Молибден потенциометрическое

Потенциометрическое титрование шестивалентного молибдена производят в среде НС1 (1 1) в атмосфере СО2 [1479]. При последовательном титровании шестивалентного хрома и шестивалентного молибдена или пятивалентного ванадия и шестивалентного молибдена получают удовлетворительные результаты [1479]. Молибден можно успешно определять в сталях после отделения железа, вольфрама и других элементов [92, 285, 330, 332, 523, 626, 929, 931, 1479], в рудах и породах [956]. [c.201]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Молибден в шестивалентном состоянии определяют прямым потенциометрическим титрованием растворами хлорида двухвалентного олова, солей трехвалентного титана, солей двухвалентного хрома. Так, при титровании нагретого раствора молибдата раствором хлорида двухвалентного олова в солянокислой среде молибден количественно восстанавливается до Мо (V). Титро- [c.50]

С помощью Г-селективного мембранного электрода следили за ходом реакции Н О. — иоднд, катализируемой молибденом и вольфрамом. И наоборот, чувствительность этой реакции так высока, что можно по ней определять до 0,004 мкг/мл молибдена и вольфрама. Подобным образом определяли формальдегид потенциометрическим титрованием с иодид 1ЫМ электродом [315]. При этом протекают реакции [c.146]

Для определения молибдена в стали навеску последней растворяют в соляной кислоте и окисляют молибден при помощи едкого натра и перекиси натрия. Потенциометрическое титрование производят О, I jV раствором сульфата двухвалентного хрома в среде не менее чем 30%-ной серной кислоты. Мешают марганец, хром и ванадий. При небольшом содержании молибдена лучше титровать раствором хлорида двухвалентного олова в среде 6Л НС1 при насыщении раствора хлоридом калия. [c.103]

Для определения молибдена в молибдените потенциометрическим некомпенсационным (амперическим) методом [65] навеску молибденита сплавляют 10—15 мин. с перекисью натрия. Далее поступают, как при определении вольфрама в вольфрамите и шеелите (стр. 111). Молибден титруют в среде 6iV H l (80 мл) при добавлении 1 г KS N при комнатной температуре. В конечной точке титрования 1 капля 0,1 N раствора СгСЬ вызывает изменение второго скачка потенциала на 100—150 мв. Количество молибдена рассчитывают по второму скачку потенциала. Продолжительность определения составляет 3 часа. [c.101]

Большинство наиболее важных титриметрических методов определения молибдена основано на окислительно-восстановительных реакциях. Шестивалентный молибден восстанавливают до трехвалентного или пятивалентного состояния, а затем титруют его раствором какого-либо окислителя потенциометрически или визуально. Трехвалентный молибден окисляется на воздухе, особенно при низкой концентрации кислоты поэтому во многих случаях необходимо предохранять растворы от соприкосновения с воздухом или же прибегать к специальным приемам работы. Многие такие методы мало надежны и сложны. Более удобны титриметрические методы, основанные на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния, например висмутом, с последующим титрованием раствором окислителя. [c.167]

Разработан метод, основанный на восстановлении молибдена до трехвалентного состояния металлической ртутью в среде 26%-НОЙ H I при 80°С [1477]. Трехвалентный молибден оттитровывают потенциометрически 0,1 N раствором e(S04)a при 80°С и концентрации 18% H I после добавления раствора MnSO4. [c.192]

Молибден можио легко определять потенциометрически в присутствии V [105, 348, 692], Си [58, 692], Ti [60, 692], W [135, 692], Сг [87, 135, 512], Fe [58, 60, 511—513, 692, 1354] и других элементов [87]. В некоторых случаях возможно последовательное определение одного или двух из названных элементов. [c.200]

На реакции восстановления шестивалентного молибдена двухвалентным хромом основаны практически важные потенциометрические, а также амперометрические методы определения молибдена в молибдените [295], молибденововольфрамовых рудных концентратах [105], молибденововольфрамовых сплавах [105, 106], сталях [135, 243, 512, 523, 1414], ферромолибдене [58, 135, 243] и других материалах [197]. [c.200]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [931]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помощи металлического цинка в среде НС1. а затем довосстановления при помощи раствора СгСЬ и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором К2СГ2О7. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка Or la, а второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.200]

Ионы трехвалентного титана при определенных условиях количественно восстанавливают шестивалентный молибден до пятивалентного состояния [825, 931, 933, 1313, 1454, 1458, 1541, 1547]. На этом основаны потенциометрические [1313, 1454, 1458, 1541, 1547] и визуальные [151, 1313] методы определения молибдена. В качестве индикатора применяли моноиндигосульфокис-лоту [151]. Возможно последовательное потенциометрическое или визуальное титрование двухвалентной меди и шестивалентного молибдена [1313], определение молибдена в присутствии вольфрама [151, 929, 931], определение молибдена в гетерополикислотах [151]. При определении молибдена в ферромолибдене [1547] и [c.200]

Молибден (III) и (V), вольфрам (V), ниобий (III). Молибден (III) в виде хлоридного комплекса, полученного восстановлением Мо в кислых растворах, содержащих достаточное количество С1 -ионов, титруют потенциометрически [17] или амперометрически [18] раствором соли железа (III) (Мо —> Мо ). [c.154]

Кроме того, молибден (V) можно титровать [21] потенциометрически в атмосфере двуокиси углерода в среде 0,5—1,0 н. соляной кислоты или с применением флуоресцентного индикатора — родамина 6Ж в среде 2—2,5 н. соляной кислоты [22], в обоих случаях при повышенной температуре (98—100° С). [c.154]

Молибден (VI). Восстановление Мо растворами rSO и r lg изучалось рядом исследователей [26, 56—60]. Реакция между Сг и Мо 1 протекает количественно в солянокислых или сернокислых растворах при 80—100° С Mo i сначала восстанавливается до Мо" , а затем — до Mo i при потенциометрическом титровании соответственно наблюдаются два скачка потенциала [60]. Определению не мешают железо (III) [41, 62, 63], медь (II), титан (IV), ванадий (V), вольфрам (VI) [41]. [c.174]

Хромометрическое титрование вольфрама (VI) применяют для определения вольфрама в вольфрамите [64, б9] и шеелите [69]. Титрование проводят [69] в среде 10 н. соляной кислоты, конечную точку устанавливают потенциометрическим методом. Молибден (менее 0,1%) не мешает определению. [c.174]

Железо (III) — молибден (VI) — хром (VI). При потенциометрическом титровании [63] раствором rS04 в среде 5—8%-ной H2SO4 при 85° С происходит последовательное восстановление rVi у Сг 1, Fe i Fe i и Мо -> Мо . Метод рекомендован для анализа сталей. [c.178]

Молибден (VI) — железо (III) — медь (II), молибден (VI) и другие элементы. При изучении (102] потенциометрического титрования смеси соединений названных элементов раствором r lg с применением вольфрамового индикаторного электрода было установлено, что восстановление лучше всего идет в солянокислой среде при 70° С. Метод применяют для анализа ферромолибдена. [c.178]

Молибден (VI). Молибден (VI) титруют раствором Hg2(0104)2 потенциометрически [37] в среде 1,0—1,5 н. раствора H2SO4 в присутствии NH4S N и небольших количеств KI (катализатор). При этом образуется роданидный комплекс молибдена (V). Определению не мешает вольфрам (VI). Нитрат ртути (I) неприменим для титрования молибдена (VI). [c.206]

Молибден (VI). Сернокислый гидразин медленно взаимодействует с молибдат-ионами при комнатной температуре [35] в среде Серной, соляной и фосфорной кислот. Скорость реакции увеличивается при повышении температуры. Изучалось [35] потенциометрическое титрование молибдат-ионов раствором сернокислого гидразина при различной концентрации Н 2SO4 при 95—97° С. Первый скачок потенциала при титровании в среде 3—15 н. раствора H2SO4 -отвечает окончанию восстановления Мо до Мо . На этой же кривой титрования имеется еш е один скачок потенциала. [c.264]

Соединения молибден а(П1)—сильные восстановители, позволяющие потенциометрически титровать соли [c.137]

Описан также редуктометрический метод титрования молибдена солью хрома (II) в сипьнокислой среде (концентрация соляной кислоты 1 1) с потенциометрическим контролем эквивалентной точки. Метод позволяет определять молибден при одновременном присутствии вольфрама и железа. Большие количества вольфрама удерживаются в растворе щавелевой кислотой в случае титрования солянокислых растворов, если же титрование проводится в сернокислых растворах, можно пользоваться фосфорной кислотой. Доп. перев. [c.371]

Из других методов определения рения можно упомянуть о потенциометрическом его титровании солями двухвалентноха хрома, восстанавливающими рениевую кислоту до двуокиси рения [105]. Молибден при этом титровании не мешает, так как не восстанавливается двухвалентным. хромом в условиях опыта, предложенных авторами работы. [c.45]

В. М. Тараян и Е. Н. Овсепян рекомендуют метод потенциометрического титрования молибдена раствором перхлората закиси ртути закись ртути, взаимодействуя с добавленным к титруемому раствору молибдена роданистым калием, образует ртутнородановый комплекс наряду с восстановлением до металлической ртути. Последняя восстанавливает молибден до пятивалентного. Конец титрования определяется по скачку потенциала. Вольфрам не мешает определению молибдена этим методом, так как он не восстанавливается перхлоратом закиси ртути. [c.90]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

Определение (a) вольфрама в вольфрамите и шеелите и (Ь) молибдена в молибдените. Некомпенсацион 1ый метод потенциометрического титроваш я с хлоридом хрома(11). [c.188]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Титрованию молибдена (VI) перхлоратом ртути (I) не мещает вольфрам [89]. В работе [90] молибден(VI) впервые восстановлен до Мо" с помощью амальгамы цинка, затем Мо " титровали потенциометрически железом (III). Показано, что для количественного восстановления необходимо высокое содержание хлоридов. [c.114]

Ванадий (V) можно титровать потенциометрически мягкими восстановителями в присутствии Сг", U ", Мо , W и Ti . Более сильными восстановителями можно титровать смесь двух ионов — ванадия (V) и Fe или U, Сг, Ti. Тиосульфат медленно взаимодействует с ванадием (V), однако скорость реакции можно увеличить введением меди (И) как катализатора [44]. Этот принцип использован [45] для потенциометрического титрования ванадия (V) в присутствии Fe, Мп, Сг, Мо и U. Уран (VI) молибден (VI) также взаимодействуют с тиосульфатом, но лишь после восстановления ванадия(V) и железа(III). Ионы Fe" титруются после ванадия (V), при этом наблюдается второй излом на кривой титрования. Определению ванадия не мешает Ю-кратный избыток железа (III). [c.252]

Для ванадия известно несколько степеней окисления. Для титрования ванадия(II) в модельных растворах и искусственных смесях предложено использовать электрогенерированное железо(III) с биамперометрической индикацией к. т. т. После растворения пробы амальгамой цинка восстанавливают ванадий(У) и (IV) до V" и титруют его железом(1П) на фоне серной кислоты при pH > 1 [474]. Разработаны методики определения и V в смесях ионов марганца, хрома и ванадия [475], сталях, содержащих молибден и вольфрам [476, 477], и в сплавах [478, 480—482]. Для индикации к. т. т. предложены потенциометрический и биамперометрический методы. Электрогенерированные титранты из металлоактивных электродов — металлического ванадия, олова, меди и хрома —применены для определения ванадия в инструментальных сталях, сплавах, хромитовых рудах [483, 484—490, 497], латунях, бронзах [494— 497], металлическом цинке [497—499]. [c.75]

Для получения общей дифракционной картины порошки снимали на дифрактометре УРС-50 ИМ по методу столбиков. Для расчета межслоевого расстояния 002 снимали рентгенограммы в камерах ВРС-3 ф 143,25 мм) с молибденом в качестве эталона. Удельную поверхность определяли методом низкотемпературной адсорбции азота по БЭТ. Плотность образцов измеряли ппкно-метрическим методом в этиловом спирте. Теплопроводность измерялась по методу Нернста, электропроводность — зондовым а термо-э.д.с.— потенциометрическим методом. [c.79]

Если иминодиуксусная и урамин-Л ,Л -диуксусная кислоты образуют комплексы почти со всеми катионами, указанными в таблице, то 2-аминотиазолдиуксусная и 2-амино-6-метокси-бензтиазолдиуксусная кислоты ведут себя иначе. В кислой области эти комплексоны образуют комплексонаты толь(ко с мышьяком, медью, кобальтом, молибденом, лантаном, празеодимом, самарием, тулием и иттрием в щелочной — с кобальтом и цинком. Подобное поведение этих соединений по отношению к катионам свидетельствует о некоторой специфичности. Уменьшение аналитической активности может быть, вероятно, объяснено пространственной близостью гетероциклических атомов серы и азота, способствующей значительному ослаблению основных свойств азота иминодиацетатной группировки. Подтверждением подобного предположения могут служить и константы диссоциации, определенные для этих соединений потенциометрическим методом. [c.89]

С увеличением концентрации НС1 потенциал системы Мо /Мо и Мо /Мо становится более положительным. В среде H2SO4 шестивалентный молибден также восстанавливается до пятивалентного, а затем — до трехвалентного состояния. Кривые потенциометрического титрования молибдена в среде соляной и серной кислот (с платиновым индикаторным электродом) несколько отличаются друг от друга. [c.88]

Молибден можно легко определять потенциометрически в присутствии вольфрама и других элементов. [c.96]

На реакции восстановления шестивалентного молибдена двух валентным хромом основаны практически важные потенциометрические и амперометрические методы определения молибдена в молибдените, молибденовольфрамовых рудных концентратах, молибденово-вольфрамовых сплавах, сталях. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология