Метиловый спирт получени

Синтетический метанол является гораздо более чистым продуктом, чем метиловый спирт, полученный сухой перегонкой дерева последний всегда содержит следы ацетона. [c.147]

Метиловый спирт — бесцветная подвижная жидкость. Пл. 0,792 т. кип. 64,7° С. Запах чистого метилового спирта похож на запах этилового (винного) спирта. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой дерева и не вполне очищенный, часто обладает неприятным запахом. Смешивается с водой и многими органическими растворителями. С водой не образует азеотропной смеси. Из смееи с водой выделяется при добавлении твердого карбоната калия. Легко воспламеняется. С воздухом образует взрывоопасные смеси (нижний предел —5,5%, верхний предел — 21,0%). [c.114]

А. Креатинин. Смесь 900 г (6 мол.) технического гидрата креатина (примечание 1), 550 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19 и Ъ0 мл воды нагревают на водяной бане в 3-литровой колбе в течение 24 час. (примечание 2). Горячий раствор фильтруют и охлаждают до О—5° льдом, после чего прибавляют 1 л М%-ного водного раствора аммиака уд. веса 0,90. Колбу погружают в смесь льда и соли, массу энергично перемешивают до тех пор, пока температура внутри колбы не упадет до 0° при этой температуре отфильтровывают выпавший кристаллический креатинин, промывают его сперва охлажденным до О—2° 28%-ным водным раствором аммиака (примечание 3), до полного удаления хлористых солей, а затем охлажденным до той же температуры метиловым спиртом. Полученный продукт (примечание 4) сушат До постоянного веса при 40—50°. Выход (примечание 5) 545—555 г (80— 81% теоретич.). [c.230]

К смеси неочищенного свежеприготовленного фенилацетальдегида (примечание 3), 0,5575 г хлористого аммония и 1,7 мл воды, охлажденной до 0°, медленно прибавляют 15 мл метилового спирта, содержащего цианистый-С " натрий, полученный из 0,1411 г карбоната-С бария (примечание 4), после чего. добавляют раствор 0,5375 г нерадиоактивного цианистого натрия в 6 мл 50%-ного метилового спирта. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час., прибавляют к ней 1 мл насыщенного раствора едкого натра и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток экстрагируют эфиром (примечание 5), затем подкисляют 10 мл 30%-ной (по объему) соляной кислотой и отгоняют растворитель в щелочь (примечание 6). Оставшийся смолообразный остаток экстрагируют тремя порциями (по 10 мл) кипящей 3 н. соляной кислоты, растворы объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении. Полученный остаток обрабатывают при комнатной температуре дымящей соляной кислотой для полного отделения смолистых примесей (примечание 7). Раствор фенилаланина (2 мл) разбавляют 5 мл спирта, доводят pH среды с помощью спиртового раствора аммиака до 5,96 и полученную смесь выдерживают при 0°. Выпавшие кристаллы отделяют, а маточный раствор обесцвечивают п-ри помощи 0,1 г активированного угля и концентрируют до объема 0,5 мл остаток разбавляют 1,5 мл спирта и охлаждают для кристаллизации второй порции кристаллов. Полученные в обоих случаях кристаллы объединяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход 0,3047 г, радиохимический выход 27,6% в расчете на карбонат-С натрия (примечание 8). [c.234]

Из табл. 1 следует, что наибольший выход метилового спирта получен в опытах разложения смеси этилового спирта с муравьиным альдегидом. Другие из взятых веществ хотя й в меньшей мере, но также способствуют образованию метилового спирта. Основанием для постановки опытов, результаты которых приведены в таблице, послужило предположение о том, что метиловый спирт в процессе С. В. Лебедева образуется восстановлением муравьиного альдегида этиловым спиртом [c.269]

Окисление метилового спирта, полученного одновременно с ацето-феноном [c.183]

В промышленности метиловый спирт раньше получали при сухой перегонке древесины, откуда и его название — древесный спирт. При нагревании древесины без доступа воздуха происходит разложение целлюлозы и других веществ, в частности сложного вещества, спутника целлюлозы — лигнина. В результате образуются различные газообразные, жидкие и твердые продукты, в том числе.и метиловый спирт. Полученный таким образом метиловый спирт всегда содержит примеси уксусной кислоты, ацетона и других органических веществ. [c.93]

Иод помещают в сухую склянку оранжевого стекла с притертой пробкой емкостью 1 л, приливают пиридин, взбалтывают смесь до полного растворения иода и прибавляют метиловый спирт. Полученный раствор устойчив. В момент приготовления реактива Фишера полученный раствор охлаждают в ледяной воде и добавляют к нему осторожно при беспрерывном взбалтывании 45 мл высушенного сернистого газа (цилиндр с ЗОг предварительно охлаждают сухим льдом с ацетоном). Через 4—5 дней устанавливают титр раствора. [c.173]

Так, например, активности некоторых катализаторов синтеза метилового спирта, полученные по измерениям его каталитического разложения при атмосферном давлении, отличаются от активностей, измеренных непосредственно в реакции синтеза метилового спирта при высоких давлениях. [c.12]

Приготовление абсолютного метанола. Для метилирования используют абсолютный метиловый спирт. Получение абсолютного спирта можно производить с помощью окиси кальция [12]. Рекомендуется применять свежеприготовленную окись кальция. В муфельной печи прокаливают небольшие куски чистого белого мрамора при 800—1000° в течение 4—6 часов. После охлаждения окись кальция переносят в банку с притертой пробкой. Перед употреблением окись кальция необходимо прокалить в течение 1—2 часов. [c.78]

Образовавшийся борнометиловый эфир легко улетучивается. Для его удаления плав охлаждают, переносят его в чашку и приливают избыток насыщенного раствора хлористого водорода в метиловом спирте (полученного пропусканием сухого хлористого водорода через метиловый спирт в течение 1—2 час. при охлаждении). Чашку закрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане при помешивании. Затем выпаривают досуха. Процесс повторяют, и массу растворяют в кислоте. [c.251]

Для синтеза используется реактор, аналогичный по конструкции и материалу реактору для получения глифталевых смол. Технологический процесс производства полиэтилентерефталата заключается в том, что в реактор загружается этиленгликоль и диметилтерефталат, причем на один моль фталата вводят более двух молей гликоля. Прибавляют катализатор, например метилат натрия, и нагревают реакционную массу до 195° С. Нагревание происходит до полной переэтерификации, т. е. до выделения всего метилового спирта. Полученный сироп фильтруют под давлением во второй аппарат, также снабженный мешалкой и обогревом. Реакцию затем продолжают при нагревании до 280° С, снижая давление до 1 мм рт. ст., причем выделяющийся из эфира этиленгликоль отгоняется. Процесс ведут в течение нескольких часов до получения требуемого молекулярного веса полиэфира. Расплавленный слабо-желтого цвета полимер выдавливается азотом через нижний штуцер в виде ленты, затвердевающей по выходе из аппарата. [c.291]

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите СДВ-3 в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и НОз-ионам ко личество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титровання строят в координатах Е (мв) — V (мл), она характеризуется одним скачком титрования. [c.454]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты < =1,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты ( =1,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) п-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50" в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90-—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнбра, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. [c.220]

Получение диметилсульфата . К 100 г охлажденной до —10° хлорсульфоновой кислоты прибавляют по каплям 27 г метилового спирта. Полученный диметилсульфат перегоняют в вакууме. Выход составляет 80— 2% (от теоретического). [c.399]

Необходимо пользоваться чистым метиловым спиртом. Удовлетворительные результаты дает синтетический 99%,-ный метанол. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой древесины, следует абсолютировать нагреванием с негашеной известью или каким-либо иным способом. [c.187]

Реакция Легаля. Готовят два раствора 1 — 5%-ный зстБор нитропруссида натрия 2 — 10%-ный раствор едкого натра, хой остаток очищенного извлечения растворяют в 0,5 мл 100%-з1 о метилового спирта. Полученный раствор вливают в пробирку добавляют 1—2 капли раствора 1. Затем, осторожно (не взбалты-1я ) по сте ше добавляют 1—2 капли раствора 2. На границе 2 1стБоро0 появляется красное окрашивание в виде кольца. [c.33]

Как показали Фольмер и Флуд 5, соотношения (2 3) и (2 4) применимы к воде и некоторым органическим жидкостям за исключением метилового спирта Полученные ими результаты приведены в табл 2 1, причем экспериментальные значения (р1рж)кр ниже полученных Вильсоном и другими ранними исследователями, но, как было сказано выше, они относятся к значительно меньшим концентрациям сконденсированных капелек [c.19]

