Хроматография длительная

Как показали наши исследования с радиоактивными индикаторами, взаимное загрязнение фракций не превышает 10 %, в то же время недостатки применения хроматографии (длительность разделения, обработка растворов перед конечным определением) в микроанализе сводятся к минимуму в связи с использованием малых колонок и объемов элюатов. [c.300]

Исследования при помощи газовой хроматографии длительности нахождения этилового спирта в слизистой оболочке ротовой полости после питья алкоголя. [c.206]

Методом бумажной хроматографии удается достичь хорошего разделения компонентов и определить их с достаточной степенью точности. Однако недостатком метода является большая длительность анализа, поэтому использование метода целесообразно в исследовательских лабораториях. Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны. [c.188]

Как уже отмечалось, многие методы оценки качества ароматических углеводородов применяют в силу сложившихся традиций и использование их не всегда оправдано. Определение ресурсов веществ в исходном сырье — в каменноугольной смоле или сыром бензоле — осуществляется зачастую по схеме, имитирующей в лабораторных условиях промышленный технологический процесс. Так, сырой бензол предварительно отгоняют, нагревая пробу до 180 °С, очищают серной кислотой и подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонне [43, с. 299— 305]. Этот длительный и трудоемкий метод анализа может и должен быть заменен методом газожидкостной хроматографии [43, с. 305—311]. [c.139]

Вторичные явления в осадочной хроматографии. Образующиеся осадки изменяются со временем. Эти явления носят название вторичных. Наиболее характерными изменениями являются выравнивание границ зон осадков, увеличение длины зон и изменение их окраски. Такие явления вызываются старением осадков со временем, Их сползанием по слою в колонке, образованием новых соединений, например комплексных, а также другими процессами. Вторичные явления зависят от условий проведения хроматографического процесса. Так, увеличение концентрации осадителя обычно благоприятно сказывается на более длительном сохранении первоначального состояния осадков. Увеличение концентрации анализируемых веществ приводит к противоположному результату. [c.166]

Начиная с работ М. С. Цвета, открывшего элютивную жидкостно-адсорбционную хроматографию, ее развитие сопровождалось ростом числа приложений в области биологии и медицины. Разработка А. Мартином и Р. Синджем (1941) жидкостной распределительной хроматографии значительно расширила возможности хроматографических методов. Преимуществами распределительной хроматографии является возможность работы в области линейной изотермы сорбции, что позволяет избавиться от деформации хроматографических полос. Кроме того, использование органических жидкостей в качестве неподвижной фазы улучшает возможность подбора необходимого сорбента. Она с успехом применяется для анализа и разделения лекарственных препаратов, гормонов, пестицидов, антибиотиков и других веществ. Основным недостатком классической жидкостной хроматографии является длительность процесса, достигающая суток. [c.78]

Роль межмолекулярных взаимодействий и химии поверхности твердых тел в естествознании (химии, физике, биологии, медицине, гигиене окружающей среды, геологии и почвоведении), промышленности и сельском хозяйстве чрезвычайно велика. Адсорбция является одним из важных проявлений межмолекулярных взаимодействий. Поэтому адсорбция, и, в частности, адсорбционная хроматография, помимо практических применений, служит важным и удобным средством изучения не только химии поверхности и межмолекулярных взаимодействий, но также структуры и конформации сложных молекул, дополняя в этом отношении прямые структурные методы. Основные результаты исследований в этих областях составляют содержание пособия. Материал излагается в форме лекций, что наиболее удобно как для студентов и аспирантов, так и для преподавателей. В пособии отражены в основном те области науки, в которых автор и его сотрудники имеют длительный опыт исследовательской и преподавательской работы. Вместе с тем пособие готовит читателя к самостоятельному ознакомлению с не вошедшими в него разделами. В конце каждой лекции приведены ссылки на необходимую для этого дополнительную литературу (список которой приведен в конце книги). [c.3]

Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. После этого определяют количество адсорбированного в колонне вещества методом тепловой десорбции, т. е. десорбируя при нагревании колонны все адсорбированное вещество и измеряя его количество с помощью калиброванного детектора и интегратора. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе (при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [c.157]

