Гамма-кислота определение

Определение содержания гамма-кислоты (2-амино-8-наф-тол-6-сульфокислоты) в техническом продукте. [c.190]

Определение содержания гамма-кислоты в техническом продукте (или определение содержания Г-соли в техническом продукте)......... [c.234]

Методика определения. Навеску Гамма-кислоты, содержащую И, 95 г 100% -ного вещества, растворяют в смеси 350 мл воды и 3 г соды. Нагревают раствор почти до кипения, прибавляют к нему 5 мл 10 н. соляной кислоты (уд. веса 1,16) и продолжают нагревать до полного удаления углекислого газа. Горячую жидкость переливают в коническую колбу (емкость 700—750 мл) с меткой, соответствующей объему 500 мл, прибавляют воду до этого объема и, взбалтывая, охлаждают колбу водопроводной водой. После этого вновь добавляют воду до объема 500 мл и переносят суспензию в сухой стакан, не смывая остатка суспензии из колбы. В стакане суспензию размешивают 4 часа при температуре 20° и фильтруют через воронку Бюхнера. 250 мл фильтрата переносят в стакан, туда же прибавляют 10 г соды и содержимое стакана титруют 0,05 н. раствором диазотолуола. Титрование считают законченным, когда в вытеке прекратится появление окраски с индикаторным раствором диазотолуола. [c.302]

В органическом слое определяют следующие компоненты гидроперекись циклогексила (только для процессов, протекающих без катализаторов, так как при каталитическом процессе концентрация гидроперекиси незначительна), циклогексанон, циклогексанол, кислоты и эфиры. В процессе окисления образуется целая гамма кислот, поэтому, кроме определения суммарного содержания кислотных групп (кислотное число), необходимо специально определять состав кислот. Состав эфиров, образующихся при окислении, не выяснен, поэтому приходится ограничиваться лишь определением эфирного числа. [c.42]

Предварительное удаление основы потребовалось и при определении малых количеств Си, Мп, N1, Сг и Ш в стали [384]. Пробу стали после облучения в течение 120 ч [( = = 7,5 нейтрон см сек)] растворяли в смеси кислот и удаляли Ре экстракцией. Активность оставшегося раствора измеряли на гамма-спектрометре. [c.274]

Использование трассеров оказалось столь успешными, что были предприняты попытки использовать трассеры даже в тех случаях, когда имеются изотопные носители. Например, при анализе стронция-90 в объектах окружающей среды для определения выхода носителя необходимо отделить соли стронция от солей кальция. В методике, рекомендованной МАГАТЭ, разделение нитратов стронция и кальция проводится осаждением первого в дымящейся азотной кислоте. Очевидно, что такая операция весьма сложна и небезопасна. Поэтому для определения выхода стронция-90 предложено использовать в качестве трассёра гамма-излучатель — стронций-85, который не мешает определению стронция-90. [c.116]

Замешение атомов водорода на хлор в ароматическом ядре алкилароматического углеводорода обусловливается наличием в реакционной массе определенных соединений-переносчиков хлора, являющихся катализаторами хлорирования в ядро. Наиболее эффективными катализаторами являются катализаторы типа кислот Льюиса, к которым относятся галогены металлов (в основном хлориды железа, сурьмы, алюминия, олова). В их присутствии обычно получается широкая гамма продуктов различной степени замещения. [c.18]

Активационный анализ был использован при определении стронция в питьевой воде [236] и биологических материалах [237—239]. После облучения в реакторе (16 час.) золу органического вещества растворяют в кислоте, добавляют соль неактивного стронция и выделяют Sr в виде нитрата Ш8]. После отделения р.з.э. осаждением с гидроокисью железа (П1) п дополнительной очистки измеряют гамма-излучение образовавшегося Sr (Т./, = 2,8 часа). Чувствительность определения 0,01 мкг Sr [237] область определяемых концентраций 1—50 мгк Sr [238]. [c.116]

В ступке измельчают 20—30 г анализируемого продукта. При наличии масляных компонентов производят обработку 95% азотной кислотой при 85° в течение 30 минут, затем переливают в ледяную воду, фильтруют и высушивают. В колбу Эрленмейера помещают навеску порошка, содержащую 60—80 мг гамма-изомера, добавляют 25—40 мл петролейного эфира присоединяют обратный холодильник и помещают колбу на 3 минуты на водяную баню при 60°. Раствор охлаждают и декантируют в колонку Остаток обрабатывают другой порцией петролейного эфира (25—40 мл) и переносят количественно раствор и остаток (содержащий главным образом нерастворимые бета- и альфа-изомеры) в колонку. Далее производят хроматографическое разделение и спектрофотометрическое определение в соответствии с тем, как описано в приложении 1 (см. стр. 472). [c.21]

Методика определения. Навеску фенил-Гамма-кислоты, содержащую 1,5 г 100-ного продукта, растворяют без нагревания в воде, к которой прибавлено 105 мл 1 н. раствора едкого натра. Объем раствора доводят водой до 1000 мл. Раствор фильтруют в сухую колбу. 400 мл фильтрата переносят в коническую колбу с меткой, соответствующей объему 500 мл в ту же колбу прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают раствор до температуры 70—80°. К нагретому раствору добавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты, при размешивании вносят пи-петкой 10 мл 10 н. раствора соляной кислоты и охлаждают, не прекращая размешивания. Объем суспензии доводят водой до метки и размешивают суспензию 8 час. при температуре 20°. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой (2 pasa по 25 мл). Осадок растворяют в воде, содержащей 100 мл 10 4-ного раствора соды, и объем раствора в мерной колбе доводят до 500 мл. [c.304]

Ход определения. Навеску около 25 г пасты гамма-кислоты (10—12 г сухого продукта) переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл, прибавляют 60 мл 10°/о-ного раствора Nag Og, растворяют без нагревания и доводят дестиллированной водой объем до метки. [c.184]

Раствор бисдиазотированного бензидина охлаждают до 12— 15°С и приливают к нему раствор натриевой соли гамма-кислоты, содержащий также уксуснокислый натрий. Сочетание с первой молекулой гамма-кислоты идет быстро и образующееся соединение выпадает в осадок. Дальнейшее сочетание идет медленно, причем очень большое значение имеет кислотность реакционной массы. Повышение кислотности замедляет азосочетание и приводит к образованию побочных продуктов красного цвета. Снижение кислотности может изменить направление реакции, и сочетание пойдет в ортоположение к оксигруппе с образованием побочного коричневого красителя. Поэтому кислотность среды тщательно контролируют специальным прибором. Добавление уксуснокислого натрия способствует поддержанию в реакционной массе определенной кислотности. Образовавшийся дисазо- [c.228]

Методика определения. Навеску пасты (около 25 г) растворяют в воде, прибавляют 10%-ный раствор соды в количестве, необходимом для полного растворения Гамма-кислоты и создания слабощелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 ООО и доводят его объем водой до метки. 50 мл этого раствора переносят пипеткой в стакан, туда же прибавляют 100 лгл воды, 100 мл 20%-ного раствора Hg OONa-ЗНаО и 50 мл насыщенного раствора поваренной соли. Содержимое стакана титруют 0,05 н. раствором /г-нитроди-азобензола при температуре 0—5°. В конце титрования, если вытек сильно окрашен, можно прибавить еще 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия. [c.210]

Фтористый водород в качестве катализатора алкилирования обладает определенными преимуществами, важнейшими из которых являются его стабильность, позволяющая простой перегонкой катализаторного слоя регенерировать активный фтористый водород, и высокая избирательность при изменяющихся в широких пределах температурах, что позволяет использовать фтористый водород для получения целой гаммы продуктов приемлемого качества с применением лишь водяного охлаждения и устраняет необходимость в специальном цикле охлаждения, требуемом при серпокислотном алкилировании. Потребность в добавках катализатора ограничивается восполнением механических и весьма незначительных технологических потерь. Суммарно эти потери составляют менее 0,7 кг па 1 л алкилата против 57—228 кг серной кислоты при сернокислотном процессе. К другим преимуществам фтористоводородного процесса относится высокая растворимость изобутана легкость выделения фтористого водорода из углеводородных продуктов перегонкой уменьшение затрат па транспорт, перекачку и ликвидацию побочных продуктов уменьшение расхода мощности на перемешивание быстрое отстаивание кислоты из углеводородного слоя. [c.177]

Обработка целлюлозы растворами щелочей применяется в производстве вискозных волокон и пленок, поэтому на практике часто определяют растворимость целлюлозы или устойчивость целлюлозы к растворяющему действию раствора NaOH соответствующей концентрации. Обычно такой характеристикой является определение содержания альфа-целлюлозы, т.е. целлюлозы, не растворяющейся в 17,5%-м растворе NaOH при 20°С с последующей промывкой. Фракцию, переходящую в щелочной раствор, но высаживаемую при подкислении уксусной кислотой, называют бета-целлюлозой, а фракцию, остающуюся в растворе,-гамма-целлюлозой. Бета-целлюлоза рассматривается как смесь низкомолекулярной фракции целлюлозы, образовавшейся в результате ее деструкции при варке и отбелке, и высокомолекулярной фракции примеси гемицеллюлоз. Гамма-целлюлоза - это низкомолекулярная фракция гемицеллюлоз с примесью продуктов распада целлюлозы. Следовательно, определение альфа-целлюлозы может служить характеристикой как степени деструкции, так и чистоты технической целлюлозы для химической переработки. Однако альфа-целлюлоза не является чистой целлюлозой, в ней содержатся плотно упакованные вместе с целлюлозой гемицеллюлозы (целлюлозаны) и некоторая часть остаточного лигнина. [c.570]

Важное значение имеют методы, основанные на использовании серусодержащих органических реагентов. К их числу принадлежат рубеановодородная кислота и ее производные, ксантогенаты, диэтилдитиокарбаминаты и некоторые другие. Достоинство рубеановодородной кислоты состоит в высокой чувствительности реакции на кобальт — определение удается при содержании порядка сотых долей гамма-кобальта в 1 мл. С рубеановодородной кислотой малорастворимое соединение кобальта может быть удержано в растворе введением защитных коллоидов. Окращенные соединения образуют также катионы меди и никеля, тем не менее определение кобальта в присутствии этих катионов возможно, так как они поглощают свет в различных участках спектра. Аналогично можно определить кобальт в присутствии никеля и меди, действуя раствором диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируя образовавшиеся комплексы хлороформом оптическую плотность экстракта измеряют при различных длинах волн, что позволяет определить все три катиона без разделения. [c.134]

И незамещенных бензойных кислот дает значения а-заместите-лей. Беря эти значения о, можно получить величину р для других реакций, а из этого в свою очередь могут быть вычислены значения о для заместителей, чей эффект на силу бензойных кислот ранее не был определен. Он нащел, что в 38 реакциях производных бензойной кислоты, фенола, анилина, бензолсульфо-кислоты, фенилборной кислоты и фенил-фосфина константы равновесия и скорости дали среднее значение вероятной ощибки log й, вычисленного по уравнению (6.11), по сравнению с наблюдаемым значением только 0,067. На рис. 6.2 приведена гамме-товская зависимость log k от о для рав- [c.164]

В маленькую пробирку с пришлифованной пробкой вводили около 30 гамм железа, дававших —4000 импульсов, и требуемое количество соляной кислоты и хлорида лития в виде 10 раствора. Общий объем всегда составлял 1,0 мл. Малые объемы отмеривались при помощи пипеток на 0,1 или 0,2 мл с тонко оттянутыми кончиками. Полученный раствор встряхивали с равным объемом раствора диметилнирона в хлороформе. После расслаивания нижняя органическая фаза переносилась в другую пробирку, и железо реэкстра-гировалось взбалтыванием с двойным объемом воды. Реэкстракт переносили в маленький фарфоровый тигель, выпаривали досуха на водяной бане и остаток просчитывали на р-счетчнке. В аналогичных условиях просчитывали эталон. Концентрация хлорида лития в водной фазе в некоторых опытах так велика, что непосредственное радиометрическое определение железа с введением поправки на самопоглощение достаточной точности не дает. В этих опытах коэффициент распределения железа рассчитывался по концентрации его в органической фазе. [c.106]

Открываемым минимумом называют наименьшее количество вещества, содержащееся в исследуемом растворе и открываемое данным реактивом при определенных условиях выполнения реакции. Величина открываемого минимума обычно очень мала, она составляет миллионные доли грамма [0,000001 г=1 рг=17 (1 гамма) . Например, открываемый минимум К+-ионов, осаждаемых платинохлористоводородной кислотой в виде K.2lPt l5] в одной капле анализируемого предельно разбавленного водного раствора (объемом 1 мм ), равен 0,1 (микрограмма). [c.165]

Новое применение спектрофлуориметрии в жидком растворе было описано Армстронгом и Грантом [352], которые сконструировали высокочувствительный химический дозиметр для ионизирующего излучения, основанный на радиолизе водных растворов бензоата кальция. Они определили салициловую кислоту, образующуюся при радиолизе, возбуждая облучаемый раствор при 290 нм и измеряя флуоресценцию при 400 нм. Продуктом радиолиза является также дифенил, но он не мешает определению. Армстронг и Грант нашли, что интенсивность флуоресценции является линейной функцией концентрации салициловой кислоты, которая пропорциональна дозе рентгеновского или гамма-излучения в пределах от 5 до 100 рад. Применение подобного принципа при конструировании чувствительного химического актинометра для видимого и ультрафиолетового света было бы интересным, если бы удалось найти вещество, фотолиз которого приводит к продукту, определяемому спектрофлуориметрически. [c.439]

В рассматриваемой работе предпринята попытка определить примеси репеллентов ДЭТА, бензимина, бензоилпиперидина хроматографией в тонком слое с последующим количественным анализом методом газожидкостной хроматографии. Хотя в ходе исследований изомеры ДЭТА (орто-, мета-, пара-) на слое окиси алюминия не разделились, однако,удалось обнаружить примесь N, N, N, N -тетраэтиламида изофтале-вой кислоты с Rf= 0,1 (Kf ДЭТА = 0,7), Растворителем являлся бензол/метанол (19 1), проявителем - иод. Чувствительность составляла 0,5 гаммы. В той же системе был определен бензоилпиперидин (Rf = 0,75) и обнаружена примесь с Rf= 0,2. [c.90]

Последовательный ряд пар пробирок с кислотой и щелочью дает всю гамму промежуточных окрасок индикатора, соответст-вую п,ую его области перехода. Этот ряд представляет собой, следовательно, колори.метрическую шкалу, аналогичную серии окрашея .гых индикатором буферных растворов, применяемой при рассмотренном вы пе буферном методе определения pH. [c.413]

Определяют поглощение света в холостом опыте (фильтрат крови + вода, пробирка А), затем в анализе (фильтрат крови -f цианогенбромид, пробирка Б) и, наконец,— в анализе с добавлением 4 цг никотиновой кислоты (пробирка В). Разность двух последних определений покажет, какое поглощение соответствует 4 рг никотиновой кислоты в данном объекте. Делением на 4 получают поглощение, отвечающее 1 рг никотиновой кислоты. Вычитают поглощение в холостом опыте из поглощения в анализе. Разность соответствует поглощению содержащейся в анализе никотиновой кислоты, и если разделить эту величину на поглощение, соответствующее 1 рг никотиновой кислоты, то получим содержание никотиновой кислоты в данной пробе в гаммах. Так как проба содержала фильтрат от 1 мл крови, то умножением на 100 получаем содержание никотиновой кислоты в рг в 100 мл, а делением этой величины на 1000— содержание ее в мг%. [c.409]

При поисках соединения, пригодного для количественного фотометрического определения скандия, нами был испытан ряд моно- и бис-о,о -диоксиазосоединений — продуктов сочетания ди-азотированных производных о-аминофенола с резорцином (I), аш-кислотой (И), чикаго СС (III), гамма (IV) и хромотроповой [c.60]

Определенный защитный эффект меркамина наблюдали также Хоньо с сотрудниками в культуре клеток, выделенных из аппендикса кролика. В этом случае введение меркамина в инкубационную среду до гамма-облучения дозой 400 р приводило к нормализации уровня включения Р в нуклеиновые кислоты, причем профилактическое действие меркамина усиливалось с повышением его концентрации в среде. Защитного действия на процессы нуклеинового синтеза при введении этого протектора после облучения авторы не обнаружили. [c.189]