Получение фармгидроксамовой кислоты. Прибавлением рассчитанного [10 теории количества метилата натрия в метиловом спирте к солянокислому гидроксиламину приготовляют раствор гидроксиламина в метиловом спирте. Полученный таким образом раствор смешивают с расчетным количеством муравьиноэтилового эфира. Через 24 часа спирт отгоняют в вакууме. Остаток состоит из формгидроксамовой кислоты в виде бесцветных, блестящих пластинок с теми, пл. 72—74° [c.265]

В темную склянку от микробюретки вливают 500 мл метилового спирта, 40 мл из емкости № 1 и 87 мл раствора из емкости № 2. Смесь хорошо перемешивают и добавляют еще 500 мл метилового спирта. Полученный раствор перемешивают еще раз. Верхний конец бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной хлоридом кальция, а конец трубки для передавливания раствора из склянки в бюретку — трубкой, заполненной активированными цеолитами типа ЫаА. [c.59]

Ход анализа. Навеску анализируемой смеси 0,05—0,1 г помещают в стакан для титрования и растворяют в 1—2 мл метилового спирта, полученный раствор обрабатывают избыточным количеством хлорной кислоты, доливают метилэтилкетона до объема 25— 30 мл и титруют потенциометрически образующуюся смесь кислот [c.155]

При окислении параксилола образуется терефталевая кислота, которую этерифицируют метиловым спиртом. Полученный диме-тиловый эфир терефталевой кислоты подвергают алкоголизу с ди-этилеш ашолем. Образующийся диэтиленгликолевый эфир тере-фталевой кислоты при термическом воздействии уплотняется [c.36]

Рис. 23. Зависимость скорости счета от времени т для прохождения границы системы Na l- d l2 в метиловом спирте, полученная методом радиоактивных индикаторов [36].

В этой отрасли промышленности катализ стал самым могучим средством ускорения химических реакций или избирательного их протекания. Производство серной кислоты контактным окислением сернистого газа, получение азотоводородной смеси каталитической конверсией метана и окиси углерода и синтез аммиака основаны на использовании сложных по составу и действию катализаторов высокой активности. Без катализаторов селективного действия невозможно было бы осуществить производство азотной кислоты контактным окислением аммиака, синтез метилового спирта, получение формальдегида контактным окислением метанола и углеводородных газов и другие важные в химической индустрии процессы. [c.57]

Нагревают до кипения в течение 2 часов с сильнодействующим обратным холодильником 100 г формальдегида с 700 мл 2 и. раствора едкого натра. После охлаждения отгоняют 300—400 мл] в отгоне определяют по плотности метиловый спирт. Вычисляют количество метилового спирта, которое должно получиться по реакции из содержавшегося во взятой навеске формальдегида (отдельное определение), и вычитают эту величину из общего количества метилового спирта, полученного в дестиллате разность дает содержание свободного метилового спирта. (Таблицы содержания метилового спирта в водных растворах по плотности — см. при метиловом спирте, стр. 239.) Плотность дестиллата должна быть определена точно, с помощью пикнометра. По данным Dobriner 96 по этому способу обычно получаются довольно правильные результаты однако они не абсолютно верны, так как в ряде случаев реакция идет не только по приведенному уравнению, а параллельно из формальдегида образуются и побочные вещества, например сахара и т. п. Поэтому содержание метилового спирта получается пониженным, например 18 вместо 20% (больше ошибка i e бывает). [c.175]

Определение алюминия. В фильтрате после отделения кремния восстанавливают избыток хромового ангидрида и хромовой кислоты до трехвалентного хрома нагреванием с несколькими каплями метилового спирта. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, из которой отбирают аликвотную часть (50 мл) и помещают в электролизер, содержащий 30—40 мл металлической ртути и 50 мл воды. Электроды присоединяют к источнику постоянного тока и ведут электролиз при силе тока 5 а и напряжении 22 б в течение 2 ч. Бесцветный раствор из электролизера сифонируют в коническую колбу и промывают электролизер 4—5 раз дистиллированной водой по 10—15 мл. Затем раствор в колбе упаривают до объема 50 мл, нейтрализуют раствором щелочи по бумаге конго красный, добавляют 1 мл соляной кислоты, 20 мл 0,01 М раствора трилона Б и нагревают до начала кипения. Далее раствор охлаждают нейтрализуют аммиаком по фенолфталеиновой бумаге (капельная проба), добавляют на кончике микрошпателя смесь индикатора эриохрома черногб с поваренной солью (100 10) и быстро титруют избыток трилона Б 0,01 М раствором хлорида цинка. В эквивалентной точке наблюдается переход окраски от голубой до фиолетовой. [c.296]