Натрий, весовое определение

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

При весовом определении суммы щелочных металлов раствор (Ыа СО и К ,СОз) обрабатывают избытком соляной кислоты, выпаривают и слабо прокаливают сухой остаток, состоящий из смеси хлористого натрия и хлористого калия. [c.475]

В дальнейшем метод весового определения урана с помощью изатин-Р-оксима улучшался главным образом за счет повышения избирательности путем подбора соответствующих маскирующих комплексообразующих веш.еств. Для устранения мешающего влияния серебра, свинца и меди было предложено применение тиосульфата натрия [6П1, а для удержания в растворе ртути (П) рекомендовано добавлять хлориды. [c.75]

Осадок основного карбоната висмута адсорбирует щелочные металлы. Вследствие этого растворы карбонатов натрия и калия мало пригодны для осан дення висмута при весовом определении [968, стр. 37]. [c.17]

Для определения общей серы в поверхностных и слабо загрязненных сточных водах предлагается метод, заключающийся в окислении соединений серы бромной водой с последующим весовым определением сульфатов (вариант А). При высокой концентрации органических веществ соединения серы окисляют непосредственно бромом (вариант Б). Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 или 4 г едкого натра на 1 л воды. Когда надо определить общую серу только в водной фазе, пробу фильтруют тотчас после отбора. [c.178]

Мешающие влияния. Определению мешает литий, осаждающийся подобно натрию. Калий при содержании в анализируемой пробе до 25 мг на результаты определения не влияет. Весовому определению мешают кремневая кислота и фосфаты. Кремневая кислота увлекается в осадок фосфаты выпадают в осадок в форме фосфата уранила. Исключение этих влияний предусматривается в ходе определения. [c.246]

Весовое определение. В стакане на 20 мл, в небольшой платиновой или кварцевой чашке упаривают соответствующий объем пробы примерно до 1 мл. Сгущенная таким путем проба может содержать не больше чем 8 мг натрия и 25 мг калия. После охлаждения прибавляют 10 мл осадительного раствора, перемешивают смесь и оставляют на 1 ч. Выпавший осадок фильтруют, пропуская его под небольшим разрежением через предварительно взвешенный фильтрующий тигель. Осадок в тигле промывают 5 раз осадительным раствором порциями по 2 мл и тоже 5 раз спиртом — порциями по 2 мл. После, отсоса жидкости осадок смачивают несколькими каплями эфира и продолжают отсасывание еще 10— 15 мин. Тигель оставляют 10—ilS мин постоять в футляре весов, после чего его взвешивают. [c.131]

Для осаждения урана фильтраты, если осаждение бериллия проводилось двукратно,, объединяют, слегка подкисляют соляной кислотой и окисляют гидроксиламин обработкой 75—100 мл 3%-ной перекиси водорода при кипячении до прекращения выделения кислорода и уменьшения объема раствора до одной трети. Если при этом образуется осадок, его растворяют в Соляной кислоте. Окисление гидроксиламина можно осуществить также добавлением твердого бромата калия или бромата натрия до начала выделения свободного брома, который затем удаляют кипячением. Уран осаждают аммиаком, как описано в разделе Весовое-определение после осаждения аммиаком . [c.526]

В колонку или бюретку с закрытым краном наливают постепенно 75 мл 0,3 н. водного раствора НС1. Одновременно под кран бюретки подставляют стакан и открывают кран, давая вытекать раствору из колонки со скоростью 1 капли в 2 сек. После пропускания через колонку 0,3 н. НС1 через нее пропускают еще 25 мл 40%-ного раствора этилового спирта и собирают оба раствора в один стакан. При этом ионы натрия замещаются ионами водорода и ион натрия в виде хлорида стекает в стакан. Полученный раствор выпаривают на водяной бане до объема 10— 2 мл и сохраняют для весового определения. [c.58]

ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ОКИСИ КАЛИЯ И НАТРИЯ Реактивы [c.184]

К раствору прибавляют 1 мл раствора цитрата натрия, нейтрализуют по лакмусовой бумаге, как описано в весовом определении, и добавляют сверх этого еще 1—2 капли аммиака. Прозрачный раствор переносят в небольшую делительную воронку емкостью 20 мл, добавляют 1 мл раствора диметилглиоксима (в присутствии больших количеств кобальта количество реактива увеличивают до 2 мл), 2—3 мл хлороформа и хорошо взбалтывают в течение полминуты. Хлороформный экстракт сливают в другую такую же делительную воронку, следя за тем, чтобы не захватывались капельки водного слоя. Экстракцию повторяют еще два раза, собирая хлороформ в ту же делительную воронку. [c.202]

Навеску минерала сплавляют с карбонатом натрия, как было описано при весовом определении хлора (см. стр. 318). [c.323]

Двойной фосфат лития и натрия использовался еще Берцелиусом для количественного весового определения лития [28]. Однако позднее Раммельсберг [29] показал, что двойная соль заметно растворима в воде, а соотношение между количествами Т1 и Ыа не всегда получается одинаковым, и надежных результатов таким методом получить нельзя. [c.81]

Майер [30] предложил для весового определения лития осаждение вести не содой и фосфорной кислотой, как предлагал Берцелиус, а едким натром и фосфорной кислотой. Осадок рекомендуется промывать аммиачной водой. Полученный таким образом осадок не содержит натрия. Однако часть осадка переходит в промывные воды во избежание ошибки Фрезениус [31 ] рекомендовал собирать фильтрат и промывные воды, упаривать их до малого объема и осаждать фосфат повторно. Эту операцию для точного определения необходимо повторять 3—4 раза. [c.81]

Весовое определение медной соли, образовавшейся при взаимодействии меркаптобензтиазола с олеатом меди Объемное определение титрованием раствора меркаптобензтиазола раствором олеата меди Непосредственное титрование (нейтрализация сульфгидрильной группы) раствором едкого натра Весовое определение пикрата, образовавшегося при взаимодействии дифенилгуанидина с пикриновой кислотой Весовое определение в виде медной или никелевой сачи дитиокарбамата, получаемой восстановлением спиртового раствора ускорителя и осаждением сульфатом меди или никеля Объемное определение восстановлением раствора ускорителя до 082 и титрование его щелочного раствора иодом [c.509]

Для весового определения ионов галоидов, например при анализе хлористого натрия, ионы хлора осаждают в виде хлористого серебра. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. Последние операции не нужны, если применять методы объемного анализа. Так, раствор хлористого натрия можно титровать рабочим раствором азотнокислого серебра. В качестве цветного индикатора, показывающего конец титрования, применяют хромовокислый калий. Вначале ионы серебра реагируют с ионами хлора, так как хлористое серебро менее растворимо, чем хромовокислое серебро. Когда же в растворе появится небольшой избыток ионов серебра, образуется яркоокрашенный (кириично-крас-ного цвета) осадок хромовокислого серебра. Отмечают объем затраченного рабочего раствора AgNOJ и, зная его концентрацию, вычисляют содержание ионов хлора. [c.266]

Титрование в неводных растворах по методу осаждения. Применение невлдных растворителей для титрования по методу осаждения представляет 0ольщой интерес, так как под влиянием растворителя сильно изменяется растворимость веществ. Соединение, хорошо растворимое в воде, может оказаться малорастворимым в каком-либо неводном растворителе, и наоборот, соединение, нерастворимое в воде — хорошо растворимым в органическом растворителе. Например, сульфат и оксалат натрия хорошо растворимы в воде, а в среде безводной уксусной кислоты эти соединения настолько мало растворимы, что становится возможным весовое определение ионов натрия осаждением их в виде оксалата или сульфата. В среде жидкого аммиака А С1 реагирует с Ва(ЫОз)2 с образованием осадка ВаСЬ—соли, хорошо растворимой в воде, и т. д. [c.430]

Описанный Виккертом Л. 5-41] весовой метод определения ЗОз состоит в том. что проба газа отбирается из газохода через стеклянную трубку, конец которой нагревается до температуры выше точки росы. Газ протягивается через охлаждаемый льдом поглотительный сосуд с пористым фильтром, заполненный 20%-ным раствором едкого натра с добавкой формальдегида. Скорость протягивания газа составляет 10 л/ч, а продолжительность отбора пробы—2,2 ч. После отбора пробы раствор нейтрализуется уксусной кислотой. Из раствора ион ЗО осаждают 10%-ным раствором хлорида бария. Через 16 ч после осаждения осадок сульфата бария отфильтровывают через плотный фильтр, промывают, озоляют, прокаливают и взвешивают (I мг сульфата бария соответствует 0,343 лг ЗОз). Чтобы получить надежный результат весового определения (погрешность при взвешивании не более 5%), нужно иметь не менее 10 мг сульфата бария. Это эквивалентно около 3,5 мг ЗОз или, при объеме пробы газа 25 л, около 0,004 об. %. Если в газе содержится 0.001% ЗОз, то при том же объеме пробы погрешность определения только за счет взвешивания осадка составит 20% от определяемого количества ЗОз. Уменьшить ошибку, т. е. увеличить количество ЗОз в пробе за счет увеличения продолжительности отбора пробы, нельзя, так как при этом будут нарушены поставленные автором условия и через щелочь пройдет столько кислых газов (СОг, ЗОз, ЗОз), что весь едкий натр перейдет в карбонат и сульфат. [c.292]

В большой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, термометром, хорошей мешалкой и газоотводной трубкой, приготовляют пасту из равных весовых количеств технического азида иатрия и теплой воды. К этой пасте прибавляют хлороформ пли бензол (около 40 мл на каждые 6,5 г азида натрия) и охлаждают смесь до 0°. При перемешивании смеси и охлаждении прибавляют ио каплям концентрированную серную кислоту (1 моль серной кислоты на 2 моля азида натрия). Температура ири этом не должна подыматься выше 10°. После прибавления рассчитанного количества серной кислоты смесь охлаждают до 0°, декантируют слой органического растворителя и сушат его безводным сульфатом натрия. Для определения концентрации хлороформенного или бензольного раствора азотистоводородной кислоты отбирают пипеткой (не набирать пипетку ртом) несколько миллилитров раствора в колбу с притертой пробкой, встряхивают с 30—50 мл дестиллированной воды и титруют раствором щелочи. Обычно концентрация азотистоводородной кислоты составляет 4—10 /о. [c.311]

Предложено весовое определение алюминия осаждением гекс-аминкобальтихлоридом в присутствии фторидов натрия или аммония [1220]. Определению алюминия не мешает бериллий, если Ве А1< 1 2. [c.62]

Высокая растворимость Li l в органических растворителях, объясняемая также тем, что связь в молекуле Li не является типично ионной [12], неоднократно использовалась во многих исследованиях для тонкого отделения лития от натрия и калия, а также в аналитической практике для отделения и последующего весового определения лития [182]. Обзор соответствующих методов, часть которых сохранила свое значение и теперь, дан Ф. И. Шам-раем [21] и В. Е. Плющевым и И. В. Шахно [182]. [c.32]

Определение осаждением с помощью едких щелочей. Весовое определение урана осаждением едкими щелочами в виде диуранатов щелочных металлов применяется крайне редко. В зависимости от количества добавленной щелочи образующиеся осадки представляют собой различного состава основные соли [46, 389], которые при дальнейшем увеличении концентрации едкой щелочи переходят в гидроокись уранила, и, наконец, более высокие концентрации едкой щелочи позволяют количественно осаждать уран в виде труднорастворимого диураната соответствующего щелочного металла. Этим путем можно определять уран в присутствии фосфатов. Необходимая концентрация едкого натра в этом случае должна быть не менее 9 N. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде МагИзО,. [c.66]

Определение в виде металла после восстановления неорганическими или органическими реагентами. Для весового определения серебра в свежеосажденных галогенидах применяют восстановление смесью гидроокиси натрия и перекиси водорода [32], а при анализе растворимых солей — водный раствор боргидрида натрия NaBH4 [980], который количественно восстанавливает ионы серебра в слабокислой или нейтральной среде. [c.70]

Весовое определение при большом количестве сурьмы производится в виде бЬгО . Получейный при сплавлении с содой и селитройпиросурьмянокислый натрий (см. стр. 124 ) кипятят с разведенной азотной кислотой, отфильтровывают осадок и промывают его до уничтожения реакции на азотную кислоту (с дифениламином и концентрированной НзЗО ). [c.142]

Для определения натрия весовым путем тигель с загрязненным хлоридом натрия охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок в тигле обрабатывают тонкой струей воды до растворения хлорида натрия, тщательно промывают тигель, собирая раствор и промывные воды в стакан емкостью 150 Л4Л. Тигель с нерастворимым остатком jraiaT 1 ч при 110° С, затем охлаждают и снова взвешивают. Потеря в массе соответствует содержанию хЛорида натрия Полученный таким образом результат можно проверить но методу Мора, как описано для титрования раство- [c.736]

Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]

Вообще методы экстракции лития органическими растворителями продолжают привлекать внимание исследователей, так как позволяют наиболее легко и полно отделить литий от натрия и калия. Для экстрагирования лития рекомендуется применять н-пропиловый спирт, избирательно извлекающий литий. Н-про-пиловый спирт, насыщенный сухим хлористым водородом, извлекает хлорид лития в 750 раз лучше, чем хлорид натрия, и в 1500 раз лучше, чем хлорид калия. После экстрагирования раствор, содержащий хлорид лития, упаривают и хлорид переводят в сульфат, в виде которого литий и взвешивают. Такое окончание — взвешивание сульфата лития—-является, по-видимому, наиболее надежным из всех известных методов весового определения лития, что объясняется постоянством состава осадка сульфата лития (выше указывалось, что сульфат лития кристаллизуется всегда с одной молекулой воды — Ы2504-Н20) [1244]. [c.473]

Эти реакции в большинстве случаев настолько чувствительны, что вызываются даже следами щелочи, которые выделяются из обычного лабораторного стекла. Для количественного проведения этой реакции следует применять 5—30%-ный раствор едкого натра. Для определения связи Si—Н в трихлорсилане и метил-дихлорсилане реакцию проводили над ртутью и образовавшийся водород измеряли волюмометрически. В оставшемся водном растворе после подкисления определяли весовым путем кремний в йиде двуокиси кремния и хлор в виде хлористого серебра [20271. [c.219]

Веселовский Н. Определение натрия весовым цинк-урапидовым методом при гидрохимическом анализе. Гидрохимические материалы (АН СССР Гидрохим. ин-т), 1941, 12, с. 3—24. Библ. 24 назв. Резюме на нем. яз. 3375 [c.139]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

Загрязнение осадков. Заметим, что некоторые загрязнения могут быть безвредными. Если осаждение проводится с целью дальнейшего весового определения после прокаливания осадка, то присутствие в осадке посторонних летучих веществ соляной кислоты, азотной кислоты, хлорида аммония и т. п. не имеет значения. Если за осаждением следует объемное определение, то присутствие примесей, не участвующих в реакции титрования, не мешает. Например, если определяют натрий методом, в котором его сначала осаждают в виде тройной соли — натрий-Ьинк-уранил-ацетата, то загрязнение осадка сульфатом калия могло бы помешать при весовом окончании определения, но не при объемном, основанном на оксидиметрическом титровании уранила. [c.76]

Дальнейший шаг в усовершенствовании органического анализа был сделан Берцелиусом, который около 1810 г. изучал применимость законов кратных отношений и постоянных пропорций к органическим веществам. В 1814 г. Берцелиус видоизменил метод Гей-Люссака и Тенара, добавив в сжигаемую смесь с бертол-летовой солью хлористый натрий благодаря этому сгорание смеси проходило менее энергично. Кроме того, трубка для сжигания в его приборе была поставлена наклонно смесь вводилась в холодную трубку, которая затем нагревалась до красного каления. Берцелиус первым произвел весовое определение воды, пропуская газовую смесь через трубку с безводным хлористым кальцием. Углекислоту он определял как по объему, так и по весу. Таким образом, метод Берцелиуса включал в себя главнейшие характерные черты классического метода органического анализа и в течение ряда лет, в общем, удовлетворял потребностям химиков. [c.194]

Сожжение в токе кислорода в трубках из прозрачного кварца. 5) Нагревание с перекисью натрия в герметичной аппаратуре (бомба). 6) Нагревание с щелочным металлом в герметичной аппаратуре (бомба). 7) Гидролиз водой, разб. к-тами и щелочами. Наиболее употребительны три первых способа. Наиболее распространены весовое определение SiOj и определение по интенсивности окраски р-ра (колориметрич. или спектрофотометрич.). Предложены методы одно- [c.412]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]