Ионообменная хроматография имеет много преимуществ по сравнению с химическими методами анализа. Этот метод значительно упрощает многие аналитические операции, требующие длительного времени разделения, и отличается большой степенью точности. [c.194]

Ионообменная бумага [33]. При проведении бумажной хроматографии на обычных сортах бумаги в щелочных средах процессы распределения перекрываются ионообменными процессами. Действие ионообменной бумаги основано на использовании процессов ионного обмена для разделения веществ. Ионообменную бумагу получают при дополнительной химической обработке карбокси-, сульфо-, аминогрупп целлюлозы или в процессе получения ионообменных смол, смешивая их с бумажной массой. Свойства такой бумаги подобны свойствам ионитов в зернах. Ионообменную бумагу можно применять для проведения быстрых прикидочных опытов в случае длительных разделений. [c.359]

Применение колоночной распределительной хроматографии. Успехи, достигнутые в развитии современной жидкостной распределительной хроматографии, позволяют решать различные аналитические задачи. Ранее этот метод использовался редко, так как из-за малой эффективности колонок значительно увеличивалась длительность анализа, что способствовало сильному разбавлению образцов подвижной фазой. Эти недостатки, а также отсутствие эффективной аппаратуры препятствовали распространению метода. В последнее время в этой области достигнуты значительные успехи, и метод колоночной распределительной хроматографии стал применяться как стандартный при решении [c.68]

В распределительной хроматографии рекомендуются носители силикагель, кизельгур, окись алюминия для хроматографии и др. Силикагель называют кислым носителем, окись алюминия — основным , подразумевая под этим не измеренное значение pH, а свойства сорбента по отношению к сильной кислоте или основанию, удерживаемым в точке старта вместе с нейтральным растворителем. Чтобы увеличить активность сорбента, на него воздействуют режимом сушки (воздушно-сухие слои, более длительное время экспонированные на воздухе, активные слои), а также с помощью специальных добавок. [c.90]

Недостатком диффузионной хроматографии, ограничивающим ее использование в аналитической химии, является относительная длительность, но она позволяет решать ряд задач, к числу которых относится объяснение образования ритмических осадков в геологических отложениях и др. [c.253]

Чаще всего хроматографы комплектуются колонками из нержавеющей стали, антикоррозионные свойства которой допускают длительную эксплуатацию без специальной обработки и очистки металла. Для разделения неустойчивых к каталитическому действию металлов соединений или корродирующих веществ следует применять стеклянные колонки. В этом случае контакт с поверх- [c.31]

Широкое применение ЭВМ в хроматографии позволило поднять этот метод анализа на новый уровень, осуществив полную автоматизацию всех его этапов. Управляющая ЭВМ позволяет сократить длительность отдельных операций, улучшает воспроизводимость, контролирует весь процесс хроматографического анализа. Микропроцессоры, объединившие в себе преимущества аналоговой техники и ЭВМ, служат для функционального управления хроматографом. Встроенные в отечественные и зарубежные хроматографы, они сравнительно недороги и удобны в работе [c.90]

Однако следует помнить, что высоты пиков зависят не только от температуры, но и от количества неподвижной фазы в колонке. Если для газожидкостного варианта хроматографии принять допустимым улетучивание 50 % общей массы неподвижной фазы за 2000 ч работы колонки (т. е, примерно за год эксплуатации), то унос неподвижной фазы за один день составит около 0,2 % от первоначального количества. При этом высоты пиков будут последовательно увеличиваться также примерно на 0,2 % в день, что приведет к прогрессирующему завышению результатов при длительном использовании градуировочных графиков (см. раздел П1.3.3.1), составленных на основании измерения высот пиков. [c.215]

Например, основной метод разделения и очистки элементарных газов (азота и кислорода) состоит в дробной перегонке предварительно сжиженного воздуха и последующего избирательного поглощения примесных газов на специальных поглотителях. В последнее время в целях глубокой очистки газов щироко применяются процессы, основанные на диффузии (струйное фракционирование, диффузия через полупроницаемые мембраны, препаративная газовая хроматография, метод молекулярных сит). Однако до сих пор высшая степень очистки простых газов все же не превышает 99,99 %и лишь в отдельных наиболее благоприятных случаях приближается к пяти девяткам (99,999 %). Общей помехой для получения чистых газов является адсорбция влаги и посторонних газов на стенках емкостей, применяемых в ходе их очистки. Удалить посторонние прилипчивые газы со стенок стеклянной или металлической аппаратуры можно лишь путем длительного отжига в вакууме. Вместе с тем следует учесть также возможность поглощения самих эталонируемых газов конструкционными материалами (азота — титаном, танталом, цирконием и их сплавами водорода — платиной, осмием, иридием кислорода — медью, серебром и другими металлами). Кроме того, многие металлы и сплавы оказываются частично проницаемыми для отдельных газов (в первую очередь это относится к легким газам — водороду и гелию), что приводит к нх просачиванию в сосуды с эталонными газами извне. Таким образом, проблема эталонирования даже простых газов оказывается далеко не легким делом. [c.52]

Наиболее распространенными стандартными образцами в газовой хроматографии служат чистые низкокипящие однокомпонентные жидкости, из которых непосредственно перед употреблением готовят смеси определенного состава. При этом из-За трудностей дозировки, летучести некоторых компонентов могут возникать специфические ошибки. Ряд стандартов для газовой хроматографии, представляющих собой азеотропные смеси, предложил Б. В. Иоффе (Ж. аналит. химии, 1976, т. 49, № 8, с. 1759—1763). Двух- и трехкомпонентные нераздельнокипящие азеотропные смеси исключительно удобны в качестве стандартов для газовой хроматографии, поскольку имеют строго постоянный состав, могут быть легко получены путем перегонки и способны к длительному хранению.. В качестве стандартных образцов (эталонов) можно использовать как дозированные порции жидких азеотропов, так и равновесный с жидкостью пар того же состава. [c.55]

При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения комнонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100°, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [c.394]

Дрейф нулевой линии, или длительная нестабильность, представляет менее серьезную опасность, чем флуктуационные шумы, и поэтому для различных хроматографов величина О обычно нормируется в пределах до 2— 5%- Однако наличие дрейфа ограничивает практическую эффективность анализа, требующего длительного времени, и, безусловно, сказывается на точности. Причиной дрейфа нулевой линии может быть нестабильность расхода газа-носителя, отсутствие герметичности системы, влияние температуры и др. [c.156]

Распределительная жидкостная хроматография имеет один немаловажный недостаток. Дело в том, что неподвижную жидкую фазу трудно длительное время удерживать в связи с твердым носителем. Постепенно она вымывается элюентом, и эффективность хроматографической системы снижается. Поэтому в последние годы получили широкое распространение методы химической модификации поверхности твердой матрицы носителя, иа которой фиксируется слой гид- [c.169]

В статическом варианте аффинной хроматографии препарат на сор- бент часто вносят в объеме, перемешивая его раствор с суспензией сорбента, а затем уже переносят в колонку (или отмывают и элюируют на фильтре). Можно вносить раствор препарата и на колонку. Количество белка в исходном препарате (или объем колонки при заданном количестве белка) следует выбирать, стремясь, с одной стороны, к максимальной загрузке сорбента, но при условии сохранения соотношения [.Ё о]< [ ]. С другой стороны, увеличение загрузки требует и заметно большей длительности операции посадки белка (или НК) на сорбент. Дело в том, что закрепление крупных молекул белков на лигандах загромождает поры и каналы внутри гранул, [c.401]

При правильном выборе температуры испарителя Цойг (1963) получил в обычной капиллярной хроматографии (длительность анализа до 60 мин) идентичные результаты, применяя предварительное испарение пробы или испарение ее в дозаторе. В обоих случаях дозируемое вещество разделялось в одинаковом соотношении. [c.172]

Изучение ФС сырья, промежуточных и целевых продуктов технологического процесса получения базовых масел проведено как для выявления чувствительности метода ЯМР при контроле технологического процесса, так и с целью установления взаимосвязи фрагментного состава с техническими характеристиками [415, 416] Необходимость исследований в этом направлении обусловлена возрастающими требованиями к эксплуатационным свойствам базовых масел, которые достигаются вовлечением в переработку нефтей, содержащих высокоиндексные компоненты, при сохранении существующей технологии их селективной очистки, депарафини-зации и гидроочистки [417] Поэтому оценка сырья с точки зрения потенциального содержания и качества базовых масел приобретает особое значение Используемые на практике методы определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел в нефти (ГОСТ 11244—85) и их группового химического состава, основанные на адсорбционной хроматографии, длительны и трудоемки В связи с этим привлечение инструментальных экспрессных методов анализа масляного сырья может быть перспективно Воз- [c.270]

Рожденная задолго до газовой хроматографии жидкостножидкостная хроматография длительное время развивалась довольно медленно, что было связано, главным образом, с трудностями в решении многих чисто технических проблем инструментального оформления метода.. Перелом в темпах развития жидкостной хроматографии произошел примерно в середине 70-х годов. Возможности современной высокоеффективной жидкостной хроматографии отражены в книгах [2, 34-37]. Анализ тенденций развития инструментальных методов разделения за период 1952-1993 гг. представлен в обзоре [38]. [c.12]

Для идентификации многокомпонентных органических систем обычно используется сочетание нескольких методов, например, фракционирование методов ЯМР-, УФ-, ИК -спектроскопии и хроматографии, масспектрометрии [11,12] Существенным недостатком известных методик является трудоемкость, длительность и неоднозначность результатов анализа. До последнего времени применению методов электронной абсорбционной спектроскопии препятствовало отсутствие теории электронных спектров таких систем, главным образом из- за их сложности ( рис 4 1). Для исследования таких объектов требуются новые методы. Предлагаемый в данной работе подход относится к ( ю-номенологическим методам, т к. система, поглощающая излучение, рассматривается как единое целое, а максимумы спектров и электронные переходы во внимание не принимаются. Такое необычное направление в электронной спектроскопии определено нами, как электронная феноменологическая спектроскопия (ЭФС). Вещество изучаегся как единое це юе, без разделения его спектра на характеристические частоты или длины волн отдельных функциональных групп или компонентов системы. Известно, что электронное строение веществ определяет его физико-химические свойства [13]. В свою очередь, электронные спектры также определяются конфигурацией электронных оболочек [14]. [c.64]

Предложенный Цветом метод, как это часто бывало с передовыми идеями, не был принят его современниками и длительное время не находил применения. Однако проводившиеся в эти годы исследования в области адсорбции, в частности работы Н. Д. Зелинского, И. А. Шилова, М. М. Дубинина, Л. К. Лепинь, К. В. Чму-това и М. Л. Чепелевецкого, в значительной степени подготовили почву для развития хроматографии. В 1931 г. Р. Куну, А. Вин-терштейну и Е. Ледереру удалось выделить методом Цвета а- и Р-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать ценность хроматографического метода. [c.10]

Метод адсорбционной хроматографии в простейшем его виде заключается в том, что через трубку (адсорбционную колонку), наполненную каким-нибудь адсорбентом (AI2O3, MgO, СаО, СаСОз, фуллерова земля, флоридин), в течение длительного времени медленно пропускают раствор смеси веществ, которые необходимо разделить. При этом на адсорбенте в верхней части трубки отлагаются сильно адсорбирующиеся компоненты смеси, менее сильно адсорбирующиеся компоненты отлагаются в средних частях трубки и наименее адсорбирующиеся компоненты отлагаются на адсорбенте в самом низу трубки. Мало адсорбируемые вещества не могут задерживаться в верхних слоях адсорбента, так как при прохождении через эту зону новых порций раствора вещества, обладающие высокой адсорбционной способностью, вытесняют с поверхности адсорбента менее адсорбционноспособные соединения. [c.144]

Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветнь е реагенты. Однако> метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

Окислительно-восстановительная хроматография неорганических ионов в гелях исследована Н. М. Морозовой, А. С. Конищевой и А. Ф. Кобелецкой [45]. Принятая ими методика получения хроматограмм аналогична получению диффузионных осадочных хроматограмм (см. стр. 196) с той лишь разницей, что в гель вносится вместо осадителя окислитель. В различных гелях (желатина, агар-агар), со--держащих окислитель, при изменении концентрации хроматографируемого раствора имеет место пропорциональное изменение высоты зоны диффузионной оксихроматограммы. Последняя зависит также от концентрации окислителя и длительности диффузии. [c.224]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

Как и все полимеризаты и поликонденсаты, полимерные силиконы состоят из смеси соединений с различным молекулярным весом, и поэтому состав пх может несколько изменяться от партии к партии. Обусловленные этим колебания в величинах удерживания, однако, невелики из-за того, что, как уже говорилось, удерживание слабо зависит от вязкости. Влияние содержания низкомолекулярных фракций более важно для высокотемпературной газовой хроматографии. В последнем случае необходимо проводить термическое кондиционирование колонок при температурах, превышаюш,их рабочие температуры колонки (см. гл. III). Следует помнить, однако, что нри высоких температурах кондиционирования не только удаляются возможные примеси летучих фракций, но в значительной степени могут пронсходить деполимеризация и крекинг, хотя этп процессы, вероятно в результате образования сетчатых структур, вскоре прекраш,аются (Ротцше, 1964) остаюш,аяся пленка неподвпжной фазы ничуть не ухудшает эффективности разделения, сокращается лишь минимально допустимое количество пробы. Кондиционированная силиконовая фаза устойчива затем в течение длительного времени при температурах ниже температуры кондиционирования. [c.193]

Повсеместное распространение в хроматографии получили электронные компенсационные ленточные самописцы из-за малой ошибки показаний и регистрации ( 0,5% шкалы). Даже в трудных производственных условиях они обеспечивают высокую точность и надежность показаний в течение длительного времени. Сильные сотрясения не влияют на результаты измерений. Для регистрации хроматограмм чаще всего применяются перьевые самописцы. В последнее время используются также точечные самописцы, которые производят запись, аналогичную записи других промышленных измерительных приборов (например, самописцев для регистрации температуры) (Нёбельс, 1960 Енцш и Рёдель, 1961). [c.381]

Низкотемпературный термохимический детектор хорошо оправдал себя в длительной эксплуатации. В течение 3 лет непрерывной работы опытных образцов хроматографа типа Союз чувствительные элементы не требовали замены. При этом они обеспечивали высокую чувствительность ц стабильность локазаний. Более подробно работа хроматографов типа Союз , оснащенных этим типом детектора, освещена в последующих разделах. [c.136]

В первую очередь следует обратить внимание на то, что при тарировке хроматографа (работающего без заметных колебаний режима) одной и той же эталонной смесью не всегда наблюдается достаточная воспроизводимость опытных данных. В качестве примера на рис. 5-16,а представлены результаты проверки хроматографа ГСТ-Л (реконструированного в Башкирэнерго и имеющего платиновые элементы без каталитического покрытия) эталонной смесью с одними и теми же концентрациями Нг, СО и Hi, погрешности которых были указаны выше. Из рассмотрения рис. 5-16,а следует, что в течение длительной рабочей кампании хроматографа в ряде случаев имели место сисгематические нерегулярные колебания его показаний, максимальные отклонения которых от среднеарифметической величины составляют по СО — 0,0493 абс. % при концентрации 0,1232%, а по Нг —0,0254 абс. % при концентрации 0,1104%. [c.256]

Для разделения близких по своим хроматографическим свойствам веществ используют изократическую элюцию — раствором неизменного состава. Этот вариант элюции дает наилучшее разрешение пиков, однако нередко — за счет увеличения длительности хроматографии и объема разделяемых фракций по сравнению с градиентными методами элюции. Объем препарата при изократической элюции не должен превышать 1—5% объема колонки, так как вещество в этом случае, сорбируясь пе слишком прочно, не будет существепно концентрироваться в верхней части колонки во время сорбции. [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология