Экстракционное концентрирование элементов

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ [c.317]

Полученные данные наряду с ранее опубликованными позволяют утверждать, что подавление экстракции микроэлементов — явление широко распространенное и в отличие от соэкстракции может играть положительную роль для улучшения полноты отделения микроэлементов. Поэтому для отделения радиоактивных изотопов без носителя от материала облученной мишени, очистки веществ, а также при экстракционном концентрировании элементов-примесей, осуществляемом путем извлечения эле-мента-основы, целесообразно применять экстрагенты с высокой диэлектрической проницаемостью. [c.147]

Экстракционное концентрирование элемента [c.114]

Содержание подвижного кобальта в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на стр. 14-22. Однако с целью повышения чувствительности определения и устранения мешающего влияния матрицы предварительно проводят экстракционное концентрирование элемента. Для получения устойчивого комплекса кобальта наиболее часто используют 2-нитрозо-1-нафтол, экстрагируют соединение мзо-амиловым эфиром уксусной кислоты и в экстракте проводят определение кобальта атомно-абсорбционным методом. [c.256]

Разработаны два варианта экстракционного концентрирования. В первом варианте в органическую фазу переходят группы элементов-примесей, а основа остается в водной фазе. Во втором вари- [c.106]

Экстракционно-спектральный метод. После экстракционного концентрирования содержащиеся в экстракте элементы определяют спектральным методом. [c.567]

Существуют и другие методы, в которых предварительное экстракционное концентрирование или разделение сочетается с последующим определением элементов различными способами. Можно, например, [c.567]

Большую чувствительность обеспечивает радиохимический метод, основанный на отделении и экстракционном концентрировании Вг после облучения пробы с применением изотопного обмена с элементным бромом, растворенным в i [666, 667]. В составе бромидов, броматов и монобромуксусной кислоты бром обменивается при этом на 90%. Метод использован для определения брома в дождевой, водопроводной и поверхностной водах, в которых концентрация этого элемента равна соответственно 12,87 + 0,95, 230 + 10 и 309 + 31 мкг л. Детали методики рассматриваются в следующей главе. [c.158]

Экстракция органическими растворителями широко используется с целью не только разделения, но и концентрирования элементов. Соединения концентрируемых элементов экстрагируются органическими растворителями иногда экстракционное концентрирование проводят путем экстракции соединений основного элемента, а примеси остаются в водной фазе. [c.359]

Экстракционный метод является одним из наиболее широко распространенных методов разделения и концентрирования в аналитической химии, в особенности в практике неорганического анализа. Метод универсален, так как пригоден для выделения почти всех элементов в широком диапазоне концентраций и, что особенно важно, для отделения и концентрирования микроколичеств. Экстракционный процесс достаточно экспрессен, отличается исключительно простой техникой исполнения, легко поддается автоматизации. По эффективности разделения сложных многокомпонентных смесей экстракция во многих случаях превосходит другие методы. Как метод концентрирования она одинаково применима для группового и избирательного концентрирования элементов. [c.76]

В том случае, когда концентрирование микрокомпонентов осуществляется путем экстракционного отделения элемента-основы (а также и в некоторых других случаях), желательно учитывать возможность соэкстракции. Иногда считают, что имеющиеся факты соэкстракции — это лишь результат не слишком аккуратной экспериментальной работы. Между тем они в большинстве своем достоверны. Обзор известных примеров соэкстракции с попыткой объяснения некоторых из них опубликован ранее [73]. Большинство известных нам примеров соэкстракции приведено в табл. 3. [c.12]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.422]

Предварительное экстракционное концентрирование примесей наиболее часто используют при анализе воды [51, 219, 1342], кислот [437, 520 (стр. 34)], щелочей [37, 445, 439], щелочных металлов и их солей [76, 134, 436, 824, 872], щелочноземельных металлов и их соединений [225, 441, 869]. В этих случаях можно использовать практически любой групповой реагент, сфера действия которого охватывает необходимые элементы-примеси, и может быть установлено любое значение pH водного раствора. [c.276]

Показана предпочтительность экстракционного концентрирования анализируемых элементов для полярографического анализа по сравнению с простым озолением [67], Авторы применяли метод для анализа нефтей из битуминозных пород. [c.15]

Если говорить о сочетании концентрирования с последующим определением, то прежде всего нужно отметить удачное сочетание со спектральным анализом. В этом случае обычно стремятся извлечь возможно большее число примесей, отделив их от макрокомпонента, а в некоторых случаях и от микроэлементов, имеющих многолинейчатый спектр. Экстракционное концентрирование позволяет значительно повысить чувствительность спектрального определения, однако оно одновременно приводит к появлению поправки на холостой опыт, а иногда и к уменьшению числа элементов, которые определяются из одной навески (по сравнению с прямым анализом). [c.228]

Авторами собраны данные об экстракционном поведении более 40 элементов. Подробно рассмотрено практическое использование экстракции из галогенидных растворов и даны многочисленные примеры разделения и концентрирования элементов. Монография основана на результатах исследований авторов и широком литературном материале, который обобщен и критически оценен. [c.4]

В связи с необходимостью определения микроколичеств элементов на фоне резко преобладающих количеств основного компонента широкое применение получило экстракционное концентрирование. Этот метод является универсальным, простым и эффективным. [c.317]

По количеству соединений элементов, одновременно выделяемых из пробы, экстракционное концентрирование может быть групповым и избирательным. Качественный анализ экстрагируемых в органическую фазу ионов без последующей реэкстракции может б ыть успешно проведен полярографическим методом (см. гл. IX) или методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. XI). Химический качественный анализ органического экстракта во многих случаях затруднен в связи с плохой растворимостью аналитических реагентов. Тем не менее проведение групповых и специфических аналитических качественных реакций в органических растворителях очень перспективно. [c.238]

Ниже будут освещены преимущества, недостатки и области применения методов, включающих предварнтель-ное экстракционное концентрирование элементов. [c.165]

Экстракционное концентрирование элемента в составе соли основного красителя (в дальнейшем ЭКЛ7е), осуществляемое перед ЭФ определением с тем же или другим реагентом, рекомендованное впервые для определения малых содержаний тантала в природных пробах [84], снимает или уменьшает большую часть перечисленных помех. [c.115]

В зависимости от природы определяемого элемента возможны различные типы экстрагентов аниопо- и катионообменные (органические кислоты, четвертичные -ониевые основания аммониевые, сульфониевые и фосфониевые), координационные (органические сульфиды, амины, комплексоны), размерно-селективные (краун-эфиры). В анализе вод широко распространено групповое экстракционное концентрирование элементов в виде хелатов с 8-оксихиполипом, дитизоном, тиооксипом, диэтилдитиокарбаминатом и их производными. Избирательность экстракционного извлечения определяется pH водной фазы, природой растворителя и реэкстрагента, благодаря чему может варьироваться в широких пределах. Экстракционное концентрирование снижает пределы обпаружения элементов в соответствии с коэффициентом относительного концентрирования нри использовании стадии реэкстракции либо в соответствии с коэффициентом абсолютного концентрирования нри извлечении в малый объем (каплю), если инструментальное определение производится из органической фазы. Примеры практического использования экстракционного концентрирования для определения микроэлементов в водах представлены в табл. 1.1. [c.12]

Групповое экстракционное концентрирование кадмия и других элементов для их последующего определения различными методами дано в Приложениях 14 и 15. Библиографический указатель работ по экстракционным методам разделения и выделения кадмия, опубликованных в 1945—1967 гг., см. в [26, 27], с 1968 г.— в [471а]. [c.153]

Таблица 20.14П1 Процедуры экстракционного концентрирования следовых элементов при их определении в материалах с/хоз-ва и пищевых продуктах

В частности, Ю.А. Золотов предложил теорию экстракции внутри-комплексных соединений, обосновал гидратно-сольватный механизм экстракции, разработал ряд методов разделения смесей металлов и концентрирования элементов, ssejf понятие о гибридных методах анализа, написал труды "Экстракция внутрикомплексных соединений" и "Экстракционное концентрирование" (совместно с Н.М. Кузьминым), развивает высокоэффективную жидкостную хроматографию. [c.11]

Различают несколько механизмов экстракционного разделения смесей элементов. Академик Ю.А. Золотов разработал теорию экстракции хелатов, предложил гидратно-сольватный механизм экстракции, использовал в теории экстрации ряд пшюжений координационной химии. Предложив новые экстрагенты, он разработал методы концентрирования элементов и разделения смесей металлов, пригодные для анализа веществ высокой чистоты. [c.103]

Как метод концентрирования экстракция была впервые использована, по-видимому, в начале 30-х годов Гельмутом Фишером, который концентрировал элементы при помощи дитизона [5. Экстракционное концентрирование применяется при дпализе природных вод, почв, горных пород, различных биологических материалов. Широкое распространение оно получило за последние годы в связи с расширением работ по анализу чистых веществ. [c.3]

Широкое распространение получило групповое концентриро-еание микропримесей для последуюш его спектрального определения. В этом случае стремятся извлечь возможно большее число примесей, отделив их от основной массы макрокомпонента, а в некоторых случаях и от микроэлементов, имеющих многолинейчатый спектр. Экстракционное концентрирование позволяет значительно повысить чувствительность спектрального анализа. Однако оно одновременно приводит к появлению поправки на холостой опыт, а иногда и к уменьшению числа элементов, которые определяются из одной навески (по сравнению с прямым анализом). Большое число примеров экстракционного концентрирования перед спектральным определением приведено в табл. 6. Ряд примеров можно найти в книгах [98—100]. [c.16]

Пламенно-фотометрический или атомно-абсорбционный л(ётбДы анализа позволяют определять микросодержания примесей йепо-средственно в органическом (водном) экстракте. (Иногда требуется упаривание разбавленного раствора с целью абсолютного концентрирования примесей [1355].) Пределы обнаружешя целого, ряда элементов в пламени после экстракционного извлечения улучшаются в 5—100 раз за счет относительного концентрирования. элементов, а также вследствие улучшения условий распыления маловязкого и летучего растворителя и его горючести. Идеальным экстрагентом в этом отношении является МИВ <. [1072], тогда как хлороформ и четыреххлористый углерод слишком летучи и плохо горят с образованием токсичных продуктов. Если экстракцию все же проводят с помощью хлорированных углеводородов, примеси рекомендуют [1061] предварительно реэкстрагировать в водную фазу. [c.289]

Эта книга адресована в первую очередь химикам-аналитикам. Экстракция внутрикомплексных соединений стала одним из самых распространенных, самых эффективных и, без сомнения, наиболее перспективных способов аналитического разделения и концентрирования элементов. Объем исследований в этой области и число разрабатываемых экстракционных методов растут с каждым годом. Многие приемы, основанные на экстракции внутрикомплексных соединений, считаются обычными и давно вошли в практику анализа. Достаточно назвать определение свинца, серебра или цинка с Д1ТТИ30Н0М, меди с диэтилдитиокарбаминатом. Еще не использованные возможности данного метода также очень велики. [c.5]

Широкое применение в качестве метода концентрирования нашла экстракция, в частности экстракция внутрргкомнлеконых соединений. Эффективность и простота этого приема обеспечивают ему ведущее место среди других способов концентрирования. Впервые экстракция внутрикомплексных соединений была применена для этой цели Г. Фишером [731], который концентрировал элементы при помощи дитизона. Впоследствии этот способ получил распространение при анализе природных вод, почв, горных пород, различных биологических материалов. Широкое развитие экстракционное концентрирование при помощи внутрикомплексных соединений получило за последние годы в связи с расширением работ по анализу чистых веществ. [c.225]

Экстракционное концентрирование микроэлементов с целью их последуюш,его аналитического определения осуществляют либо путем экстракции основного вещества с оставлением примесей в водной фазе, либо путем извлечения примесей из водного раствора макроэлемента. Речь идет об относительном концентрировании, иначе говоря — об обогащении, т. е. о повышении концентрации одного элемента по отношению к другому. Абсолютное экстракционное концентрйрование, достигаемое переведением определяемого вещества из большого объема водной фазы в меньший объем органического растворителя, имеет меньшее значение. Экстракция галогенидных и псевдогалогенидных комплексов металлов пригодна и для извлечения макрокомпонеита, и для извлечения микро-примесей, но ее достоинства полнее используются при сбросе основного компонента [47]. [c.307]

Ниже приведены примеры экстракционного концентрирования, применяемого при анализе различных промышленных продуктов и природных материалов. Более подробные данные ЙО эйстракцио иному концентрированию элементов и библиографию по этому вопросу можно найти в работах [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология