисходящей хроматографии полоску предварительно с двух сторон утяжеляют стеклянными палочками. Конец, на который нанесено вещество, опускают в лодочку с подвижным растворителем. Лодочку помещают в камеру и укрепляют на стеклянной подставке. В случае восходящей хроматографии конец полоски с нанесенными веществами опускают в растворитель, помещенный на дно камеры, а другой конец закрепляют на крышке камеры. В обоих случаях камеру предварительно насыщают выбранным растворителем в течение суток. Для ряда систем эффективным растворителем оказался метилэтилкетон, содержащий 5% конц. НС1. [c.97]

Можно использовать и хроматографический метод отмывки предшественников. В 5—6 см от края листка Whatman ЗММ карандашом рисуют ряд пронумерованных квадратиков размером 2x2 см, наносят на них по 25 мкл препарата, подсушивают и край бумаги опускают в лодочку хроматографической камеры, заполненной 5%-ным раствором ТХУ. Когда фронт кислоты уйдет на расстояние 10 см за линию квадратиков, все кислоторастворимые радиоактивные предшественники будут из них отмыты. Полоску можно вырезать, обработать этанолом и эфиром, как указано выше, подсушить, а затем разрезать иа отдельные квадратики для просчета. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология