Метод определения абсорбционный

I. Почему метод атомно-абсорбционной спектроскопии практичесю1 не используют для определения щелочных металлов [c.212]

Работа 20. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка, сурьмы, олова, висмута, селена или теллура путем их селективного выделения в виде гидридов [c.172]

Спектральный анализ — физический метод определения химического состава н строения вещества по его спектру. Спектром называют упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение. При возбуждении вещества определенной энергией в нем происходят изменения (возбуждение валентных или внутренних электронов, вращение или колебание молекул), которые сопровождаются появлением линий или полос в его спектре. В зависимости от характера возбуждения и процессов внутреннего взаимодействия в веществе различают и методы (принципы) спектрального анализа атомно-эмиссионная, абсорбционная, люминесцентная, комбинационного рассеяния, радио- и рентгеновская спектроскопии и т. д. [c.645]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

В методе атомно-абсорбционной спектрофотометрии используется поглощение излучения атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии, в отличие от фотометрии пламени, где необходимо термическое возбуждение атомов. Поэтому атомную абсорбцию можно использовать для определения содержания таких элементов, излучение которых нельзя возбудить в пламени, что является преимуществом метода. Область применения метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии тем самым значительно шире, чем фотометрии пламени. По- [c.380]

Атомно-абсорбционный анализ — это аналитический метод определения содержания химических элементов в пробе, основанный на поглощении света свободными атомами. [c.137]

Абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях — первый спектральный метод, нашедший широкое применение для исследования органических соединений. Хотя в настоящее время этот вид спектроскопии уступил лидирующее положение другим физическим методам определения строения молекул, достоинства его и сейчас не вызывают сомнений, а в будущем, возможно, даже возрастут как в связи с неуклонным совершенствованием аппаратуры, расширяющим исследуемый спектральный диапазон, так и вследствие прогресса в теории спектроскопии. [c.45]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АБСОРБЦИОННЫХ И АДСОРБЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК УДЕРЖИВАНИЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА АДДИТИВНОЙ РАВНОВЕСНОЙ ТЕОРИИ [c.24]

К сожалению, в этой работе не обоснована структура третьего члена этого уравнения и не раскрыт физический смысл функции ф ., Нет в статье и описания методов определения абсорбционных и адсорбционных коэффициентов соединения на основе получаемых экспериментальных данных. [c.34]

Можно рекомендовать — для определения следовых количеств металлов рассматриваемым методом — их концентрирование вместо нагрева путем низкотемпературной (ниже 0°С) сушки, что уменьшает потери летучих металлов и допускает применение ме-тод 1Ки для любых сочетаний элементов [269]. Для обеспечения единства измерения содержания микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах предложена аттестация стандартных образцов методом атомно-абсорбционной спектроскопии с оптимизацией условий анализа [270]. [c.146]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Различают групповое и индивидуальное выделение и концентрирование при групповом — за один прием отделяется несколько компонентов, при индивидуальном — из образца выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов. При использовании многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия, нейтронно-активационный) предпочтительнее групповое разделение и концентрирование. При определении методами фотометрии, флуориметрии, атомно-абсорбционным, напротив, целесообразнее индивидуальное выделение компонента. [c.210]

Так, определение свинца, меди, железа и никеля в ряде жиров возможно с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Эти металлы могут являться обычными загрязнениями или попадать в жиры при каталитическом гидрировании. В нашей стране предложен метод определения массовой доли никеля в гидрированных жирах и жирных кислотах. Он основан на прямой экст- [c.96]

Отношение 2/Л для большинства элементов величина постоянная и равна 1/2. Для водорода 2/Л = 1, л,ля углерода 2/Л = На различной абсорбционной способности водорода и углерода основаны методы определения содержания водорода в углеводородах. [c.319]

Метод атомно-абсорбционного анализа находит применение для определения малых и высоких концентраций металлов. Выпускаемые промышленностью многоканальные приборы типа квантометров позволяют проводить анализы многокомпонентных материалов. [c.704]

Присутствие в облаке паров значительного количества нейтральных атомов дает возможность применять атомно-абсорбционные методы определения. Эти методы можно разделить на две группы методы в которых атомная абсорбция измеряется непосредственно в облаке паров, и методы, в которых используется дополнительное нагревание исследуемых паров с помощью пламени или печи. В последнем случае значительно улучшается геометрическая конфигурация поглощающего объема. [c.76]

Атомно-абсорбционный спектральный анализ — это физический метод определения концентрации по поглощению слоем паров элемента монохроматического [c.697]

I Иа абсорбционных методов определения водорода наиболее точен способ поглощения водорода коллоидным раствором палладия. При приготовлении коллоидного раствора палладия в качестве защитногс коллоида к раствору прибавляют натриевую соль протальбиновой кислоты, а в качес.тве поглотителя — пикриновую кислоту. Для этого две части коллоидного палладия и пять частей пикриновой кислоты, нейтрализованной 22 мл раствора едкого натра, разбавляют водой до 100 мл. Эти 100 мл раствора палладия и пикриновой кислоты способны поглотить 4 л водорода. Поглощение происходит с заметной скоростью и заканчинается через 15—20 мин. При поглощении водорода таким раствором происходит восстановление пикриновой кислоты до триамидо-фенола по уравнению [c.830]

Какие методы определения концентрации веществ в растворе используют в атомно-абсорбционном анализе [c.206]

Применение метода атомно-абсорбционной спектрометрии с пламенной атомизацией. Определению натрия в различных объектах методом атомно-абсорбционного анализа посвящено много работ [30, 77, 78, 171, 420, 663, 847, 872, 910, 914, 935, 940, 991, 1193, 1223, 1246). Заслуживают внимания монографии [67, 407]. [c.126]

В теории атомно-абсорбционного метода анализа некоторые теоретические модели рассматриваются на примере элементов с высокой степенью атомизации в пламенах, в частности натрия [845, 1080]. Так, в работе [1080] дается обоснование атомно-абсорбционного метода определения концентрации вещества в пламени без применения стандартных растворов. При расчете концентрации свободных атомов в пламени рассматривают количество вещества, попадающее в пламя в виде аэрозоля, распределение атомов в рабочей зоне, скорость прохождения газов через поглощающий слой. Вычисленные значения величины поглощения света для натрия (меди и серебра) сравнены с экспериментальными. Экспериментальные данные исполь- [c.126]

Для уменьшения расхода раствора предложено применять комбинированную горелку-распылитель со скоростью подачи раствора 25 мл/с [910]. Атомизатор — пламя водород—кислород, предел обнаружения натрия 0,008 мкг/мл. В работе [77] толщину поглощающего слоя увеличили втягиванием пламени пропан—бутан—воздух при помощи насоса в абсорбционную кювету. Обсуждено влияние различных факторов на градуировочные графики при определении натрия методом атомно-абсорбционного анализа [935, 991]. [c.127]

Описан атомно-абсорбционный метод определения натрия с пределом обнаружения 3 10 г по линии 589,0 нм с непламенной атомизацией вещества [704]. Анализируемое вещество помещают в цилиндрическую кварцевую камеру, которую устанавливают в лодочку из графита, танталовой или вольфрамовой фольги. Лодочку нагре- [c.132]

При определении натрия и калия предел обнаружения лимитируется чаще всего чистотой реактивов, а не возможностями метода определения. Поэтому весьма интересна работа [1261], в которой детально рассмотрены источники загрязнений и пути их снижения при атомно-абсорбционном анализе жидких проб с использованием способа непламенной атомизации. [c.133]

Метод определения А несколько усложняется, когда эту величину требуется определить для границы раздела газ — жидкость, где жидкость течет через насадку известного размера (например, в насадочных дистиллнционных и абсорбционных колонках и капельных реакторах). В промышленной практике, где одна фаза диспергирована в другой (газ в жидкости, жидкость в газе, жидкость в жидкости), очень трудно надежно предсказать удельную поверхность раздела. В общем случае ею приходится задаваться на основании литературных данных о подобных системах или определять специально (например, в газо-жидкостных реакторах с перемешиванием см. монографию Вестертерпа, Ван Дирендонка и де Кра " ). [c.155]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Рис. 7.4-6. Однокаяальная потокораспределительная система ПИА для определения ионов металлов методом атомно-абсорбционной (АА) спектрометрии пламени. Записи получены при скорости потока 4,9 мл/мин и объеме инжектируемой пробы 150 мкл [7.4-3]. а — градуировочный цикл для 1щнка, полученный при инжектировании стандартных растворов в диапазоне 0,10-2,0 м.д. б — выход самописца для стандартного раствора 1,5 м.д., полученный 1 — при инжектировании через систему ПИА и 2 — при непрерывном распылении в обычном режиме(также со скоростью 4,9 мл/мин). О представляет величину коэффициента дисперсии, которая в случае 2 равна 1 в — градуировочный цикл для серии стандартных растворов свинца (2-20 м.д.), записанный без добавки (0%) и с добавкой (3,3%) хлорида натрия к стандартным растворам.

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Метод атомно-абсорбционной спекфоскопии [9], в основе которого лежит измерение поглощения резонансной линии свободными атомами определяемого элемента, находящимися в невозбужденном состоянии, при прохождении света через пары исследуемого образца, обладает высокой экспрессностью и хорошей точностью Его основное преимущество перед другими методами в высокой селективности, простоте подготовки проб к анализу и возможности определения нескольких элементов из одного раствора по единой методике. Однако при всех достоинствах он уступает по производительности атомно-эмиссионной спектроскопии. При необходимости одновременного определения нескольких элементов 246 [c.246]

Рассматривая спектроскопические методы определения и обнаружения суперэкотоксикантов в целом, можно видеть, что между ними существуют принципиальные различия Хотя для всех методов характерно взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, в абсорбционной спектроскопии измеряется энергия, не поглощенная образцом, а в эмиссионной спектроскопии - энергия, вьщеляемая в процессах возбуждения исследуемых компонентов. Поскольку для абсорбционных методов характерно относительно слабое взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, то измерить небольшое (особенно в случае следовых количеств) различие в энергиях падающего и проходящего излучений можно лишь с помощью достаточно чувствительной аппаратуры, В эмиссионных методах даже небольшие концентрации излучающего вещества обусловливают появление аналитического сигнала. По этой причине спектроскопические методы, основанные на эмиссии, обладают более низким пределом обнаружения, чем абсорбционные. Однако, как уже отмечалось выше, преимущества эмиссионных методов офаничиваются ря юм практических и экспериментальных факторов. [c.254]

Для проведения анализа пригодны методы, обладающие наибольшей эффективностью. В первую очередь это нейтронноактивационный анализ или атомно-абсорбционная спектроскопия. О высокой эффективности инструментальных методов определения следовых количеств элементов свидетельствует тот факт, что для определения изменяющегося во времени содержания элемента исследуют кусочки волоса длиной всего несколько миллиметров. При определении влияния загрязнения окружающей среды на людей необходимо использовать средние данные, характерные для большинства населения, чтобы уменьшить отклонения, связанные с индивидуальными особенностями. С Другой стороны, именно индивидуальные особенности представляют интерес для криминалистов. Если преступник оставляет на месте преступления волос, то по этому волосу его можно обнаружить. При этом используют зависимости, существующие между содержанием следовых количеств элементов в волосах и режимом питания, местом жительства, возрастом, полом и расой преступника. [c.410]

Рис. Д.172. Зависимость стандартного отклонения Яотя от массы пробы при определении содержания 2п в маргаице методом атомно-абсорбционной

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Определение. А. обнаруживают по образованию окрашенных соед. с ализарином, алюминоном морином или с помощью эмиссионного спектрального анализа. Гравиме-трич. методы определения основаны на выделении А. в виде гидроксида, бензоата, гидроксихинолината и послед, прокаливании их при 1200°С до AI2O3, к-рый взвешивают. При титриметрич, определении А. при pH 4,5 связывают в комплекс динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной к-ты, избыток к-рой оттитровывают р-ром соли Zn, Для количеств, определения А. используют также фотометрич. (с помощью 8-гидроксихинолина, алюминона, эриохром-цианина, хромазурола S) и атомно-абсорбционный (с использованием резонансного излучения с длиной волны 309,3 нм) методь анализа. [c.117]

Определение. Методы обнаружения и определения X. основаны на его окислит, св-вах. Для обнаружения X. в воздухе используют цветные р-ции - иод-крахмальную, желтое окрашивание флуоресцеина в щелочной среде. Для определения X. применяют иодометрич. метод, спектрофотометрич. методы - с о-толвдином, с диметил- и диэтил-и-фенилевдиаминами, с метиловым оранжевым и др, Потенциометрич. методы определения X. основаны на количеств, переводе его либо в СГ, либо в СЮ" с послед, титрованием. В газовом потоке X. может быть определен кулонометрически на газоанализаторе Атмосфера-2 . Атомно-абсорбционный, рентгеноспектральный и активационный метод используют в осн. для определения X. в ввде хлорвда. [c.281]

Непосредственно на хроматограммах количественный анализ можно осуществлять по размеру пятна (полуколичественное определение), спектрофотометрическим методом по спектрам поглощения (фотоденсигомет-рия) и по спектрам отражения, а также флуориметрическнм, рентгенофлуоресцентным и радиометрическим методами. Определение компонентов после смывания можно выполнить, например, спектрофотометрическим, флуо-риметрическим, атомно-абсорбционным методами. Предел обнаружения [c.337]

Проведено сравнение условий определения щелочных элементов, в том числе натрия, методами пламенной атомно-эмиссионной и атом-но-абсорбционной спектрометрии [410]. Использована установка на основе монохроматора УМ-2, источниками света в атомно-абсорбционном анализе служили высокочастотные лампы (безэлектродные шариковые). Изучено влияние различных условий проведения анализа, а также влияние кислот (соляной, серной), органических растворителей (метанол, этанол) разных концентраций. Из результатов эксперимента сделан вывод, что по чувствительности и уровню помех атом-но-абсорбционный метод определения натрия не имеет преимуществ перед атомно-эмиссионньш. При оценке современного состояния атомно-абсорбционного анализа и его роли в современном анализе самых разнообразных объектов отмечается несомненное преимущество атомно-эмиссионного метода определения натрия (калия и лития) перед атомно-абсорбционным [67]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология